П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 48
Текст из файла (страница 48)
С помощью ручки винта-ком пенсатора добиваются четкой границы раздела между светлой и темной частью поля зрения. По окончании измерений призмы следует промыть днс- 2зб тиллированной водой, этанолом, тщательно протереть фильтровальпой бумагой или фланелью, не допуская царапин на поверхности призмы. Нельзя трогать призмы руками во избежание загрязнений. По показателю преломления определяют чистоту многих органических веществ: бензина, бензола, толуола, ксилола, глицерина и лро а также чистоту масел: льняного, хлопкового, тунгового, деревянного. Содержание глицерина, сахара п других веществ в растворах определяют по градунровочному графику. Пагяужней рефрпитеметр (рис.
39) Применяется для измерения показателя преломления в интервале от 1,3254 до 1,6470 с использованием десяти погружных измерительных призм. Измерительную призму погружают непосредственно в исследуемую жидкость. Источннком света является обычная лампа накаливания в 40 Вт. При работе с погружнымп призмами достаточно дневного освещения. Выходящий из жидкости скользящий свет проходит через погружную призму 1, затем проходнт по очереди через компепсатор 2, обьектив 3, носитель шкалы 5 и окуляр 7.
Поле зрения раздельно на две половины различной освещенности. При использовании пе- сэз монохроматического света линия раздела поля может иметь цветную каемку, которая устраняегся вращением накатного кольца компенсатора 4. Если вещество вызывает большое рассеяние света, то с помощью компенсатора 4 не удается получить совершенно бесцветную линию раздела; в этом случае необходимо пользоваться натриевым источником света. Положение липин раздела определяют по шкале. Микрометрическим винтом б совмещают меньшее деление оптической шкалы с линией г. раздела и отсчитывают десятые доли деления по шкале барабана микрометрического винта 6.
У Призму для измерения подбирают по показателю преломлении исследуемой жидкости. Для исследования водных, спиртовых н эфириыг ма погрумио- ЫХ раСтВОрОВ ОтНОСИтЕЛЬНО МаЛОй КОИцЕНтра- 1 би'п' цни пользуются погружной призмой Е-1 (для гмружными 237 показателя преломления от 1,325 до 1,366). Для спиртовых и эфирных растворов с более высоким показателем прелом. ления, а также для масел пользуются погружными призма. ми от Е-2 до Е-1О (с показателем преломления от 1,362 до 1,647).
Пробы жидкости помещают в стеклянные стаканчики устройства для термостатирования. Для экспрессных анализов и измерений при повышенных температурах применяют термопризмы, Они представляют собой двойные призмы, состоящие из измерительной иосветительной призм; интервал измерения их соответствует интервалу измерений погружных призм. При работе с термопризмамн достаточно нескольких капель исследуемой жидкости, которые наносят иа рабочие поверхности двойной призмы. Термопризмы позволяют проводить измерения при температуре до 50 'С.
К рефрактометру прилагается приспособление с проточной ногружной призмой для исследования непрерывно протекающих жидкостей, Она легко устанавливается и легко снимается с рефрактометра. Погружные призмы рефрактометра позволяют исследовать химический состав очень агрессивных жидкостей. 9 72. Поляриметрия Поляриметрический анализ основан на измерении вращения плоскости линейно поляризованного света оптически активными вешествами. Оптически активные венсества— это в большинстве случаев органические соединения с асимметричным атомом углерода, т.е. с таким, единицы сродства которого насыщены четырьмя различными заместителями.
Соединения асимметричных атомов четырехвалентного олова, серы, селена, кремния и пятивалентного азота также оптически активны. Если через слой оптически активного вещества или его раствора пропустить поляризованный луч света, то плоскость поляризации вышедшего луча оказывается повернутой на некоторый угол, называемый углом вращения плоскости поляризации или углом вращения а. Если плоскость поляризации вращается вправо от наблюдателя (по движению часовой стрелки), то вещество называют правоврашающим н перед ним ставят знак + или 17, если же вращение плоскости поляризации происходит влево, то вещество называют левоврантаюнгнм и перед его названием ставят знак — нли 1..
Величина угла вращения зависит от природы вещества, толщины слоя н концентра- 2ЗЗ цни раствора. Определение оптического вращения проводят при 20 'С и при длине волны, близкой к желтой линии спектра натрия (7.=589,3 нм). цоляряметр круговой СИ Оптическая схема прибора (рис.
40). Свет от 'источника 9 последовательно проходит через поляризационное устройство 7, поляриметрическую трубку 8, анализатор с устройством 5, поворачивающим плоскость поляризации луча, и попадает в зрительную трубу 8. Поляризацнонное устройство состоит нз осветительной линзы, поляризатора и кварцевой пластинки, расположенной симметрично относительно поляризатора. Поляризатор Рнс.
40. Полярнметр круговой гм: à — нсаодвнжамй лнмб; 2 — луна;  — муфта; 4 н 4 — наннусм; 4 — фрнкцяон для нрагцеяян аяалнзатора, 7 — ноляряаатор:  — врятельяая труба; Р— асветнтель и кварцевая пластинка находятся в строго определенном положении и жестко крепятся к оправе. Основной рабочей частью прибора является головка анализатора, состоянсая из неподвижного лимба 1, вращающихся одновременно фрикциона 5 и двух нониусов 4, анализатора и зрительной трубы 8, В трубу 8 при измерении вкладывают полярнметрнческую трубку 6 с исследуемым веществом (раствором).
Во избежание проникновения постороннего света вырез в трубе закрывается вращающейся шторкой. Зрительная труба служит для наблюдения тройного поля зрения и состоит из объектива н окуляра. Движением муфты 8 окуляр устанавливают на резкость изображения тройного поля зрения.
В раковине окуляра находятся две лупы 2, которые позволяют, не меняя положения головы, отсчитывать угол враШепия нониуса относительно шкалы лимба. На лимбе 1 нанесена градусная шкала от О до 360'. Внутри лимба на под- 239 вижной втулке, связанной с анализатором, нанесены два нониуса 4, расположенных диаметрально. Нониусы имеют по 20 делений ценой по 0,05'. При больших углах враще ния пользуются обоими нониусами н результатом измере ния считают среднее значение из отсчетов по первому и вто. рому нониусам. Полярпметрическая трубка б изготовляется из стекла, На трубке имеется выпуклость для сбора пузырьков возду.
ха. На концах трубки укреплены металлические наконечники, на которые навинчивают крышки, прижимающие по- кровные стекла, Между крышками и покровным стеклом имеются резиновые прокладки, предохраняющие от обра зования натяжений в стекле при завертывавии крышек. Осветитель 9 состоит из патрона, прикрепленного к кронштейну.
Для регулирования освещения патрон можно перемещать вдоль кронштейна, а сам кронштейн перемещать по стойке вверх, вниз и вокруг нее. Источником осве)пения служит матовая лампа накаливания мощностью 25 Вт. Свет от лампочки проходит через специально подобранные светофильтр и поляроиды, в результате чего максимум спектрального распределения пучка соответствует желтой линии натрия. П р о в е де п и е и з м е р е н и й. Пустую поляриметрическую трубку вставляют в зрительную трубу, закрывают шторкой, включают осветитель и наблюдают в окуляр освещенность тройного поля. Если крайние поля освещены неравномерно, то перемещением осветителя добиваются их равномерного освещения, После установки осветителя определяют начальное положение анализатора.
Перемещением муфты вдоль оси добиваются резкого изображения разделяющей линии тройного поля, наблюдаемого в окуляр. Плавно вращая анализатор с помощью фрикциона, лобиваются равной затеиенности изображения тройного поля (рнс. 41), видимого в окуляр, которое определяет начальное положение анализатора. После установки на равную затенепность с помон)ью ион иуса лимба производят отсчет. Начальное положение необязательно должно совпадать с нулевым делением градусной шкалы лимба.
Установку начального положения анализатора и отсчет делений градусной шкалы лимба следует повторить 3 — 5 раз и показанием прибора считать среднее значение полученных отсчетов. После этого наполняют полярнметрическую трубку исследуемым раствором, для этого, отвинтив крышку с одного конца трубки, наполняют ее в вертикальном положении розрачным раствором (мутный раствор фильтруют) до повления в верхнем конце трубки выпуклого мениска. Затем боку надвигают покровное стекло, накладывают резиноую прокладку и завинчивают крышку. При этом необходно следить за тем, чтобы в трубке не оставалось пузырьов воздуха. Наружные стороны покровных стекол должны ыть прозрачными и без следов жидкости, которая удалятся фильтровальной бумагой.
Наполненную поляризацнонную трубку вставляют в зриельную трубу и закрывают шторкой. Перемещением муфы устанавливают на резкость разделяющие линии тройно- Рис. а). Напальное положение иониуса )а) после установки поля зрения на рааиукз затемненность )б) при введена и трубке дли жидкости, без раствора го поля. Затем, плавно вращая анализатор с помощью фрикциона, добиваются равномерной затененностн изображения тройного ноля и производят отсчет.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
