П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 62
Текст из файла (страница 62)
Снова прокалнвают тигель при 850'С в течение 30 мин, охлаждают» взвешивают. Если разность результатов взвешивания не превышает -~-0,01 г, прокаливание более не повторяют. За истинную массу принимают результат последнего взвешивания и рассчитывают зольность анализируемого образца Л (е/а ) по формуле А = (тз/т) 100, где ш, — масса вольного остатка, г; т — навеска топлива, г. Зольность абсолютно сухого вещества (топлива) А, (а/,) вычисляют по формуле Аа А 1 00/(1 00 Ю к) где )г', — содержание аналитической влаги, зоз Допустимые расхождения результатов параллельн определений: при зольности до 12 % — 0,2 %; от 12 25 % — 0,3 7о, выше 25 7о — до 0,5 %.
Определение серы Сера в топливе находится в составе органических в шеста, а также в виде сульфатов и сульфидов. Для пр мышленных целей определяют общую серу по мето Эшка. Навеску топлива сжигают со смесью оксида маги и карбоната натрия, сера при этом окисляется до ион 80еч, котоРые осаждают в РаствоРе Ва' -ионом. В ы пол нен не определения. Навеску топлива (прн содержании серы до 5 %) или 0,5 г (при содержании выше 5 %) помешают в фарфоровый тигель вместимостью 20 — 30 мл, добавляют 2 г смеси Эшка (2 ч. МдО и 1 ч. Ыа,СОа) и тщательно перемешивают металлической палочкой.
Содержимое тигля покрывают сверху 1 г смеси Эшка и ставят его в холодну|о муфельную печь, которую постепенно нагревают до 800 †850 'С. Прокаливание продолжают 2 ч, при этом на поверхности массы не должно появляться черного налета. После охлаждения тигля на воздухе содержимое его разрыхляют металлической палочкой и переносят в стакан вместимостью 250 мл, обмывая стенки тигля 150 мл воды ! из промывалки.
Смесь кипятят; в ней не должно быть час-, тиц несгоревшего топлива. При кипячении растворяются сульфаты и сода, окснд магния и зола остаются в осадке. Дают раствору отстояться и фильтруют его в стакан вместимостью 600 мл. Остаток в стакане промывают декантацней три раза горячей водой н тщательно смывают струей горячей воды нз промывалки на фильтр. На фильтре продолжшот промывание, взмучивая осадок. В фильтрат объемом -300 мл добавляют 2 — 3 капли раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствор концентрированной НС! до слабокислой реакции.
Нагревают раствор до кипения и добавляют 10 мл 10 %-ного раствора хлорнда бария, нагретого до кипения, для осаждения сульфата бария. Раствор с осадком выдерживают на кипящей водянои бане 30 мин, затем фильтруют его через фильтр синяя лента. Осадок переводят на фильтр и промывают горячей в дой до удаления С! -иона (проба с раствором Адк)Ое Промывной жидкости должно быть не более 150 мл. Вла ный фильтр с осадком переносят во взвешенный прокале 304 ный тигель. Фильтр подсушивают и озоляют, не допуская воспламенении. Тигель с содержимым прокаливают в муфельной печи при 800-~-25 'С в течение 15 — 20 мин, затем вынимают нз печи, выдерживают на воздухе 5 мин и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают.
При расчете содержания серы в топливе вводят поправку на содержание серы в применяемых реактивах. Для определения этой поправки проводит параллельно два контрольных опыта со всеми реактивами, но без навески топлива. Массу сульфата бария, определенную в контрольном опыте, вычитают из массы, полученной при анализе топлива.
Поправка не должна превышать 0,005 г. Расхождения между двумя результатами параллельных определений не должны превышать 0,002 г. Содержание общей серы вычисляют по формуле Сз — — [(~~, — не~) 0,1373 1001/~й, где ш — навеска топлива, г; т, — масса сульфата бария, полученная при анализе топлива, г: нее — масса сульфата, определенная в контрольном опыте, г; 0,1373 — фактор пересчета массы сульфата бария на массу серы. Определение выхода летучих веществ Навеску ( ! г) топлива нагревают в закрытом фарфоровом тигле при 850-!-25 'С в течение 7 мин с последующим определением потери в массе взятой навески. Выход летучих вешеств определяют после определения влажности.
Выполнение определения. Закрытую муфельную печь разогревают до 850'С. Тигли с навесками угля (порошок или брикеты) закрывают крышками, устанавливают на подставку н ставят в зону, нагретую до 850'С. В закрытой печи тигли выдерживают 7 мин. Крышка должна быть хорошо подогнана к тиглю, на ней должна быть кольцевая выемка, в которую входят края тигля. Крышка пропускает летучие вещества из тигля и препятствует доступу воздуха. За температурой наблюдают по пирометру. Отклонения температуры должны выравниваться в течение 3 мин, затем в последующие 4 мин температура должна быть стабильной. Если в течение 4 мин наблюдаются отклонения более +-20'С, анализ повторшот снова.
Расхождения двух параллельных определений не должны превышать 0,5%. Тигли вынимают из печи, охлаждают на воздухе 5 мин, затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвеши- 303 20 — 32 вают. Выход летучих веществ А, $ (масс.) вычисляют пп формуле А = (тх 1001т) — ЯУ, где т — навеска топлива, г; т, — уменьшение массы навески топлива в результате прокаливания, г; %" — содержание влаги в пробе, о!о (масс.). Контрольные вопросы 1. Как опрсдсляют внешнюю влагу в твердом топлнвее 2.
Как определяют аналитическую влагу в топлнвег 3. Как определяют золу в твер. дои топливе? 4. Как определяют серу ио методу Эшка? 3. Как определяют выход летучих веществ? 9 91. Анализ смазочных масел Смазочные масла в зависимости от условий применения подразделяются па следующие основные группы: 1) индустриальные масла, работающие при 20 — 40'С; .используются для смазки механизмов н электродвигателей; 2) турбинные, компрессорные, цилиндровые масла, работающие при 150 — 200 'С; 3) моторные масла для двигателей внутреннего сгорания, работающие при — 300'С н соприкасающиеся в процессе работы с продуктами сгорания топлива; 4) трансформаторные масла, используемые в качестве изолирующей и теплоотводящей среды, для охлаждени трансформаторов, реостатов, сердечников и т.
д.; 5) ~псла для х~~~дил~ных ~а~~~; 6) приборные масла для смазки приборов. В смазочных материалах определяют воду, плотность, вязкость, температуру вспышки, содержание механических примесей, золы, минеральных кислот или щелочей, температуру застывания. Определение содержания воды по методу Дина и Старка Испытуемый продукт растворяют в безводном растворителе (лигроине, бензине, толуоле, ксилоле), затем из смеси отгоняют воду. Для обезвоживания к растворителю (бензину) добавляют прокаленный хлорид кальция или сульфат натрия, хорошо перемешивают и фильтруют. Выполнение определения. Колбу 1 вместимостью 500 мл прибора (рис.
70) тгцательно моют и сушат в сушильном шкафу. В колбу вносят 100 г (с точностью до 0,1 г) исследуемого масла, добавляют ! 00 мл растворителя и тщательно перемешивают. Затем в колбу опускают не- рис то. приеор для оировевоввв воды оо Дв- яу в Старку: а — кааба; т — ириеивик- вовгшйа для воды; 3— «ововввьввк 307 сколько кусочков неглазурнрованного фаянса, пемзы или стеклянных капилляров, запаянных с одного конца, н плотно подсоединяют колбу через корковую пробку к отводной трубке чистого и сухого приемника- ловушки 2 так, чтобы конец трубки входил в колбу на 1,5 — 2 см. Приемник-ловушка представляет собой градуированную цилиндрическую пробирку вместимостью !0 мл, длиной 200 мм, с конической нижней частью.
Приемник градунрован от 0 до 1 мл через каждые 0,05 мл, а от 1 до 1О мл— через каждые 0,2 мл. К приемнику 2 через корковую пробку присоединяют сухой холодильник 3 так, чтобы нижний косо срезанный конец трубки холодильника находился напротив середины отводной трубки приемника. Корковые пробки герметизируют коллодием. Колбу с раствором продукта нагревают небольшим пламенем горелки и г начинают отгонять растворитель вместе с водой. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы из холодильника в ловушку падало не более 2 — 4 капель/с. По мере перегонки смеси вода накапливается па дне приемника, а растворитель по отводной трубке стекает обратно в колбу 1.
Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя станет совершенно прозра шым. Обычно перегонку ведут не более 1 ч. Если в конце перегонки в трубке холодильника остались капли воды, то их смывают в приемник сконденсировавшимся растворителем, для чего несколько усиливают кипение смеси. После полного охлаждения прибор разбирают и измеряют объем воды в ловушке. Если воды оказалось мало (до 0,3 мл) и растворитель мутный, ловушку помещают в горячую воду на 20 — 30 мин для осветления растворителя, после охлаждения отсчитывают по шкале объем воды.
Содержание воды, о1о (объемн.), вычисляют по формуле С„о =(ИОО)/и, где à — объем воды в приемнике-ловушке, мл; пс — нав ка анализируемого продукта, г. Для определения содержания воды, 7о (масс.), поль ются формулой Сн о — (Рр 100)1т, где р — плотность анализируемого продукта при температ ре опыта, гамп. Расхождения между результатами двух параллельны определений не должны превышать 0,2 мл (одно верхи деление ловушки). Определение плотности смииочнмх масел Проводят с помощью ареометра, цикиометра или на гидростатических весах.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
