П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 43
Текст из файла (страница 43)
Кроме того, при длительном использовании серная кислота .в частично разлагается и темнеет, Для ее осветления прибавляют кристаллик нитрата калия Вместо серной кислоты можно применять парафиновое или силиконовое масло. Парафиновое масло менее теплопроводно, и поэтому возможно неравно- Рис. 28. Прибор Тили для мерное нагрева1!Ие прибора' Для определеиия температуры определения температуры плавления плавления выше 300'С применяют смесь 54,5 Р нитрата калия и 45,5 % нитрата натрия.
Эта смесь плавится п и 218'С и обеспечивает нагревание до 600'С. П роводят также определение температуры плавлении в приборе Тиля (рис. 28). Подача воздуха обеспечивает циркуляцию жидкости, что способствует равномерному ее нагреванию. Имеются также приборы без продувки воздухом; в них достаточное перемешивание жидкости происходит за счет конвекционных токов. Для установления идентичности двух веществ определяют температуру плавления пробы смеси обоих веществ. Смешанную пробу готовят тщательным растиранием неболыних равных количеств обоих веществ.
Если вещества разли П1ы, то они будут являться примесями друг к другу и температура плавления смешанной пробы будет ниже температуры отдельных веществ. Если же вещества иден- тичпы, то температура плавления смешанной пробы не из- менится по сравнению с температурой плавления отдель- ных веществ. Определение температуры кипении Температура кипения является важнейшей константой вещества, по ней можно определить степень чистоты вещества. Температуру кипения вещества чаще всего определяю.
при перегонке его в дистилляционном аппарате. Для более точного опрелелення перегонку проводят из небольшой колбы Вюрца, применяя проверенный термометр. Для обеспечения равномерного нагревания жидкости и избежания ее перегревапия в колбу опускают запаянные с одного конца капилляры Нельзя допускать нагревание стенок колбы выше уровня жидкости, так как в противном случае может происходить перегрев паров жидкости и термометр покажет более высокую температуру. При определении температуры кипения чистой жидкости термометр устанавливают так, чтобы шарик термометра находился над поверхностью жидкости. Если определяют температуру кипения раствора, то термометр погружают в жидкость. Г1ерно,е прн.
регонную колбу нагревают на небольшом пла- еоо снаолоео- мени или применяют соответствующую баню. лозанна тан- Разность температур начала и полного кипе ноеатури анния чистого вещества не должна превышат О,б 'С. Для определения температуры кипения малого колнчег ства жидкости пользутся микрометодом Сиволобова. В запаянную с нижнего конца тонкостенную стеклянную трубку диаметром 3 — 6 мм помещают несколько капель, ( — 0,6 мл) исследуемой жидкости; опускают в трубку капилляр запаянный с верхнего конца, и прикрепляют трубку к термометру с помощью резинового кольца (рис.
29). Термометр с капилляром помещают в прибор для определения температуры плавления и медленно нагревают. Отмечают температуру в тот момент, когда из капилляра начнут выделяться пузырьки непрерывной струйкой,— это и будет температура кипения жидкости. В момент кипения фиксируют также атмосферное давление. 212 Температура кипения многих веществ изменяется пря ,уклонении атмосферного давления от 760 мм рт, ст. приблизительно на з(зе с изменением давления на 1 мм рт, ст.
рслн определение проведено прн давлении рь меньшем 760 мм Рт. сто то попРавкУ па можно вычислить по фоРмУ- ле и, =3(80(760 — ра). Если давление р выше 760 мм рт ст., то поправку пз получают из уравнения пя=3/80(р — 760). Для многих жидкостей поправку к температуре кипения при различных давлениях можно найти в справочных таблицах. гонтрольиые еоиросм Для чего и как определяют температуру плавления? 2. Как определяют температуру кипенияу 3.
Как вводят поправку в температуру кн. яеяяя в зависимости от мамененнй атмосферного давления? 4. Как уст роев прибор Тиляо Глава ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ 5 (ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И ФИЗИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА Физико-химические методы анализа обладают очень высокой чувствительностью, большой избирательностью и точностью результатов анализа. Особое значение эти метали приобретают в атомной энергетике, полупроводниковой технике, радиоэлектронике, производстве специальных сплавов и в получении особо чистых веществ. Эти методы в сочетании с ЭВМ дают возможность автоматического контроля технологического процесса производства, Физико-химические методы позволяют производить концентрирование определяемых веществ из большого объема (газов или жидкостей) и проводить их определение.
Физико-химическне методы используют для определения вещества какие-либо особые физические свойства соединения. По видам этих свойств физико-химические методы делятся на следующие группы. 1, Оптические, основанные на использовании оптических свойств исследуемых соединений: визуальная колориметрия, фотоколориметрия, спектрофотометрия (абсорбционный спектральный анализ); турбодиметрия, нефелометрия; эмиссионный спектральный анализ; люминесцентный анализ; пламенная фотометрия и атомно-абсорбционная спек- 213 трофотометрия; рефрактометрический и поляриметрич е кий анализ.
2. Электрометрические, основанные на использовании электрохнмических свойств определяемых веществ: элект. рогравиметрический, потенциометрический, кондуктомет. рический, полярографический и селективный ионометриче. ский. 3. Хроматографические, основанные на использовании избирательной адсорбции веществ. Различают ионообмеи. ную, распределительную и газожидкостную хроматогра. фию. 4. Радиометрические, основанные на измерении величины радиоактивного излучения данного элемента. 5. Масс-спектрометрические, основанные на измерении масс отдельных ионизированных атомов или молекул. $67.
Оптические методы анализа Визуальная колориметрия и фотоколориметрия (а также спектрофотометрия) основаны на измерении светопоглощения окрашенного соединения (фотометрия) или на сравнении полученной окраски с окраской раствора известной концентрации (колориметрия). Если поток излучения (с интенсивностью 13) падает на поверхность кюветы (стеклянный сосуд с плоскими стенками) с раствором, то часть его (с интенсивностью 1г) отражается от поверхности кюветы, часть (с интенсивност 12) будет поглощаться раствором и только часть его ( пройдет через него (рис. 30). Поэтому между этими ве Рис.
30. Схема прохождении светового и така через окрашевиыз раствора Ь вЂ” интенсивность падающего света; З интевсивность света. прошедшегО чер раствор чинами будет существовать следующая зависимость 1 = 1~ + 12+ 13. При пользовании одной и той же кюветой интенсивно отраженного света постоянна; в случае водных раствор эта величина невелика и ею можно пренебречь. Получа 1о= 12+ 1з, Интенсивность светового потока 12 зависит от налич в растворе окрашенных молекул или ионов вещества. Э величину непосредственно измерить нельзя.
Она опре ляется по разности интенсивности падающего света ( 214 И с света, прошедшего через слой анализируемого раствора (13). Световой поток, проходя через раствор, теряет часть зоей интенсивности, и тем больше, чем больше молекул сво илп ионов находится в растворе.
Поэтому степень ослабления светового потока 1, будет зависеть не только от приро, оды вещества, но и от концентрации и толщины его слоя. Растворы одного и того же окрашенного соединения ирн одинаковой концентрации и прочих равных условиях (толщины слоя и др.) поглощают одну и ту же долю падающего на них света, т. е. светопоглощение таким раствором будет одинаковым. Это положение называется законом Ламберта — Бугера — Бера. 6 68. Визуальная колориметрия Окраску растворов сравнивают методом стандартных серий и методом уравнивания. При определении концентрации вещества в испытуемом растворе окраски испытуемого и стандартного растворов должны сравниваться в совершенно одинаковых условиях.
Для этого к стандартному и испытуемому растворам прибавляют одновремешю растворы реактивов в равных количествах и в строго определенной последовательности. Одновременное введение реактивов в растворы необходимо потому, что окраска иногда изменяется во времени. равниваемые растворы должны быть совершенно прорачными. Температура растворов должна быть одинакоой (разница не более 3'С). Если испытуемый раствор соержит посторонние ионы, влияющие на окраску, и это влияние не может быть устранено, то к стандартному расвору добавляют приблизительно такоеже количество этих онов. Если окраска, вызванная посторонними ионами, лишком интенсивна, то определение вообще может окааться невозможным, Оба раствора по количеству присуттвующях солей, а также кислот и щелочей должны быть о возможности близки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
