П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 61
Текст из файла (страница 61)
Рзствор ие должен содержать железа и при добзвлеььььи кислоты выделять иод из иодидз келии. Щеточььой раствор Рзстворлют70тх.ч КОН или 50тх ч. (чаОН в воде. Вводят в раствор 15 т нодида калил К1, 50 г изиде изт рик Хзмз, 1О мг иодвтв калия К10з и разбавляют водой до 100 мл.
Определение чкисллемости воды Окнсляемостью называют условный показатель, харак-' теризующий общее содержание в воде восстановителей (органических веществ), которые окисляются сильными окислителямн (перманганатом, бихроматом). Окисляемость выражается в миллиграммах кислорода на 1 л воды. Выполнение определения. Отбирают 100 мл' исследуемой воды пипеткой в колбу вместимостью 250 мл, добавляют 5 мл разбавленной (1: 3) Нз50ь, 10,0 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и, накрыв колбу часовым' стеклом, нагревают жидкость до кипения, опустив в колбу несколько стеклянных капилляров.
После !О мни кипячения нагревание прекращают, вводят в колбу из бюретки 10,0 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и перемешивают круговым взбалтыванием. Далее тнтруют горячий раствор 0,0! н. раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания. Окнсляемость воды, мг/лт перманганатом рассчитывают по формуле х = 1)ьз — (к + )'3) К0,32 100)/)теь где )г! общее количество 0,01 н.
раствора перманганати, израсходованное на окисление пробы, мл; Уэ — козишество 0,01 н, раствора перманганата калия, израсходованное на тнтрование при определении окисляемости дистиллирован- ., ной воды, определяется холостым опытом, мл; )гз — коли- ! честно 0,01 н. раствора пермзнгянзта калия, израсходованное нз окисление 10,0 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, мл; К вЂ” коэффициент нормальности раствора перманганата калия; 0,32 — количество пермзнгзната калия, мг, содержащееся в 1 мл 0,01 н. раствора, соответствующее 0,08 мг/л кислорода; )г4 — объем исследуемой воды, !ил. Растворы Пери знгвнзт калия.
0,0! н. раствор. Готовят рвстворением 0,32 г х. ч. пермангвизтз в воде, кзк описано в $44. Шв вело в в я кис лота. 0,0! н. раствор. Растворяют 0,6303 г !. свежеперекристзллизовэнной щзвелевой кислоты в мерной колбе вме., стилшстью 1 л в небольшом количестве воды с добавлением 1 мл рзз- ! бзвленпой (1: 3) Нз50ь затем разбавляют подоя до метки.
Для уста. вовки нормальности раствора пермзнганзтз проводят титровзнне 0,01 н, раствора щзвелевой кислоты непосредственно после определения окислясмости. Отбирают 100 мл дистиллировзнвой воды, добзвляюг 5 мл рззбэвленной (1: 3) Нэ50ь 1 мл рзсгворв щавелевой кислоты, нзгре. взют до кипеяия и титруют 0,01 н. раствором пермэнгзнзтз калия до слзбо-розового окрзшивзния. Добавляют пипеткой !0,0 мл 00! н. рзстворэ шзвслевой кислоты н вновь титруют 0,01 н. раствором перизнгвната кзляя до появления бледно-розового окрзшивзния. Коэффициент нормальности 0,01 н. раствора пермвнгвнвтв калия равен К = 1О/)г, Где (е — количество раствора пермвнгвнвтв калия, пошедшее нв титро- ~ ввние 10,0 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, мл. Определение общего щелевв а применением сульфосвлицилнтн натрия Выполнение определен и я.
Отбирают в грядуи-! рованную плоскодонную пробирку из бесцветного стекла пипеткой 10.0 мл анализируемой поды с содержанием железа О,! — 1 мг/л. Добавляют в пробирку 5 мл насыщенного раствора сульфосалицнлата натрия или 10 %-ного раство ра сульфосалициловой кислоты, 5 мл ризбавленного (2: 3 аммиака и перемешивают. Параллельно готовят стандартную шкалу в таких ж градуировочных пробирках, отбирая из микробюретки О, 0,2 и т, д., до 1 мл стандартного раствора с содержание 0,01 мг/мл же.чеза.
Растворы в пробирках доводят дисти лированной водой до 10 мл, добавляют те же растворы р 300 иктивов, что и в анализируемую пробу и перемешивают. Через 10 мин сравнивают интенсивность окраски исследуемой воды со стандартной шкалой. Интенсивность можно измерить также на фотоколорнметре при ).=4!5 нм. Растворы Ст эндз рт иый раствор Без+. Рвстворяют 0,8634 г железо-вммо.
нийных квзспов в воде, к которой добввлено 10 мл концентрированной Н,50, и разбавляют водой до 1 л в мерной колбе. Отбирзют 100 мл приготовленного раствора и споив рвэбввлкют в мерной колбе до 1 л. В 1 мл раствора содсрл ится 0,01 мг Рез". Копер:льиые золросы 1, Квкие определения проводят в воде, используемой в промышленных цсляху 2.
Кзк определяют сухой и плотный остаток? 3. Квк определяют хлориды в воде! 4. Кзк определяют свободный хлор в нодсу 5. Квк оп. ределяют рзстворсниый в воде кислородр 6. Квк определяют окнсляемость воды? 7. Кзк определяют содержание общего железа в воде с сульфосвлицнлзтом нэтрия! $90. Анализ твердого топлива В твердом топливе различают сухую, органическую и горючую массу, минеральную часть (золу) и влагу.
Органическую массу составляют; углерод, водород, кислород, азот и органические соединения серы. Горючая масса состоит из органической массы и горючей серы (в виде пирита) в составе минерзг!ьной части. Минеральная часть состоит нз силикатных соединений щелочных и щелочноземельных металлов, з также железа, алюминия, сульфатов, сульфидов, кярбонатов. Онз является негорючей частью (кроме сульфидов) и после сгорания составляет вольный остаток (балласт). Определение влаги Различают внешнюю и аналитическую влагу. Внешняя влага представляет собой тонкую пленку воды, покрывающую чистицы топлива и удаляемую просушкой до постоянной массы при комнатной температуре или в сушильном шкафу при 50 'С, Аналитическая влага состоит из адсорбционной (гигроскопической) влаги, ее определяют высушиванием нзвески воздушно-сухой пробы (после удаления внешней влаги) в сушильном шкафу до постоянной массы при 105 — 110 'С, Общую влагу определяют как сумму внешней и аналитической влаги.
Определение вы еш н ей вл а г и. Навеску топлива (500 г для угля, 200 — 300 г для торфа или дров в виде 30! щепы) взвешивают с точностью до 0,1 г в железном противне и помещают в сушильный шкаф при 50'С. Проба предварительно должна быть измельчена до размера частиц пе более 3 мм, толщина слоя на противне должна быть не более 10 мм. Пробы бурого угля и торфа сушат в течение 5 ч, каменного угля — в течение 3 ч. За время сушки пробы перемешивают 3 — 4 раза шпателем.
Проб торфа после сушки в шкафу выдерживают в лабораторно помещении на воздухе 6 ч. Повторную сушку всех видо топлива продолжают до тех пор, пока разность двух после довательных взвешиваний не будет превышать 1 г. Допус тимое расхождение двух определений 0,4 3/ю Содержание внешней влаги ()й',.) вычисляют, 7а (масс.), по формуле М,„=- (и/пь) 100, где т — разность массы до и после высушивания, г; т~— навеска топлива, г.
Определение аналитической влаги. На весну топлива (-2 г) воздушно-сухой или после определения внешней влаги, измельченной в высокооборотной дро билке илн шаровой мельнице до размеров частиц мене 0,20 мм, помещают в стакане в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105 — 110'С. Сушат при этой температуре 60 мин, затем пробу охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторное высушивание проводят 30 мин до получения постоянной массы с разностью двух взвешиваний не более 0,001 г. Расхождения между двумя определениями аналитической влаги не должны превышать 0,3 '/а (масс.). Содержание аналитической влаги У„е/а (масс.), вычисляют по формуле И', =- (ш /гп,) 100, где »та — разность массы до и после высушивания, г; т~— навеска топлива, г. Определение сумм арного содержания вл аги.
Суммарную влагу ( Ж,) вычисляют как сумму внешней и аналитической влаги, пересчитанной на рабочее топливо: И7р —— )г',„+ К,. Рабочим называется топливо в том состоянии, в котором оно поступает потребителю. Содержание аналитической влаги пересчитывают на рабочее топливо по формуле %7' = )г', (100 — Ц7,„)/100, 302 где иу. — содержание аналитической влаги, $ (масс.); Ф㄄— содержание внешней влаги, ~уа (масс.); Суммарное содержание влаги вычисляют по формуле Я7 = К,„+ )Р', (100 — Ю',„)/100.
Содержание влаги определяют также на электронных приборах — влагомерах ЭВ-1 и портативном влагомере ПВ-5. Определение воям Навеску топлива сжигают при доступе воздуха и затем црокаливают вольный остаток при 850'С. При этом органическая часть топлива выгорает, железо (П) окисляется до железа (П1), карбонаты разлагаются с выделением СОм сульфид железа окнсляется до Ее,Оз н 80а. Диоксид серы с оксидом кальция может образовать гипс Са804.
Соли щелочных метал»ов часгнчно улетучиваются или разлагаются. Выполнение определения. В прокаленный до постоянной массы тигель или фарфоровую лодочку помешают навеску 1 — 2 г пробы топлива. Навеска должна занимать не более половины емкости тигля. Тигель ставят в открытую муфельную печь, нагретую не выше 300'С. Топливо в тигле должно медленно тлеть, без горения пламенем, иначе при горении топлива возможны потери золы с током газов (возникшее пламя гасят, прикрывая тигель крышкой). После выгорания топлива печь закрывают и повышают температуру до 850'С в течение 1,5 ч. При этой температуре тигель с золой выдерживают 2 ч, после чего его вынимают, охлаждают на воздухе на асбестовой или каменной пластинке, затем в эксикаторе и взвешивают.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
