П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 60
Текст из файла (страница 60)
Для этого газовую пипетку резиновой трубкой присоединяют к пробоотбо1тон трубке и продувают газом до полной замены (5 — 6-кратная замена) находящегося в пипетке воздухи и только после этого отбирают пробу. Плохая продувка пипетки или подсос воздуха через неплотности системы отбора ведут к неверным результатам анализа. При отборе газов из систем, находящихся под большим давлением, в месте отбора проб на трубе ставят редукционный вентиль, снижающий давление, и через него отбирают пробы газов. Пробы газа, находящиеся под небольшим разрежени.
ем, отбирают в газовую пипетку или последовательно рас. Рис. бв, Газовые пипетки и отбор проб газа с их помощью положенный ряд пипеток, предварительно заполнив 44х жидкосгью, в которой не растворяются отбираемые газы (рис. 69). На нижние концы пипеток надевают гребенку с двумя кранами на концах, соединенную с аспиратором резиновой трубкой. Гребенка и пипетки заполняются запорной жидкостью (насыщенные растворы ХаС1, СаС!з, (ЫН4)т504, минеральные масла, ртуть, керосин и др.). Си. етому герметично уплотняют.
Для отбора пробы открывают правый кран гребенки и нижний кран пипетки; жидкость вытекает из пипетки, в которой создается разрежение больше, чем в системе, вследствие чего в пипетку засасывается нужное количество газа. По окончании отбора пробы сначала закрывают нижний кран пипетки, затем верхний Для хранения газов в лаборатории используют газовые пипетки, стеклянные аспираторы и газометры (до 5 — 8 л), а также газгольдеры.
Большие количества газон хранят в металлических баллонах в сжатом виде. Коптрололе!е вопросы !. Что такое технический анализ и юхг он занимается? 2 Как отбирают первичную среднюю пробу? 3. Как усредняют н сакра)дают пробу квартованием? 4. Как готовят лабораторную пробу для анализа? 5. Как от бирают металлы для анализа? 6. Как отбирают пробы жидкостей? 7. Как отбирают и готовят для анализа пробы электролитическнх ванн? В. Как отбирают пробы газов для анализа? 9 89.
Анализ воды Для промышленных целей воду испытывают по следующим показателям; 1) температура, цвет, запах, прозрачность, сухой остаток, рН; 2) азот (общий, аммонийный, нитратный, ннтритный); 3) окисляемость бихроматная, перманганатная; 4) биохимическая потребность в кислороде; 5) относительная стабильность;6) растворенный кислород; 7) хлориды, свободный хлор; 8) фосфаты; 9) фториды; 10) жесткость: общая, постоянная (некарбонатная), временная (карбонатная); кальциевая, магниевая; !1) специфические ингредиенты, характеризующие промышленные сточные воды — неорганические соединения железа, меди, хрома, кобальта, никеля, свинца, цинка, кадмия, ртути; органические соединения — фенолы, цианиды, синтетические вещества; 12) катионы К-, )ч)а', Са"-, Мйт-, Гезс; 13) анионы: С1-, 50'- 0!Π—, НСО,— и 8!Оз .
Определиие сухого и плотного остатка Сухой остаток соответствует содержанию растворенных црпзгесей и определяется выпариванием отфильтрованной роды. Плотный остаток характеризует содержание всех примесей (растворимых и нерастворимых); он определяется выпариванием нсотфильтрованной воды. Выполнение оп редел ен ия. Отфильтрованную или неотфпльтрованную пробу воды отбирают в мерную колбу вместимостью 200 — 1000 мл и выпаривают на водяной бане в фарфоровой чашке, прокаленной до постоянной массы.
По мере испарения в чашку добавляют воду из колбы; колбу споласкивают дистиллированной водой и выливают в чашку. По окончании выпаривания чашку сушат в сушильном шкафу при !05'С в течение 3 ч. Массу чистой чашки вычитают из массы чашки с остатком. Найденная масса вь!ражается в миллиграммах на литр воды. Определение общей жесткости воды Проводится комплексометрически (см. $57). Определение содержания хлоридов Хлорид-ионы при взаимодействии с нитратом ртути (Пу образуют практически недиссоциирующий хлорид рту: ти (П) НдС!з.
Титрование проводят О,! н, раствором нитрата ртути (П) с индикатором бромннтрозолом. В ы п о л н е н и е о и р е д ел е н и я. В коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл отбирают 100 мл анализируемой воды. Добавляют несколько капель 0,1 н. раствора Н!ч!Оз до кислой реакции. Если вода имеет кисл лую реакцию, ее нейтрализуют 0,1 н.
раствором НаНСОз, а затем добавляют несколько капель 0,1 н. Н)ЧОз. Прибавч ляют по две капли на каждые 10 мл воды 0,2 %-ного этанольного раствора индикатора бромнитрозола и титруют 0,1 н. раствором Нй()ЧОз)з до перехода окраски раствора из светло-желтой в розовую. 1 мл 0,1 н. раствора Нц()ч)Оз)я соответствует 3,54 мг хлор-иона. Ион С! — можно определять также аргентометрпчески (см. й 54) или титрованием раствором нитрата ртути (Н) со смешанным индикатором (0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего' в 100 мл 96 %-ного этанола).
Растворы Нитрат ртути (Н). 0,1 н. раствор, Готовят растворением 16,7 К Нй(МО,), 0,5Н,О в 50мл разбавленной 11: 1) ННОз н разбавляют вог дой до ! л. Титр раствора устанавливают по фиксаналу НаС! илн 0,1 н. раствору, приготовленному по навсске х. ч. МаС1. Для тнтрования отбирают 20,0 мл О,! н. раствора !ЧаС1, добавляют 50 мл дистилироваи.
ной воды и 15 капель 0,2%-ного этанольиого раствора бромнитрозола и титруют 0,1 н. раствором нитрата ртути до розового окрашивания. Определение свободного хлора Водопроводная вода подвергается хлорированию для' обеззараживания. В воде остается свободный или остаточный хлор, содержание которого должно составлять 0,1 ыг/?!. Определение основано на способности свободного хлора вытеснять иод из иоднда калия. Выделившийся иод оттитровывают раствором тносульфата натрия (см. $ 47).
В ы п о л н с н и е о п р од ел е н и я. В коническую колбу вместимостью 250 мл отбирают пипеткой 20,0 мл водопроводной воды, добавляют 1О мл 10%-ного раствора иодида калия, 2 — 3 мл 1 %-ного раствора крахмала и титруют0,01 н, раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания синего раствора. 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрий соответствует 0,355 мг С!з (свободного). Определение кислорода Растворенным в воде кислородом легко окисляется све жеосажденный гидроксид марганца (П) Мп(ОН), в щ лочной среде до гидрокспда марганца (П/) МпО(ОН) При добавлении иоднда калия н переведении среды в кис лую марганец (1'Ч) восстанавливается до марганца (П),. причем в эквивалентом количестве выделяется иод, который и оттнтровывают 0,0! н. раствором тиосульфата натрия.
Присутствующие в исследуемой воде восстановители "' (органические вещества, нитриты, сульфиты) также реаги- ~ руют в кислой среде с выделением свободного иода, что может внести ошибку в определение кислорода. Для устранения влияния восстановителей вводят азнд натрия и иодат калия. Нптрнты разрушаются азидом, иодат окисляет примеси восстановителей. Выполнение определен ия. В две склянки вместимостью 300 — 350 мл помещают пробоотборные стеклянные трубки, опуская их до дна.
Склянки ставят в раковину (или в большой сосуд): по пробоотборным трубкам спускают ток воды, чтобы она переливалась через край в течение некоторого времени (нзбьпок воды должен быть в 5 — 7 раз больше отбираемой пробы). Необходимо следить, чтобы в склянки не попадали пузырьки воздуха; если в склянке появились пузырьки, отбор пробы повторяют. После отбора проб в одну ич склянок вводят пипеткой 2 мл раствора сульфата или хлорида марганца (П) и 2 мл щелочного раствора иоднда калия, азнда натрия п иодата калия.
Закрыв склянку пробкой, содержимое хорошо перемешивают н дают отстояться осадку. Добавляют 5 мл 25 % -ного раствора Нз504 (илн 3 — 5 капель концентрированной НС!) и взбалтывают до растворения осадка. Во вторую склянку вводят 5 мл 25 %-ного раствора НзЬОь (нли 3 — 5 мл концентрированной НС!) и 2 мл щелочного раствора иодида калия, азнда натрия и иодата ка- ~ лия. Содержимое перемешивают и вводят в склянку 2 мл раствора сульфата марганца; закрывают склянку пробкой и снова хорошо перемешивают, Обе склянки с растворами оставлякьт в темном месте на 5 мин, затем растворы из них переводят в две конические колбы вместимостью 500 мл и охлаждают водой или водой со льдом до 15'С. Тнтруют обе пробы 0,01 и.
раствором тиосульфата натрия из микробюретки, отобрав в колбу для титровапия 200 мл пробы мерной колбой, Тнтруют до перехода коричневой окраски раствора в светло-желтую, затем прибавля- 298 ют 2 — 4 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и титруют'доь исчезновения синего окрашивания. Содержание кислорода, мг/л, определяют по: формуле х, = 0,08 (Ъ'ь — Ъ', ) К!00/~()»ь — 4) — С1, где (ть — объем 0,01 н. раствора тисульфата натрия', израс ходованный на титрование пробы в щелочной среде (в пер» вой склянке), мл; (тз — объем 0,01 н, раствора тносульфата натрия, израсходованный на титрование пробы в кислой среде (во второй склянке),мл; К вЂ” коэффициент нормаль ности 0,01 н.
раствора тиосульфата натрия; !'з — объем' пробы воды, взятый для анализа, мл; С вЂ” поправка на со- держание кислорода, находящегося в растворах реактивов, равная 0,006 мг/л О,; 4 — обьем воды, вытесненный из склянки при введении растворов реактивов, мл; 0,08 — ко личество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мг. Растворы О ул ьф вт мир г и нцз (!1). Растворяют 40 г Мои» 7НзО в водб н разбавляют до 100 мл. Можно использовать хлорнд марганца (П)' МпО1ь растворив 45 г в 100 мл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
