П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 50
Текст из файла (страница 50)
После проявления и высушивания пластинку помещают в спектропроектор и находят на экране линии, соответствующие примесям в сплаве алюминия, С помощью мнкрофотометра МФ-2 (нли другого) оценивают их почернение в сравнении с эталоном и определяют количественное содержание каждого элемента в анализируемом образце.
245 $74. Пламенная фотометрия Светильный газ — воздух Пропан — воздух Водород — воздух Лпстилеп — воздух Светильный газ — кислород Лпетилен — кислород дипиан — кислород 1700 — 1840 1920 2000 — 2043 2128 †23 2730 3100 — 3137 4380 240 Метод пламенной фотометрии основан на фотометрич ком измерении излучения элементов в высокотемперат) ном пламени. Лнализируемый раствор сжатым воздух разбрызгивается в пламени газовой горелки, в которой с рвет ацетилен, водород, светильный или какой-либо др гой газ. Пламя горелки при этом окрашивается в хара терный для данного элемента цвет.
Пламя горелки служ также источником света для возбуждения спектра. Опт ческим устройством прибора выделают спектральную лин определяемого элемента и измеряют ее интенсивность с п мощью фотоэлемента. Интенсивность излучения спектра. ной линии прямо пропорциональна концентрации соли в растворе (в определенных границах). Концентрацию эле. мента определяют по градуировочному графику или с помощью компенсационного самописца. Ниже приведены состав некоторых горючих газовых смесей и средняя температура, получаемая прн их сжигании, 'С: Фотометр пламенный лабораторный Ф ПЛ-1 Предназначается для количественного определения натрия, калия и кальция в растворе.
Источником возбуждения спектров является пламя горючей смеси: пропан — бутан— ноздух. Для выделения спектральной линии г(а, К или полосы Са(ОН)т применяют интерференционные светофильтры с шириной пропускания в середине максимума 13 нм. Для поглощения мешающих излучений имеются абсорбционные светофильтры. Фотоприемником является фотоэлемент Ф-О, Выходной сигнал фиксируется стрелочным прибором-амперметром М вЂ” 266 М. Нижний предел измерений — 0,5 мкг/мл для 5)а и К и 5 мкг/мл для Са. Продолжительность одного измерения -30 с.
Расход исследуемого раствора — 6,5 мл/с. На рис. 43 дана схема передней панели фотометра ФПЛ-1. Ф у н к ц и о н а л ь н а я с х е м а (рис. 44). Сжатый воздух от компрессора ! через фильтр 2, регулировочный вен- яль и манометр 3 поступает в распылитель. Поток воздуха оздает вакуум в верхней части капилляра, благодаря чему спытуемый раствор засасывается в капилляр, а затем смесительную камеру 4 в виде мелких капелек. Горючий газ от сети или из баллона 5 (пропан — бутан) срез фильтр б, регулировочный вентиль и манометр 7 поадает в смесительную камеру 4, где он смешивается с воз- Рес.
43. Передняя панель пламенного фстсметра ФПЛЧ Ряс. 44, Фувянмонеаьвея схема пламенного фотометра ФПЛ-1 духом и распыленными каплями исследуемого раствора с образованием аэрозоля жидкость — воздух. Крупные кап. ли осаждаются в сепараторе, а мелкие вместе с газом и воз. духом поступают в горелку, где происходят испарение водь, и переход соли в парообразное состояние, затем днссоциа. ция молекул, возбуждение атомов и высвечивание ими света. Оптическая с х ем а (см. рис.
44 и 45). Состоит нз отражательного зеркала 8 и конденсоров 9, проектирующих изображение источника света (пламени) на фотоэлемент ают вентиль «воздух», затем «газ». При выключении сначала закрывают вентиль «газ», затем «воздух», При возникновении неисправности в приборе, утечке газа немедленно перекрыть газ, выключить напряжение, проветрить помещение, затем приступить к устранению повреждения.
Если погасло пламя в приборе, нужно перекрыть газ, не перекрывая воздуха, продуть прибор,в течение 3 — 5 мин, после чего снова зажечь горелку. Нужно следить за манометром: он должен быть заполнен дистиллированной водой. При выбросе жидкости перекрывают газ и заполняют манометр. Прибор может работать без выключения не более 2,5 — 3 ч. 249 248 Рис. 4б. Оптиеескаи схема пламенного фотометра Флл-! 10. Защитное стекло 11 предохраняет от теплового излучения оптические детали и фотоэлемент 10. Светофильтры!2 абсорбционные, 1д — интерференционные.
Электрическая схем а. Преобразование световых потоков, получаемых от эмиссии элементов в пламени горелки, в электрические сигналы осуществляется двухкаскадным усилителем постоянного тока 14, выполненным по ба.. лансовой схеме. Электросхема предусматривает ступенчатую и плавную регулировку чувствительности, благодаря чему выбираются правильный режим измерений и чувствительность. Питание осуществляется от сети 220 В через феррорезонансный стабилизатор 15. Техника безопасности при работе с приб о р о и. Следует строго соблюдать порядок включения и выключения газа: при включении прибора сначала откры.
5 75. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Свободные атомы, находящиеся в зоне низкотемпературного пламени, обладают способностью избирательно поглощать свет. Длина волны света, поглощаемая атомами элемента, совпадает с длиной волны света испускаемой атомами этого элемента. Следовательно, по характеристическим линиям спектра поглощения можно проводить анализ веществ, определяя нх состав и концентрацию составляющих его элементов.
Для проведения атомно-абсорбционного анализа, исследуемое вещество испаряют, подавая его в зону низкотемпературного пламени. Молекулы испарившегося вещества диссоциируют на атомы. Поток света, в спектре которого имеется линия света, поглощаемая веществом, пройдя че- Рас 44. схема устанозкя для атомно-абсорбпионного спектрального анализа: 1 — разрядная трубка; у — горелка; х — моиохроматор; 4 — фотоумножитель (фотозленентп б — уснлпгель; б — азмерительнып прибор; 7 — модулятор; 1, 1! н П1 — линзы рез это пламя, ослабляется и тем больше, чем выше кон. центрация анализируемого вещества.
На рис. 46 представлена принципиальная схема установ ки для атомно-абсорбционного анализа. Свет от разряднои трубки ! (полый катод, покрытый внутри определяемым металлом) проходит через пламя горелки 2 и фиксируется на щели монохроматора 8. Затем излучение попадает иа фотоумножитель или фотоэлемент 4, Ток усиливается в бло. ке 5 и регистрируется измерительным устройством б. Определение заключается в измерении отношения световых потоков: прошедшего через пламя с введенным в него ана лизируемым веществом и без него.
Поскольку свечение линии исследуемого элемента в пламени горелки оказывается более интенсивным, чем их интенсивность, полученная от полого катода, то излучение последнего модулнруют. Модуляция излучения осуществляется вращающимся диском с отверстиями (модулятор 7), расположенным между полым катодом и пламенем. Усилитель б должен иметь максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с какой модулируется излучение полого катода.
Основные узлы атомно-абсорбннонного спектрофотометра Лампа с полым к атод о м. Представляет собою неразборную стеклянную трубку с кварцевым выходным окном, заполненную инертным газом (неоном или аргоном). Катод в виде полого цилиндра изготовляется из металла или сплава нескольких металлов, определение которых предполагается проводить с данной лампой.
Например, для определения никеля используют лампу с никелевым полым. катодом. Анодом является тонкий вольфрамовый стержень. Давление газа внутри трубки — несколько миллиметров ртутного столба. На электроды подается напряжение 80 †2 В (в зависимости от материала катода и давления в трубке). Внутри полости катода возникает тлеющий разряд, происходят испарение материала катода и возбуждение его атомов.
Из катода выходит излучение в виде узкого интенсивного пучка, спектр которого состоит из линий материала катода и газа-носителя. Линии в спектре излучения полого катода малой ширины. Г о р е л к а. Выходное отверстие горелки представляет собой узкую, довольно длинную щель (рис. 47). Пламя горелки вытянуто в направлении пучка света, идущего от источника. Эта форма пламени обеспечивает большую толщину поглощающего слоя и увеличивает абсорбционность. 250 Пламя горелки является атомизатором, в нем происходят нт распад молекул анализируемого весцества до свободны.
ых атомов, Анализируемое вещество в виде раствора пода т ается в пламя горелки пневматическим распылителем. Г р а ф и т о в а я п е ч ь. Применяется также в роли атомизатора (рис. 48). Представляет собой графитовую трубку 1 длиной 9 — 30 мм с внутренним диаметром 6 — 8 мм, открытую с обоих концов. Через небольшое отверстие 2 специальным шприцем или пипеткой вводят в холодную печь каплю анализируемого раствора (от 0,1 до 0,005 мл).
За- Аг Аг рве 48 Схема графитовоа печи à — графитовая трубка; 7 — отверстие для ввода расэаора; 3 — элентроконтанти; 4— источник электропвтавая печи; 5 — капля раствора пробы Рвс. 47. тнелевая горелка тем графитовая трубка током в несколько сот ампер разогревается до 3000'С. Во избежание разрушения печи при сильном нагревании ее охлаждают инертным газом. Капля раствора при нагревании печи испаряется, и пар заполняет всю полость трубки.
Для уменьшения потерь атомов через боковые отверстия трубки их обдувают аргоном. Одну графитовую трубку используют для анализа слабо концентрированных растворов 100 — 200 раз. й!онохроматор и детектор. Монохроматор предназначается для выделения характеристичной аналитической линии из других близко лежащих спектральных линий.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
