П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 63
Текст из файла (страница 63)
Определение а р е о м ет р о м. Ареометр представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд (рис. 71), верхняя часть которого — узкая трубка, снабженная шкалой, нижняя часть имеет и- шарик, заполненный балластом и. (дробью или ртутью), заставляюсс щий ареометр плавать в вертикальсс. ном положении. Ареометры иногда — называют деисиметрами. В некоторых ареометрах вмонтирован термометр для фиксирования температуры в момент измерения.
1 Для определения плотности в чи' й' етый сосуд (цилиндр) диаметром не менее 50 мм наливают испытуемое ( Г „', масло. Наливать следует по стенке — цилиндра или по стеклянной палочке во избежание разбрызгивания и вспенивания масла. Осторожно погружают в жидкость, ареометр, держа его за верхний конец, не заде. вая стенок цилиндра. Ареометр с7 опускают нз рук только тогда, ког- да убедятся, что он плавает; при Рис 7Ь Ареометр (а1 и его ЭТОМ ОН НЕ допжЕН КаеаТЬСя ПИ дна положение прн иемерении плосноств модности Сб> Ии стенок цилиипра. КОГДа аРЕОМЕГР ридет в состояние равновесия, отсчитывают плотность по шкале по верхнему мениску жидкости, одновременно фикируя температуру. Допустимые расхождения между реультатами двух параллельных определений не должны ревышать 0.001 единицы шкалы, Если масло обладает большой вязкостью, то его предварительно разбавляют равным объемом керосина с известюй плотностью; смешивание производят в мерном цилиндре с притертой пробкой до получения совершенно однородной жидкости.
Смесь переливают в сосуд и измеряют ее плотность. Плотность масла вычисляют по формуле р = 2р,— р„ где рс — плотность смеси керосина с маслом; рп — плотность керосина. Допустимое отклонение между результатами двух определений не должно превышать О,ООФ единицы шкалы. Определение пи кн о метром. Пикнометр представляет собой стеклянный мерный сосуд с кольцевой мет- Рим 77. Пипиометры: а — обыеинн; б — меслииыо кой на шейке вместимостью от 1 до 100 мл (рис.
72). Определение плотности сводится к взвешиванию пикнометра сначала с дистиллированной водой, затем (после просушки) с исследуемым маслом. Пикнометр моют сначала хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 100 — 105'С и после охлаждения взвешивают. С помощью пипетки пикнометр наполняют дистиллированной водой до метки, предварительно прокипяченной и охлажденной до 20'С. Если вода оказалась выше метки, ев то ее отбирают из горлышка пикнометра с помощью полоски фильтровальной бумаги.
После выдерживания пикно-:,' метра в весовой комнате 20 мин и проверки правильности положения мениска его взвешивают. Добавляют в пикно- . метр несколько (3 — 4) капель воды, с помощью полоски ! фильтровальной бумаги устанавливают мениск на уровне 7 кольцевой метки и снова взвешивают. Так повторяют 5 — ~~ 6 раз. Разница между результатами взвешивания не долж- ( на превышать -!-0,005 г. Из результатов взвешиваний нахо- ! дят среднее и вычисляют объем пикнометра по формуле ) )' = (тпт — упт))0,99823, где тт — масса пикнометра с водой при 20 С, г; т! — масса пустого пикнометра, г; 0,99823 — плотность воды при 20'С, г/мл. Воду из пикнометра выливают, ополаскивают его этанолом, затем сушат в сушильном шкафу, при 100'С.
После ополаскивания этанолом можно ополоснуть пикнометр еще ацетоном, сушка после этого происходит быстрее. После охлаждения пикнометр наполняют исследуемым маслом до метки, как и дистиллированной водой и после термостати- . рования (20 'С) взвешивают. Плотность анализируемого вещества вычисляют по формуле Р = (!Па — "ла)1(' где те — масса пикнометра с анализируемым веществом, г; уп, — масса пустого пикнометра, г; )У вЂ” объем пикнометра, найденный при предварительной калибровке, мл.
Определение температуры вспышки и воспламенения Температурой вспышки называют наименьшую темп ратуру, при которой пары масла, нагреваемые при опред ленных условиях, образуют с воздухом смесь, вспыхива щую при поднесении к ней пламени. Температурой воспла менения называют наименьшую температуру, при которой нагретое масло в определенных условиях загорается при поднесении к нему пламени и горит в течение не менее 5с. Прибор для о пред елен ия. Определение проводят в железном тигле ! (рис. 73) диаметром 65 — 68 мм, с толщиной стенки 1 мм, помещенном на песчаную баню 2, представляющую собой железную чашку высотой 50 мм и диаметром 100 мм. Баню устанавливают в кольце 3, укрепленном на штативе 4.
Выше на штативе укреплен термометр б. Для зажигания паров масла применяют прони танный маслом фитиль, помещенный в трубку. 3!О Вы пол не н не определен и я. Тигель ! промывают бензином, прогревают над пламенем горелки и после охлаждения до комнатной температуры устанавливают на бане с прокаленным песком так, чтобы песок не доходил до верхнего края тигля примерно на 12 мм и чтобы между дном тигля и чашки находился слой песка толщиной 5— 8 мм.
Наливают в тигель масла столько, чтобы уровень его отстоял от края тигля на 12 (для масел с Т.. до 210'С) или на 18 мм (для масел с Т., выше 210'С). Масло не должно попадать на стенки тигля выше указанного уровня. Правильность заполнения тигля маслом проверяют по шаблону (кусок картона).
1 Прибор помещают в таком месте комнаты, где нет движения воздуха и где вспышка будет хорошо видна. Термометр устанавливают в строго вертикальном положении, шарик со З ())) ртутью должен находиться в центре тигля на одинаковом расстоянии от дна и верхней поверхности масла. Баню нагревают на газовой горелке, регулируя пламя, чтобы масло нагревалось на 10'С в 1 мин. Рнс, 73. Прибор длв определевша Примерно за 40' до ожидав- температуры вспышка масла в оИОй тЕМПЕРатУРЫ ВСПЫШКИ СКО кРыг г тигле рость нагревания уменьшают до 4'С в 1 мин. Испытания начинают за 10' до предполагаемой температуры вспышки.
По мере повышения температуры через каждые 2'С медленно проводят пламенем фитилька по краю тигля на расстоянии 12 мм от поверхности масла. Длина пламени фитилька должна быть 3 — 4 мм; время проведения пламени от одного края тигля до другого 2 —,3 с. При появлении вспышки фиксируют температуру. Расхождении между результатами двух параллельных определений не должны превышать -~-4'С при температуре вспышки до 150'С и -~6'С при температуре вспышки выше 150'С. 3!! Закончив определение температуры вспышки масл проводят определение температуры его воспламенения Продолжают нагревание бани со скоростью повышения температуры 4'С в 1 мин.
Повторяют испытания фитильком, как описано выше. Фиксируют температуру, при кото-, рой возникает пламя, сохраняющееся 5 с. Вспышку пе сле- ', дует смешивать с отблеском от пламени фитилька. Контрольные вопроси 1. Какие существуют группы смазочных масел? 2. Квн определяют во. лу в смазочных маслах по методу Днив н Старка? 3. Квн определяют плотность смазочных масел с помощью вреометрв? 4.
Квк определяют плотность пикнометром? 3. Квк определяют температуру всныщхн н воспламенения? 9 92. Анализ материалов металлургической промышленности Анализ железных руд В железных рудах определяют: влагу, потерю при прокаливании, общее содержание железа, диоксид кремния, фосфор, серу и оксид кальция. Определение товарной влаги. Навеску -200 г руды при крупности не менее 5 мм взвешивают на лабораторных весах (с точностью до 0,02 г) в предвар тельно взвешенную фарфоровую чашку (диаметром 12 см Чашку с рудой нагревают в сушильном шкафу в течени 1 — 2 ч при 105 †1'С или 10 — 20 мин при 150 †1' (в зависилюсти от типа руды). После охлаждения в экс каторе немедленно взвешивают.
Содержание товарной вл гп вычисляют по формуле, в?в Н,О„, — -- (а — б) 100 'и, где а — масса чашки с навеской, г; б — масса чашки с н веской после высушивания, г: н — навеска, г. Определение потерь при прокаливани В платиновом или фарфоровом тигле 0,5 — 1,0 г руды, и мельченной до состояния пудры, постепенно нагреваю в муфельной печи до 1000 'С и выдерживают при этой тем пературе 0,5 — 1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигел взвешивают. Сульфидные руды в платиновом тигле дрок лизать нельзя, так как это вредно действует на платин Вычисления ведут по формуле: и и п = (а — б) 100!н, где а — масса тигля с навеской, г: б — масса тигля с на весной после прокаливания, г; и — навеска, г.
3!2 При определении п. п. п. в муфеле одновременно не следует прокаливать осадки с фильтрами, чтобы не создавать восстановительной атмосферы, О п редел ение о б ш е го с одер ж а н и я железа. Растворяют 0,2 — 0,4 г руды в !О мл концентрированной НС! при нагревании (не более 30 мин). Для ускорения растворения добавляют 0,5 мл 50 в7в-ного раствора хлорида олова (11) в концентрированной НС1. Конец растворения определяют по исчезновению иа дне колбы черных точек. Если руда растворяется плохо, проводят ее спекание пли сплавление. Для спекания смешииают навеску руды с 1,5 г смеси (3 ч. ?чазСОз, 2 ч высушенной при 110'С пшеничной муки и 0,2 ч. оксида магнии).
Хорошо смешанную пробу завертывают в папиросную бумагу и плотно укладывают в фарфоровый тигель, иа дне которого находится 0,5— 0,7 г оксида магния. Тигель ставят в муфельную печь при 800'С и выдерживают 10 — !5 мин. После охлаждения спекшуюся массу переводят в колбу. Добавляют 0,3 — 0,5 г фторида натрия, 5 — 1О мл горячей воды, нагревают до кипения и осторожно через носик вливают 20 мл концентрированной НС!. Продолжают нагревание под часовым стеклом до исчезновения черных частиц. Спекание можно провести с другой смесью (10 ч. ?чазСОз, 4 ч. безводной НзСз04 и 0,75 ч растертого КЫОз, смесь очень гигроскопична).
Навеску руды 0,5 г смешивают с 1 — 2 г указанной смеси, завертывают ее в папиросную бумагу н помещают пакетик в фарфоровый тигель, в котором находится 0,5 — 0,7 г оксида магния. Тигель с содержанием выдерживают в муфельиой печи при 800 'С в течение 7 — 10 мин. Более продолжительное нагревание не вредит. Тигель в муфельпую печь ставят на керамическую подставку. После охлаждения спек из тигля переносят в стакан на 150 мл. Если на стенках тигля остались темные частицы, их смета1от в стакан кисточкой. В стакан приливают !О мл воды, накрывают часовым стеклом, через носик наливают 20 — 25 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до слабого кипения.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
