П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 66
Текст из файла (страница 66)
1 мл 0,1 М раствора камплексона П! со- ' ответствует 4,008 мг Са'+. ! К оттитрованному' раствору добавляют 1мл 30 %-наго раствора пе- ~ роксида водорода и нагревают на водяной бане до исчезновения окраши- 3 ванна. Выпавший осадок Мй'(ОН)з 1г растворяют добавлением по каплям разбавленной (1:1) з НС1, добавляют индикаторную буферную таблетку и ~ 1 — 2 мл концентрированного аммиака. После раство- 1 рения таблетки титруют 0,1 М раствором комцлексона П1 до перехода красного окрашивания в зеленое. 1 мл 0,1 М раствора комплексона !П соответствует 2,431 мг Мдт+.
Титрование можно проводить микрометодом с применением 0,01 М раствора комплексона П1. Кальций и магний можно определять в отдельных аликвотных частях раствора: кальций титрованием с индикатором мурексидом; в присутствии больших количеств магния применяют обратное титравание раствором соли Са'+. В другой аликвотной части титруют сумму Са'+ и Мйт+ с применением индикаторой буферной таблетки или индикатора эриахрома черного Т. Определение можно провести также гравиметрнческим методом в отдельных аликвотных частях раствора. Определение д но к сида углерода. Проводят с помощью кальциметра (рис.
74), который предварительно промывают и высушивают. После охлаждения до комнатной температуры открывают пробку 1 воронки 2 и осторожно наливают концентрированной Нт504, чтобы носик капилляра 3 был погружен на 3 — 4 мм в кислоту. Пробку 1 закрывают, в воронку 4 при закрытом кране 5 помещают 10 мл 10 о1о-ного раствора НС1 и закрывают пробкой б. Кальциметр ? взвешивают на аналитических весах. Через отверстие 8 вводят лодочкой-совочком -0,5 г известняка так, чтобы он не оставался на стенках отверстия.
Пробку 9 закрывают и кальциметр снова взвешивают на аналитических весах; по разности находят навеску известняка. Вынимают осторожно пробки ! и б, открывают кран 5 и понемногу спускают соляную кислоту в нижнюю часть прибара. В течение 15 — 20 мин происходит реакция разложения известняка с выделением СОт через воронку 2, где вода поглощается серной кислотой. Вода выделяется при взаимодействии известняка с соляной кислотой; СаСОз+ 2НС1 = СаС(з+ СОз+ НзО По окончании реакции пробки ! и б закрывают и взвешивают прибор на аналитических весах.
По разности между вторым и третьим взвешиваниями находят массу выделившегося диоксида углерода. 9 94. Анализ чугунов и сталей Определемме углерода Углерод входит в состав чугуном я сталей в различных количествах (от сотых долей до целых процентов) в свободном (элементном) состоянии — аморфный углерод и графит, в связанном — в виде карбидов (ГезС, МпзС и др.) и в виде твердого раствора. Определение общего содержания углерода проводят методом сжигания навески чугуна или стали в токе кислорода при 1250 — 1400'С, при этом углерод всех видов окисляется до диоксида улерода.
Далее измеряют объем образовавшегося СОт (газообъемный метод) или поглощают его раствором гидроксида бария и титруют раствором кислоты в присутствии осадка ВаСО, или потеициометрически. Аппаратура для определения углерода. Определение общего содержания углерода проводят в уста- 21з 323 7 6 5 7(7 7574 утт сх Газоанвлнзатор сь Р с, 7б. ГО22( 323 новке (рис. 75), состоящей из горизонтальной трубчатой печи с силитовыми нагревателями, дающими температуру нагрева до 1350 — 1400'С.
Нагреваиие регулируется трансформатором. Снлитовые стержни очень хрупки и не выдерживают ударов. Температура в печи измеряется термоп рой. Для сжигания навесок служит фарфоровая неглаз рированная трубка. Концы трубки закрываются резиновым Рис. 75. схема установка длв определении оба(его садержаняя углерода газов емныи методом: 1 — баллон с кислородом; 2 — редуктор; 3 — газометр; 4 — кран; 2 — трубка длв сжигания нааескн; б — термопара с мнллнвольтметром; 7 — двухканальный кран; Л вЂ” термометр; у — поплавок; 10 — двухканальный дугообразный кран; 11 — по. плавок; !2 — поглотнтельный сосуд с раствором КОН; М вЂ” уравнительная с нк; — отверстие для навивания воды; !* — кран для отключения звдиометра; в; !4— ная склян1б — газоизмеритедьная бюретка (ввдноиетр(; 17 — змеевикавый холодильник: !З вЂ” передвижная щкалв; !У вЂ” склянка, содержащая раствор К,Сгтпт в серной кнслоте; 2Π— шариковая трубка с ватой; 21 — трансформатор: 22 — горизонтальная трубчатая печь; 22 — скяянка с серной кислотой; М вЂ” склянка с раствором Вз(ОН!г! Уб — склянка с раствором Кмпо~ пробками с отверстиями, в которые вставляются оплавле иые стеклянные трубки.
Для размещения навесок прим няют фарфоровые лодочки, которые помещают в трубч тую печь длинным крючком. Кислород для сжигания навесок находится в баллоне с давлением 12 — 15 кПа (120 — 150 атм), Редукционный вентиль понижает давление. Из баллона кислород поступает в газометр, выполняющий роль буфера; для очистки кислород пропускают через три газовые промывалки с растворами. Сущность метода состоит в том, что образующийся ди оксид углерода вместе с избыточным кислородом собира 324 ют в измерительную бюретку, где измеряют его объем, Затем газ пропускают через 25 — 30 ()(б-ный раствор гидро- ксида калия КОН, в котором происходит поглощение СО2. 2КОН + СОз = КзСОл + НзО. Газ снова возвращают в бюретку и измеряют его объ.
ем. Разница между первым и вторым измерениями дает объем СО2, выделившегося при сжигании навески. Ди. оксид серы определяют нодометрнчески в сосуде для его поглощения. Газоанализатор ГОУ-1. Поглощение и измерение СО2 производят с помощью газоанализатора ! ОУ-1 (рнс. 76), в котором определяют одновременно углерод и серу. Аппарат состоит из штатива и измерительной системы. Штатив 1 представляет собой деревянную раму, на которой смонтированы все части прибора. Измерительная система состоит из сосуда для поглощения сернистого заза 4, сосуда для контрольного раствора 2, экрана 8, холодильника 5, измерительной бюретки 6 с термометром 7, соединительной гребенки 8, поглотительного сосуда 9, ,и уравнительной склянки 10.
Все узлы и детали соединены резиновыми трубками и смонтированы на штативе. ', Для измерения СОг служат бюретки трех типов (для из- ' мерений от 0 до 4,5 % С). Сосуд 4 для поглощения 50, .состоит из стеклянного корпуса с впаянной трубкой, заканчивающейся барбатером, черсз которую поступают га-, зообразные продукты сжигания.
В нижней части сосуда находится кран для сливания раствора, в верхней части— переходник, через который газообразные продукты сгорания поступают далее в холодильник 5. Сосуд для контроль- наго раствора 2 состоит из стеклянного баллона с краном в нижней части. Змеевиковый холодильник 5 служит для охлаждения смеси газов (СОг+Оз), поступающих в газо- измерительную бюретку 6, с которой он сообщается через центральный трехходовой кран соединительной гребенки 8. Через центральный кран бюретка может соединяться с поглотительным сосудом 9, а через малый одноходовой кран — с атмосферой.
Измерительная бюретка 6 представляет собой узкий цилиндрический сосуд с расширением в верхней части. Стенки бюретки двойные, пространство между ними заполнено водой через специальное отверстие н верхней части. Водяная рубагпка слугкит для поддержания постоянной температуры в бюретке. Температура газов измеряется термометром 7.
Капиллярный конец верхней части бюретки соединяется встык резиновой трубкой с соединительной гребенкой 8, а через нее — с атмосферой, холодильником 5 и поглотительным сосудом 9. В верхней части бюретки имеется стеклянный затвор — пустотелый поплавок, всплывающий при заполнении бюретки жидкостью и автоматически закрывающий верхнее выходное отверстие. В нижней части бюретки имеется шкала для измерения объемов газов. Деления шкалы соответствуют процентному содержанию углерода при навеске вещества 1 г.
Бюретка калибрована при температуре 16'С и давлении (0,1 МПа) 760 мм рт. ст. Если объем газа измеряется при других условиях, то вводят поправку по таблице, которая прилагается к каждому прибору. Поглотительный сосуд 9 снабжен автоматическими поплавками-затворами, которые запирают его при наполнении жидкостью, благодаря чему исключается возможность попадания раствора щелочи из поглотительного сосуда в бюретку. Уравнительная склянка с жидкостью 10 соединена при помощи рези- новой трубки с нижним концом бюретки, с ее помощью газовая смесь перекачивается из бюретки в поглотительный сосуд и обратно.
Порядок работы. Для подготовки аппарата к определению углерода и серы проверяют на герметичность все краны и соединения. Поглотительный сосуд 9 наполня ют 40 %-ным раствором КОН. В уравнительную склянку 9 наливают 400 — 450 мл 20 %-наго раствора ХаС1, добавляют несколько капель концентрированной Нз504 и 0,1 а/а-ного раствора индикатора метилового оранжевого. центральный кран гребенки 8 ставят в положение, при котором бюретка, поглотительный сосуд и холодильник разобщены между собой, и открывают малый кран на атмосферу.
Уравнительную склянку 10 поднимают и наполняют бюретку жидкостью, закрывают малый кран, а центральный кран ставят в положение, соединяющее бюретку с поглотительным сосудом, Уравнительную склянку 10 опускают и дают жидкости вытечь из бюретки, при этом уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде повышается и поплавок закрывает выход из поглотительного сосуда. Центральный кран гребенки закрывают и открывают малый кран. Уравнительную склянку поднимают, наполняют бюретку жидкостью до верхнего предела, закрывают кран и опускают уравнительную склянку. Сосуд для поглощения сернистого газа 4 наполняют 70 — 90 мл поглотительного раствора крахмала (200 мл 1 ча-наго раствора крахмала с 2 — 3 каплями концентрированной НС1 разбавлены водой до 5 л и хорошо переме. шаны). Далее в трубчатую печь помещают фарфоровую ло. дочку с навеской металла и плавнем в самое горячее место трубки для сжигания, закрывают трубку пробкой с подводкой кислорода.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
