книга 2 (1110135)
Текст из файла
ББК 24.4 0-75 УДК 543 Федеральная целевая программа книгоиздания России Рекомендовано Государственным комитетом Российской Федерации по высшему образованию в качестве учебника дяя студентов химического направления и химических специальностей высших учебных заведений Р е ц е н з е н т ы: кафедра Казанского государственного университе- та им. В.И.
Ленина (зав. кафедрой проф. Г.К. Будников) и проф. Р.К. Чернова (Саратовский государственный университет) ' 1ЯВг( 5-06-002716-3 Во второй части учебника изложены теоретические основы и освещены вопросы практического применения методов анализа, основанных на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением н электрохимических свойствах растворов, а также ряда других методов - масс-спектрометрии, ядерно-физических, термических, гравиметрии, титриметрии. Приводится описание принципиальных схем аналитических приборов. Освещаются приемы получения и обработки аналитического сигнала. Даются краткие сведения об автоматизации анализа и использовании ЭВМ в аналитической химии.
В отдельной главе рассмотрены подходы к анализу наиболее важных объектов. Разбираются типовые задачи н их решения. В конце глав приведены вопросы. 1707000000 - 068 001(01) - 96 61 — 96 1БВХ 5-06-002716-3 (кн. 2) 1БВХ 5-06О02760-0 й Коллектив авторов, !996 Основы аналитической химин. В 2 кн. Кн. 2. Методы хнмичес- 0-75 кого анализа: Учеб. для вузовуЮ. А. 3 ол о тон, Е. Н.
До р охова, В.И.Фадеева и др.; Под род. Ю.А.Золотова,— М ц Высш.шк., 1996. — 461 сц нл. ПРЕДИСЛОВИЕ Основу аналитической химии составляют методы анализа, разнообразные по назначению, природе, метрологическим характеристикам, в различной степени связанные с необходимостью использовать приборы и реактивы, не говоря уже о стоимости, доступности, простоте обращения с требуемым инструментарием. Совокупность аналитических методов в идеале следует рассматривать как систему, составные части которой соотносятся между собой, например, по признаку родства заложенных в их основу явлений и процессов, по признаку дополняемости и взаимозаменяемости или иначе.
В связи с этим существенное значение имеет классификация методов аналитической химии. В этой книге рассмотрено большое число методов, точнее — их групп. Выбраны, с одной стороны, методы наиболее распространенные и важные, с другой — такие, изучение которых позволит углубить подготовку читателя как химика и одновременно привить ему практические навыки анализа. Набор освещаемых здесь методов демонстрирует роль и место химических и физических, классических и новейших методов. Так, немало места уделено титриметрии, электрохимическим и спектроскопическим методам; наряду с ними кратко описаны масс-спектрометрия или радиочастотные методы. Однако помимо методов в книге освещены и другие аспекты современной аналитической химии.
Отдельная глава посвящена анализу важнейших объектов, вопросам автоматизации и математизации химического анализа. Как и первая часть учебника, эта книга имеет своим основным адресатом гтудента химических факультетов университетов и технологических вузов. Во второй книге гл. 9 написали Е.Н. Дорохова и В,И. Фадеева, равд. 9.2.5 — В.И. Фадеева и В.М. Иванов, равд.
9.3 — И Ф. Долманова, гл. 10 — Г,В. Прохорова, равд. 11.1, 11.2, 11.3,8, 11.4.4, 11.4.6 и 11.4.7 — Н.Е. Кузьменко, равд. 11.3, 11,4.1 — 11.4.3 — ' Н.Е. Кузьменко, Е.Н, Дорохова и В.И. Фадеева, равд. 11.4.5 — Е.К. Иванова, гл. 12 и 13 — Е.К.. Иванова, гл. 14 — В.И. Фадеева, гл. 15 и 16 — И.В, Плетнев, гл. 17 — В.И.
Фадеева и Ю.А. Золотов, Авторы выражают признательность канд.хим.наук Ю.А. Барбалату и канд.хим.наук В.К. Рунову за помощь при подготовке гл. 11. Авторы ГЛАВА 9. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В основе химичыких лсетодов разделения, обнаружения и определенна лежат химические реакции и специфические свойства веществ. При этом используют все типы равновесий — кислотно-основные, окислительно.восстановительные и комплексообразования. Иногда они соправождакяся изменением агрегшвого состояния компонентов Наибольшое значение среди хнмичыких методов имеют гравимпгрическин и титриметрический анализы. Эти аналитические методы навывакл классическими.
Критериями пригодности химической реакции как освовы «нкэитического меюда являклся полнота протекания и большая скорость Измерение скоросюй реакций составляет основу кинетических методов. Классичггкне метолы постепенно уступают мегто инструментальному аналиау Однакг они оствютсн непревзойденными по точности. относитеаьная погрешность определения редко превышает 0,1 — 0,2%, т тогда как погрешность большинства инструменталысых методов 2-5%.
Классические мвюды остыотся стандартными для оценки правильности определвнии. Основная эбл сть применения гравиметрии и титрнметрин — прецнвионног определение больших и средних количеств веществ 9.1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МР1ГОДЫ Грввиметрический анализ звключаетс» в осаждении вещытв» и отделении его гж раствора с гссхледующим навешиванием ос дка Реже определяемый компонент аыделякп в энде летучего соединени» (методы отгонки). В ряде случаев гравиметрин — лучший способ решения аналитической задачи, например при анализе образцов с содержанием определяемого компонента более 0,1%, особенно если требуется проанслизировать ограниченное числа проб. Погрешность определонил не превьннает 0,1 — 0,2% Гравиметрия — зто безэталонный погод Недостатком срэвиметрнческих етодов является длгггельность определения, особенно при геримных анализах большоса числа проб,а также нсселектнвность — рнэгепгычэсацнтели ва ясболыпим исключением редко бывагпт специфичными.
Поэтому часто необходимы пред- варительные разделенна. 3 9.1.1. Сущность меюда Аналитическим сигналом в гравиметрии являет~я масса. Хотя в названии метода присутствует слово овес", однако гшмеряемой величиной служит более фундаментальная херактеристика — масси, не зааисящаи от гши'рафической гнироты. Массу находят, сравнивал с другой, извес'пгой, массой при помощи весов. Поскольку вес и и мыса ш связаны соотношением ги = глд, а величин» д постоянна, при взвешивании получают сравнительную оценку массы или веса. По традиции получаемую вечичину называют "весом", а процесс ее вахаждения "взвешиванием".
Известные массы, определенные с больщои точностью, оформляют обычно в виде металлических гирек и иазывавтг рювовесками. В основе аяьлитичссиих ассов лежит принцип рычага первого рода. Осиолной деталью весов является иогюмысло, опирашпгсеся на ребро трехгранн й призмы. Существуют два вида весов. лаухчан~ечвые (рис.
91. о) и одисмашегные (рис 9.1, Е). В двух шшечиьш весах пркэма лом шается в центр коромысла, а адиочашечных оиа смешана к одному из кр ев. При равенстве сы, действующих на оба плеча коромысла между длинами плг ей уг и Ут и массами щ и и и справедливо соотношение тгйг = впуоь Рис,зл. Аиюитичи:ки ь а«: а- даухишюиые; б- д» иш ао В одночашечных весах одно иэ произведений постоянно. Если на чашку весон поместить машу ж, то для выполнения условия 1жвенства сил, действующих на плечи ко1шмысла, нужно убрать ьшссу т„снятием разновесок (зталонов) в количестве по, прикреллнгиых к другому плечш (ов -Ь от — шэ) = ов(о.
! Очевидно, что сбс мсти будут равны при ю = нв В двухчыэсчных ассах нагрузка иа олпу чаыьу доюхиа уравновешиваться разновесками на другой ча~экс: 0гл~ т т )У~ — 1пч ь по)гэ Виды, по нк — ю Гравиметрическое определение состоит из нескольких этапок 1. Осаждение соединения, содержащего определяемое вещество (его. называло эсамдэслэа рэр этэ) 2. ч ильтравание полученной смеси длл отделения осадка от «адосадочной жидкости 3. Промывание осадка Лля удалении надосадочной гкидкости и адсорбированных примесей г. его поверхности 4.
Высушивание при низкои температуре гщя удалевия «оды или при высокой температуре для пренращения осадка в болел подходя щую для взвешивания форму 0граа лсжричссхум раджу). 5. Взвешивание полученного осадка. Большинстна аналитических мотодпв использует зависимость между измеряемым физическим свойством у и количеством апределявмосо вещества )или его концентрацией), которая в идеальном случае (отнюдь не всегда) линейка: где й — константа. Обычно значение 1 находят эмпирически, измеряя сигнал у от одного или более образцов с известной иогщышрацией. Из этого правил» есть два исключения: гравимегрический и кулоиометрический методы анализа. В гравиметрии 1 — юа сравиметрическии фактор Р', который можно рассчитать непосредственно из общеизвестных констант.
В общем случае а молекулярная масса определяемого эсжгот в а 6 молекулярная масса гравиистричсской форин' где а и 6 — числе, необходимые для уравнивании числа малей веществ» в числителе и знаменателе )табл 9.Ц К осадкам в гревимегрии предъявляют ряд довольно жестких ~ требований. Требования к осаждаемой форме. 1. Освдок должен быть практи; чески нерастворим. ощюделяемый элемент должен выделяться в осаЛок количественно Госаждение считается количественным, когда осты точное количество осажпагмого веществ» лежит аа пределами то шести взвешивания на аналитических весах (0,0002 г)).
Характеристики
Тип файла DJVU
Этот формат был создан для хранения отсканированных страниц книг в большом количестве. DJVU отлично справился с поставленной задачей, но увеличение места на всех устройствах позволили использовать вместо этого формата всё тот же PDF, хоть PDF занимает заметно больше места.
Даже здесь на студизбе мы конвертируем все файлы DJVU в PDF, чтобы Вам не пришлось думать о том, какой программой открыть ту или иную книгу.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
