П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 65
Текст из файла (страница 65)
растворол1 перманганата калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Для установления соотношения объемов растворов пер-. манганата и соли Мора отбирают из бюретки в колбу для титрования 20,0 — 25,0 мл раствора соли Мора, добавляют 50 мл воды, 15 мл разбавленной (1: 2) Нс504 и титруют раствором перманганата до появления устойчивого слабо-розового окрашивания. Проводят 3 — 4 титрования, из них находят среднее. Содержание марганца вычисляют по формуле, о)з Мп = ()г — $' ) Тмн 100!и, где Г1 — объем раствора соли Мора, взятый для растворения осадка гидрата диоксида марганца, мл; (гз — объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование избытка раствора соли Мора, мл; Тм, — титр раствора соли Мора по марганцу (для 0,1 н.
раствора Тм„= 1 =0,001099 г)мл; Тмно,=0,004357 г/мл); и — масса навески ~ руды, г. Определение диоксида крем н ия (гравиметрический метод). Помещают в стакан вместимостью 300 мл 0,5 — 1,0 г воздушно-сухой пробы марганцевой руды или концентрата. Добавляют 15 — 30 мл концентрированной НС1 и нагревают до растворения.
Раствор выпаривают до- ~ суха, к сухому остатку добавляют 10 — 15 мл концентрированной НС!, горячей воды до 20 — ЗО мл, нагревают до кн-'1 пения и отфильтровывают нерастворившийся остаток. Фильтр с остатком промывают 3 — 4 раза разбавленной (1:50) НС1, затем 5 — 6 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают. Остаток в тигле сплавляют с 3 г -. карбоната натрия при 900 — 1000'С.
Плав вышелачивают! 50 мл разбавленной (1:2) НС1, нагретой до 60'С, обмывают тигель и присоединяют раствор к основному фильтрату. Объединенный раствор выпаривают до начала кристаллизации солей, добавляют 10 мл концентрированной НС( и далее выпаривают до объема 5 мл. По охлаждении раствора до 50'С прибавляют 10 — 15 мл концентрированной НС1 и постепенно 3 — 5 мл раствора желатины (1Ог)л) при 318 размешивании. Раствор выдерживают 15 мешивании, добавляют 50 мл горячей перемешивают и оставляют на 10 — 20 ми осадка кремниевой кислоты.
Осадок отфильтровывают через фильт с фильтробумажной массой и промываю (1:50) НС! до отрицательной реакции н Р створом тиоцианата аммония, затем промывают 2 — 3 раза ?орячей водой. Фильтр с осадком кремниевой кислоты помешают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при !000 в 1050 'С до постоянной массы и после охлаждения ь эксикаторе взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, добавляют три капли разбавленной (1:1) 11,50ь 5 — 7 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления серной кислоты.
Тигель прокаливают в муфельной печи при 1000 †-1050 'С до постоянной массы, охлаждают н эксикаторе и снова взвешивают. Разность взвешиваний составляет содержание диоксида кремния. Для повышения точности анализа фильтрат, полученный после отделения 5!Ою выпаривают с 10 — 15 мл концентрированной Н)чОз досуха, К сухому остатку добавляют 10 мл концентрированной НС( и снова выпаривают досуха. Выпаривание с концентрированной НС! повторяют дважды; добавляют 10 мл концентрированной НС1, выпаривают до объема 5 мл; после охлаждения приливают 10 мл концентрированной НС! и постепенно 3 мл раствора желатины.
Да.пьнейшее выстаивание и отфильтровывание остатка 510, производят, как описано выше. Фильтр с осадком помещают вместе с первым фильтром в платиновый тигель, затем сушат, озолыют и прокаливают при 1000 — 1050 'С. Для приготовления раствора 1 г желатины помешают в стакан вместимостью 300 мл, добавляют 40 мл воды и дают стоять 1 ч, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Стакан нагревают на водяной бане с горячей водой (60 — 70'С) до растворения желатины, разбавляют водой до 100 мл и перемешивают. Раствор, приготовленный с добавлением 0,1 г хлорида ртути (11) на 100 мл раствора, пригоден к работе в течение 1 — 2 мес. Контрольные вопросы 1. Как определяют товарную влагу я железной руде? 2.
Кая определяют потери при прокалиааинн? 3. Как опрадслнют общее содержание железа и руле? 4, Как определяют диокеид кремния н руле? б. Как оп- 319 ределяют фосфор в руде? б Как определяют гигроскопическую влагу в марганцевой руде? 7. Как определяют общий марганец по методу Кнорре? 8, Как определяют дяоксяд кремннн в марганцевой руде? 9 93.
Анализ карбонатных пород (нзвестняка, доломита, магнезита) Известняк состоит в основном из карбоната кальция. Доломитом называют минерал, состоящий из эквивалентных количеств карбонатов кальция и магния (СаСОв. МКСОв). Магнезит состоит в основном из карбоната магния. В известняках определяют: влагу, потери при прокаливанпи, кремниевую кислоту, сумму полуторных оксидов (ГеяОв, А!яОм Т!Ом РгОм КяОв), оксиды кальция и магния, диоксид углерода. Определение влажно ст и. Проводится высушиванием 2 г воздушно-сухого вещества (известняка, доломита) во взвешенном фарфоровом или платиновом тигле в сун~ильном шкафу при 105 — 110'С до постоянной массы.
Определение потерь при прокаливании. После определения влажности тигель с навеской помещают в муфельную печь и прокаливают при 1000 — 1100'С. в течение 1 ч. Нагревать тигель следует постепенно во из-, бежание механических потерь от выделяющихся газообраз- ° ных продуктов. После охлаждения в эксикаторе в течение т? 40 мип его быстро взвешивают закрытьгя крышкой, так: как остаток в тигле (СаО, МКО) гигроскопичен. Повторное прокаливание до постоянной массы проводят, через 20 — 30 мин. Определение кремниевой кислоты, Остаток после определения потерь при прокаливании переносят из тигля в глубокую фарфоровую чашку, накрывают часовым стеклом и постепенно через носик чашки смачивают 5 мл воды.
Осторожно добавляют 40 — 50 мл концентрированной НС1. Остаток пробы в тигле смывают в чашку разбавленной (1:!) НС1. Содержнмое чашки размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Раствор выпаривают на водяной бане досуха для обезвоживания кремниевой кислоты.
Сухой остаток смачивают 1О чл концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105 — 110'С до исчезновения запаха НС! ( — 30 мин). После охлаждения к сухому остатку добавляют 25 мл разбавленной (1:1) НС1, затем 100 мл воды и нагревают смесь при размешива- нни до полного растворения солей.
Отфильтровывают выделившуюся кремниевую кислоту через фильтр «белая лента», промывают осадок на фильтре разбавленной (1:20) НС! до исчезновения реакции на Ре'' капельной реакции с тиоцианатом аммония. Под конец осадок промывают 3— 4 раза горячей водой для удаления НС!. Фильтрат с промывными водами сохраняют для определения полуторных оксидов, Осадок с фильтром переносят во взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, осторожно высушивают на газовой горелке, озоляют и прокали. вают в муфельной печи при 1000 — 1100'С до постоянной массы.
Взвешивают 5!Оь Для более полного выделения кремниевой кислоты фильтрат и промывные воды вторично выпаривают досуха в той же чашке, сухой остаток обрабатывают, как и первый раз, высушивают при 110*С, растворяют в НС1, фильтруют, промывают и полученный дополнительный осадок присоединяют к основному. Определение с ум м ы пол у то р н ы х оксидов.
Фильтрат после отделения кремниевой кислоты объемом -200 мл нагревают почти до кипения и медленно при размешивании нейтрализуют аммиаком (1:1) до слабощелочной реакции (до слабого запаха). Раствор с осадком отстаивают на кипящей водяной бане 5 мин и после просветления раствора над осадком отфильтровывают гидроксиды через фильтр «белая лента». Осадок промывают на фильтре 3 — 4 а горячим 2 7 -ным раствором хлорида аммония. — раз о- 500 мл Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью мл для определения кальция и магния. Осадок на фильтре растворяют в 20 мл горячей разбавленной (: н " (1;1) НС!, собирая раствор в стакан, в котором вают азбавпроводилось первое осаждение.
Фильтр промывают р ленной (1;1) НС1, затем горячей водой. Почученный раствор (100 — 120 мл) нагревают почти до кипения и повтояют осаждение полуторных оксидов концентрированным аммиаком. Осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», собирая фильтрат в ту же мерную колбу вместимостью 500 мл с фильтратом от первого осаждения. Промывают осадок на фильтре 8 — 1О раз 2 е?е-ным раствором хлорида аммония, переносят осадок с фильтром во взвешенный платиновый тигель (можно фарфоровый), высушивают, озоляют и прокаливают при 100— до постоянной массы.
Взвешивают сумму полуторных оксидов. Двукратное осаждение (переосаждение) полуторных 2! 32 321 б Ряс. 74, Кзльцяязтр Лля зязлязз известняка 322 оксидов необходимо для очистки осадка от гидроксид кальция и магния, соосаждающихся совместно с гид ксидами железа и алюминия. Поскольку в растворе аммиака всегда имеется примесь карбаната аммония, образо вавшегося под действием СОт воздуха в осадке с полутор ными оксидамн может быть также карбонат кальция.
Г1ри точных работах рекомендуют проводить осаждение свеже-: перегнанным аммиаком. Определение кальция и магния (комплексометрический метод). фильтрат после отделения полутор- ных оксидов в мерной колбе вмес- 1 тимостью 500 мл разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбнрают пипеткой 100,0 мл раствора в колбу для титрования, добавляют 2 мл 15%-ного раствора гидрокспда натрия и 0,2 мл 0,4% -ного раствора кальканкарбонавой кислагы. Ти„Г труют 0,1 М раствором камплексона Ш, при размешивании до перехода от красно-фиолетового окрашивания к чисто голубому.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
