П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 55
Текст из файла (страница 55)
2. Ручку 8 с надписью Температура раствора устанавливают на значение температуры раствора, рН которого измеряют. П.реключатель 5 (размах) должен быть фиксирован в поло!кении 15рН. 3. Проводят проверку и настройку рН-метра по одному пз стандартных буферных растворов (например, с рН 1,68 нли 3,56; 4,066; 6,86; 9,22). Растворы готовятся из фиксаналов «для рН-метрин». Рекомендуют использовать тот буферный раствор, величина рН которого близка к рН испытуемого раствора. Перед каждым погружением в стандартный или испытуемый раствор электроды промывают дистиллированной водой и очень осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой, В стакан наливают стандартный буферный раствор с соответствующим значением рН и опускают в него электроды.
4. Устанавливают переключатель 7 (Предел измерения) на соответствующий диапазон измерения (например, в положение 1 — 2 рН, если стандартный раствор имеет рН 1,68). Переключатель 5 ставят в положение ЗрН, Ручкой потенциометра 2 устанавливают стрелку прибора на деление (1,68), отвечающее значению рН стандартного раствора (компенсация потенциала асимметрии).
Переключатель 5 снова переводят в положение 15рН. 5. Для измерения рН испытуемого раствора (переключатель 5 находится в положении 15рН) помещают электроды в стакан с испытуемым раствором, отмечают показания стрелки по нижней шкале и после установления переключателя 7 (Пределы измерения) и 5 (Размах) на соответствуюуций диапазон рН производят отсчет по верхней шкале прибора. Переключатель Размах снова переводят в положение 15РН, е 2 82. Ионоселектнвные электроды Общие понятия Ионоселективные электроды позволяют селективно (избирательно) определять концентрацию илн активность ионов в присутствии других ионов, мешающих определению другими методами. Ионоселектнвные электроды, кроме высокой избирательности, отличаются высокой чувствительностью (10 а — 10 ' моль/л, в некоторых случаях до 10-т моль/л).
Ионоселективные электроды применяют для экспрессных определений, осуществления непрерывного автоматического химико-аналитического контроля производства. Например, фтор-селективный электрод применяют для определения содержания фтора в воде, воздухе, дымовых газах, зубной пасте, фосфоритной руде, гальванических хромовых ваш|ах, костях и животных тканях, отработанных растворах ядерных реакторов и многих других объектах. Функциональной частью ионосслективных электродов является пористая мембрана, проницаемая только для ионов данного вида.
Работа таких электродов основана нв ионообменных процессах, протекающих на границе мембраны с анализируемым раствором. 6. По окончании работы выключают прибор поворотом ручки 4 против часовой стрелки и отключают его от сети. Электроды промывают дистиллированной водой и оставляют погруженными в воду. Время установления показаний зависит от буферной ем. кости раствора и составляет 2 — 3 мин.
При низких темпе. ратурах, в сильно кислых или снльнощелочных растворах, а также в растворах с малой буферной емкостью время установления постоянного значения достигает 10 мин. Стеклянный электрод предварительно выдерживают не менее 8ч в 0,1н. растворе НС1. После вымачивания электрод промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой. Отсчет показаний по любому диапазону, прочитанный по верхней шкале, следует прибавить к начальному значению рН данного диапазона (нижний предел). Например, переключатель 3 диапазона измерений установлен в положении 11 — 14, стрелка прибора установилась на значении рН 1,25.
Величина рН=11+1,25=12,25. Переключатель диапазона измерений установлен в пределах рН= — 1 — 2, стрелка прибора показывает рН= 1,25. Величина рН= — 1+1,25 = 0,25. В зависимости от типа мембраны электроды разделяются на следующие группы стеклянные электроды, твердые электроды (на основе ионообменных смол, стекол, оксидов, гидроксндов, осадков, моно- и поликристаллов); жидкостные электроды (мембраны на основе жидких катионитов и анионитов). Устройство стеклянного электрода понятно из рис.
51. Ионообменная мембрана изготовлена диаметром 8 — 10 мм, толщиной 0,01 мм из стекла определенного сорта. Шарик припаян к корпусу 4, к трубке нз обычного стекла и заполнен стандартным раствором 2 с постоянной активностью ионов водорода. В трубку опущен проводник 3— контактный электрод из серебряной проволо- 4 ки, который прнпаян к проводнику 5. Разность потеинцалов между стеклянной мембраной и внутренним серебряным гальваническим полу- элементом 8 составляет потенциал стеклянного электрода.
Стеклянный электрод чаще всего использу- 2 ют в роли измерительного электрода датчика рН-метра. Диапазон измерений рН от — 0,9 до 14 с точностью до 0,005 единиц рН. Температурный предел обычных электродов до !-80'С; из специальных сортов стекла до +150'С. Устройство твердого электрода похоже на устройство стеклянных электродов. Изготовляются из бла~ородных металлов (платина, золото, серебро, иридий) и неблагородных (алюмнний, медь, никель, свинец, титан и др.). Функцию ионообменной мембраны выполняет рок: поверхность металла (иногда напыленный слой металла). Мембрана может изготовлять- я ра .р; р — контакт-' СЯ Таиже ИЗ МОНОКРИСТаЛЛЗ ИЛН ТабЛЕТОК, ный аноктрон; спрессованных из кристаллических материалов. Например, для определения фторид-иона тонкую мембрану изготовляют из фторида лантана ЕаЕз.
Чувствительность электрода до 10-н моль/л. При значи.- тельных концентрациях фторида чувствительность электрода понижается вследствие растворимости фторида лантана в растворе исследуемого образца. Для уменьшения электрического сопротивления в кристалл вводят катионы Ент+ 273 18 — 32 272 Универсальный ненемер ЗВк74 Предназначается для определения активности одном двухвалентных катионов и анионов (величины рН) в водных растворах, а также величины окислительно-восстановитсльных потенциалов (мВ).
В комплекте с ионоселективными электродами на приборе определяют концентрацию ионов: К+, )чН+4, Са'У, МКт-~, Вг-, НО,— и др. утис. бй. Преобразователь иопомера ЭВ-74; 1 — показывающий прибор; 7 — кнопка выбора рода работы; 8 — включатель сети; 4 — иидииапия включении; 8 — квопка выбора диапазона измерения; 8 — чяи оперативного управлении пбрибороп; 1 — оси переменных резвсторав заводской ру настройки и регулировки при ора; 8 — винт крепления нижней планки; у — корректор пуля; !Π— лнпевая панель; 11 — винт крепления внпевой панели Пределы измерений велич1шы рХ от минус 1 до плюс 19 рХ с диапазонами: — 1 — 4; 4 — 9; 9 — 14; 14 — 19 рХ и по всей шкале — 1 — 19. Устройство приб ора.
Иономер состоит из преобразователя и подставки, на которой крепятся электроды и устанавливается сосуд с исследуемыми растворами. Принципиальная схема включает измерительную схему и три блока: преобразователь, усилитель и блок стабилизации. На лицевой панели (рис, 52) располагается показывающий прибор 1. На шкале диапазонов 6 имеется оцифровка — 1 —:19 для измерений в широком диапазоне и оцифровки в узких диапазонах (показание прибора суммируется со значением, соответствующим началу диапазона 4, 9 или 14). При помощи кнопки 2 (Анионы/катионыч-) измеряют ктивность анионов в отжатом, а катионов в нажатом поак ложении; кнопкой ХтггХ1 проводят измерения активности и одновалентных или двухвалентных ионов.
Кнопки т)У, рХ и 1' позволяют включать прибор в режим мнлливольтметра уп)1, иономера рХ или установки температуры раствора при р учной термокомпенсации ('. Кнопки 6 (Калибровка), (Круутлзни) и рХ; служат для настройки прибора на данную электродную систему. К прибору полагается магнитная мешалка; прибор и мешалку включают в сеть 220 В после надежного заземления. На приборе работают при температуре воздуха 20-1-5 'С; температура раствора может быть от 0 до 100 'С.
П о р я д о к р аб о т ы. Измерительный электрод подключают к гнезду Издс. Электрод сравнения вспомогательный электрод ЭВЛ-1МЗ подключают к гнезду Вба. Автоматический термокомпенсатор подключают к разьему Термокомиенсагор, включают 1' и — 1 —:19; а затем включают прибор в сеть и прогревают его в течение 30 мин. Для измерения рХ (например, рК) с электродом ЭМ-К-01 производят сначала настройку прибора, а затем измерение рХ. Для настройки готовят стандартный раствор А с минимальным возможным значением рХ; раствор В с максимально возможным значением рХ; концентрации растворов А н В должны находиться в диапазоне измерений рХ применяемой электродной системы, а значение одного из них должно быть близко к рХ анализируемого раствора.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
