А.И. Бусев - Аналитическая химия Индия (1113374), страница 7
Текст из файла (страница 7)
30). В 10%-нем растворе «Индий ие обрааует устойчивых комплексных соединении с аммиаком в присутствии воды. 31 ХНаОН, содержащем 10% ХН4С1, растворимость гидроокиси индия незначительна [357]. Для осаждения индия при температуре около 60'вполне допустимо применение даже самого большого избытка примерно 6 н. ХНзОН; потери индия при этом не наблюдаются [58]. Большой избыток ХНзОН обеспечивает полное отделение цинка, кадмия, меди и других металлов от индия [58]. Водный раствор гндроксиламина осаждает гидроокись ин- ' дия; в присутствии хлоргидрата гидроксиламипа осаждения не происходит [160]. Гидроокись индия не осаждается гидроокнсями щелочных металлов [346, 385] и аммиаком [335, 384] из растворов, содержащих тартрат [335, 346, 384, 385], цитрат [346] и малат [346].
В присутствии лактата гидроокись индия осаждается [346]. Для предотвращения осаждения 1п(ОН)з достаточно, чтобы в растворе на 1 моль сульфата индия присутствовал 1 моль цитрата, тартрата или малата [346]. В присутствии цитрата, тартрата и малага на 1 моль сульфата индия выделяется, соответственно, 1,25; 1,50 и 1,50 молл НзО+ [346]. При титровании раствором щелочи раствора соли индия, содержащего тартрат или малат, сначала происходит нейтрализация выделившегося иона НзО', а затем — образование растворимых основных оксисоединений индия [346] неустановленного состава. Следует отметить, что при добавлении к нейтральному раствору соли индия винной кислоты [335] или тартрата щелочного металла [346] образуется осадок, растворимый в щелочах.
При обработке растворов индия (1пС1з) окисью магния осаждается не индат магния, а гидратярованная гидроокись [352]. Обработка окисью цинка (встряхивание 1 час) применяется для отделения кадмия от индия при полярографическом определении последнего [2, 417]. Осадки 10,0з ЗН,О или 1п(ОН)зв, образовавшиеся при добавлении небольшого избытка ХН,ОН к раствору 1пС1з при 25 и при 100', дают характерные рентгенограммы, отличающиеся от рентгенограмм безводного 1п,Оз. Образцы, приготовленные при более высокой температуре, дают более интенсивные дпфракционные линии, что указывает на болыпий размер частиц осадка [339]. Аммиак нак реактив Гравиметрииесное оирадвяеяив индия К нагретому раствору хлорида, нитрата или сульфата индия, содержащему или не содержащему соли аммония, прибав" Осадки не былп подвергнуты апалнзу. лают избыток ХН40Н н слаоо кипятят до тех пор, пока хлопьсвидный осадок не сделается плотным.
Осадок отфильтровывают из горячего раствора и тщательно промывают горячей водой. При промывании осадка 1п(ОН)з необходимо обращать внимание на полноту удаления ХН,С1, так как при последующем прокаливании до 1п,Оз результаты могут оказаться занижен' ными вследствие улетучнвания 1пС1з. Осадок высушивают вместе : с фильтром, озоляют в фарфоровом или кварцевом тигле, нагревают до температуры красного каления, а затем 15 мин.
на пламени паяльной горелки, при атом заметного уменьшения веса не наблюдается а [357]. Полученная 1п,Оз не обладает гигроскопичностью. Для определения индия в гальванических цианидных ваннах [353] н 10 мл электролита прибавляют 10 .нл концентрированной НС[, 25 мл дистиллированной воды и кипятят для удаления НСХ, прибавляют 5 капель раствора метилоранжа и затем — концентрированный ХН,ОН до перехода окраскивжелтую; Нагревают до кипения, осадок отфильтровывают, промывают и проваливают при доступе воздуха при 800', полученную 1пзОз взвешивают. Для определении индия в органических соединениях типа 1пйз и 1пВ,Вг (где  — СзН„СзН„С,Нью Сю Н„С,Н, и т.
д.) применяют следующий метод [400]. Осторожно обрабатывают анализируемое соединение кислотой и удаляют углеводород. затем осаждают индий в форме гидроокиси, которую проьаливают до!п,Оз при температуре не выше 1000'. Метод приведен в обзоре Сайкса [442]. Отделение индия ози других гяаивззтоа Для отделения от одновалентного таллия и кадмия Бетгер [127] осаждал индий избытком аммиака. Полученный при этом осадок гидроокиси индия, всегда содержащий некоторое количество галлия и кадмия, кипятят с несколькими порциями аммиака и затем промывают горячей водой до отрицательной реакции на таллий (метод применяли для препаративпых целей), Вада и Ишии [461] отделяли цинк от индия при помощи ХНзС1 и ХНзОН. К водному раствору, содержащему 1 — 100 мг 1п, 1 мг 2п и 2 г ХНзС1, прибавляют воду и аммиак в таком количестве, чтобы концентрация ХНзОН в растворе составила 1 н., а объем раствора был равен 20 м.з.
Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают декантацией при помощи 5 мл 1 н. ХНзОН, содержащего 0,5 г ХНзС[. Весь индий з 1!о Тилю н Ксльшу [401], 1пзОз прн температуре выше 1000' псреходнт н нпзшнд оннссл с отщепленнен заметных нолнчестз кислорода 3 А. и. втссз находится в осадке, а цинк — в фильтрате. Волив исходном растворе присутствует железо, то оно осаждаетсявместе с индием. Двукратное осаждение небольшим избытком аммиака позволяет отделить индий от цинка [2131.
Ресслер и Вольф [3951 при препаративном получении индия отделяли вго от кадмия осаждением аммиаком. При весовых соотношениях 1п: Сй: : Ре = 1: 3: 25 и 1: 15: 25 (колвчествоиндия равно1,16 мг) при двойном переосаждении аммиаком достигается полное отделение индия от кадмия [861. При соотношении1п: С6: Уе = =1: 15: 100и1: 30: 100незначитвльная часть кадмия окклюдируется осадком 1п(ОН)з и Ее(ОН)з. Вместе с железом и ивдием осаждается свинец. Индий подобно галлию неполностью осаждается аммиаком в форме гидроокиси в присутствии фторида [2291. Для определения индия в растворах, содержащих фторид, к кислому раствору (в платиновой чашке) прибавляют по каплям 10%-ный раствор КОН по метилроту до перехода окраски в желтую. После этого прибавляют вще 1 мл КОН и нагревают четверть часа на веболыпом пламени, перемешивая, чтобы раствор не разбрызгивался.
После этого раствор фильтруют через бумажную массу, помещенную на фильтр с синей лентой, промывают осадок и фильтр горячей водой, содержащей небольшое количество нитрата аммония, смывают осадок и бумажную массу в платиновую чашку и растворяют осадок в НС1. Из по-. лученного раствора осаждают индий аммиаком, осадок отфильтровывают на том же фильтре, переводят обычным методом в окись и взвешивают.
В фильтрате определяют фторид в форме РЬС1Р. Результаты определения индия повышены примерно на 2з~о. вероятно, вследствие адсорбции КОН. Количество фтора, по сравнению с теоретическим (при отношении 1п: Е = 1: 2 до 1: 3), всегда занилзено на 2%. Тиль и Квлып [4511 высказывают необоснованное предположение о возможности отделения индия от железа путем раотворения свежеосаждвнной гидроокиси индия в избытке концентрированного раствора ХН,ОН. Гидроокиси щелочных металлов как реактивы Отпделенте индия онз других элемеззозое Эреметсе [1881 изучал возможность препаративного разделения индия и олова при помощи МаОН. При добавлении избытка 2 н.
[заОН к раствору солей и нагревании до 60' болыпая часть индия выпадает в форме гидроокиси, а олово остается в растворе. Однако значительные количества олова попадают в осадок даже после переосаждвния. Таким образом, метод пригоден только для получения обогащенных индием препаратов, но не для количественного разделения обоих элементов. Индий отделяют от галлия кипячением с гидроокисями щелочных металлов 1158, 311, 3811. Метод основан на способности гидроокиси галлия растворяться в избытке едкой щелочи.
Деннис и Бриджмен [1581 определяли индий в растворе„ содержащем алюминий, галлий и цинк, следующим образом. Анализируемый раствор разбавляют до 100 мл, нейтрализуют гидроокисью натрия, прибавляют 1,5 г МаОН, кипятят несколько минут, осадок 1п(ОН)з собирают на бумажном фильтре, промывают горячей водой и растворяют в НС1.
Полученный раствор нейтрализуют гидроокисью натрия, прибавляют 1,5 г ХаОН и кипятят несколько минут. Отфильтрованный и промытый осадок гидроокиси индия растворяют в НС1, к раствору прибавляют небольшой избыток ХНзОН и кипятят несколько минут. Осадок отфильтровывают на бумажном безвольном фильтре, промывают горячей водой, высушивают и проваливают в предварительновзвешенном тигле на горелке Бунзена. Тигель с осадком охлазкдают, окись индия смачивают несколькими каплями Нг[Оз, осторожно нагревают для удаления избытка кислоты, снова прокаливают на горелке Бунзена и взвешивают 1п,О,.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
