П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 38
Текст из файла (страница 38)
Выполнение определения методом сжига- а б' ни я. Сжигание проводят в конической колбе нз жаростойкого стекла вместимостью 250 — 300 мл с пришлифованной пробкой (рис. 25). В пробку впаян стеклянный крючок, на который подвешивают фильтр с навеской анализируемого вещества Навеску насыпают (20 — 40 мг) на кусочек безвольного фильтра и аккуратно свертывают в «пакстик обматывают платиновой проволочкой и подвешивают. В колбу приливают 10,0 мл 0,2 н.
раствора гидроксид' калия, !2 — 15 капель 30 % -ного пероксида водорода н пропускают в колбу кислород из бал.чона в течение 2 — 3 мин, закрыв горло колбы часовым стеклом. «Пакетик» с навес. кой поджигают, опускают в колбу (в подвешенном состоянии) и плотно закрывают колбу пробкой; «пакетик» размешают на расстоянии -3 см над жидкостью. В конце Рис Рб. Колба дли сиигаиии в ат иосфере кислорода: а — колба; б — фильтр 186 ния. Титрование ведут в присутствии 1 — 2 капель, 0,1%-но, го этанольного раствора метнлового красного. Содержание азота, 7р, вычисляют по формуле .«1 чч хм = (У,К, — )т К ) 0,001401 ° 100(т, сжигания колбу встряхивают несколько раз для ускорения погло1цення продуктов разложения; окончание поглощения определяют по исчезновению белого дыма в колбе.
Затем пробку, платиновую проволоку и стенки колбы обмывают водой, содержимое колбы кипятят 5 мин, в горячий раствор добавляют 3 мл 0,2 н. раствора Нб)О,, и кипятят еше 2 мин. После охлаждения прибавляют из микробюретки 10,0 мл 0,1н. раствора нитрата серебра и 1 мл насыщенного раствора железо-аммоиийных квасцов. Титруют нз микробюретки избыток нитрата серебра О,! н.
раствором тиоцианата аммония до появления устойчивой красно-коричневой окраски. Содержание хлора„ %, вычисляют по формуле х = (У, К, — РрК») 0,003545 ° 100/прь где и'1 — объем О,! н. раствора нитрата серебра, введенный в пробу, мл; Ке — поправочный коэффициент нормальности раствора нитрата серебра; рр — объем 0,1 н. раствора тиоцианата аммония, мл; ʻ†поправочный коэффициент нормальности раствора тиоцианата аммония; 0,003545— титр раствора нитрата серебра по хлору, г1мл; гп — масса навески анализируемого вещества, г. Существуют и другие способы определения хлора.
Определение фосфора Анализируемое вещество окисляют методом мокрою сжигания в смеси концентрированных серной и азотной кислот; при этом фосфор окисляется до фосфат-иона, который и определяют реакцией с молибдатом аммония. Выполнение определен и я. Помещают 02 — 03 г исследуемого вещества в коническую колбу, добавляют 10 мл смеси концентриронанных кислот Н»504 и НХОр (1: 1). Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и нагревают на электроплитке (на асбестированной сетке) в течение 2 ч. По окончании разложения бесцветному прозрачному раствору дают остыть, затем осторожно обмывают трубку обратного холодильника 50 мл воды.
Холодильник убирают, содержимое колбы переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл Нб)Ор плотностью 1,24, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 25,0 мл раствора в коническую колбу на 250 мл, нагревают на кипящей водяной бане до 80'С и быстро приливают 25мл раствора молнбдата аммония, хорошо взбалтывают в течение 1 мин н оставляют на во- 187 дяной бане на 1 ч до полного осаждения осадка. По ноту осаждения проверяют по образованию бесцветно раствора над осадком.
Выделившийся осадок фосфором либдата аммония отфильтровывают через взвешенны стеклянный фильтрующий тигель № 4. Осадок промыв ют 2 9о-ным раствором нитрата аммония порциями п 10 мл до нейтральной реакции по индикаторной бумажк конго. Осадок и стенки тигля промывают еще два раза эт иолом порциями по 1О мл, а затем три раза ацетоно Тигель с осадком сушат в вакуум-эксикаторе в течени 30 мин, а затем вынимают и взвешивают. Содержание фосфора, оо, вычисляют по формуле хр — — 0,01621пт, 250 ° 100/25пт, где 0,01621 — фактор пересчета фосфоромолнбдата амм пня па фосфор; ти масса навсскн пробы, г; гм,— масс полученного осадка, г.
Р а с т в о р и о и и б д а т а а м и о в и я. Растворяют 50 г сульфа аммония в 500 мл коннентрированной ВГ40з в колбе вместимостью 1 В конической колбе отдельно раствориют 150 г молибдата аммони в 400 мл воды при нагревании до кипения до полного растворени осадка (допустима лишь слабая муть) После охлаждения раства малыми порпиямн нводят в мерную колбу, содержащую раствор сул фата зимания (через воронку), так, чтобы он не попадал на стоик колбы. После вливания каждой порции раствора содержимое перемешивают до полного растворения образовавшегося осалка. Раствор разбавляют до четки и оставляют на 3 дня для выстанвания в хорошо закрытой колбе в темном месте.
Раствор фильтруют н хранят в склянке из темного стекла, Определение серы в сульфокислотах Проводят окисление органического вещества азотной кислотой илн нитратом калия, или пероксидом натрия, при этом серу окисляют до серной кислоты н затем определяют ее гравиметрическим илн титриметрическим методом. Этими методами определяют серу сульфокислоты, а также остатки серной кислоты, присутствующие в виде примеси, после реакции сульфирования.
Определение дает общее содержание серы. Методика подходит для определения серы во всех органических соединениях, кроме летучих. Выполнение определения. Сплавляют 8 г гидрокгида калия и 1 г нитрата калия в серебряной нли никелевой чашке с добавлением незначительного количества воды. Чашку вставляют в асбестовый лист, положенный на кольцо штатива, н осторожно нагревают на горелке д 188 асплавления. Работу следует вести в предохранительных чках.
После охлаждения добавляют к плаву навеску (0,2— 5 г) анализируемого вещества н снова расплавляют месь. Массу в чашке размешивают серебряным или никевым шпателем, постепенно усиливая нагревание,недопуая разбрызгивания. Нагревание продолжают до тех пор, ока масса в чашке не станет совершенно белой. Если асса не становится белой, добавляют еще немного тонорастертого порошка нитрата калия.
После охлаждения массу растворяют в 30 — 40 мл гоячей воды. Раствор переводят в стакан, чашку обмывают одой, собирая воду в стакан. Полученный раствор нейтализуют разбавленной (1: 1) НС1 до явно кислой реакин по лакмусу. Затем добавляют к раствору пипеткой 5,0 мл 0,5 н. раствора хлорида бария. После осаждсния ульфата бария Ва504 оттитровывают избыток хлорнда ария 0,25 н. раствором дихромата калия с внешним иникатором — и-аминодиметиланилином.
На безвольный ильтр наносят стеклянной палочкой 2 в 3 капли титруеого раствора, на бумаге появляется бесцветное расплывееся пятно (вытек); на границе пятна проводят черту аствором индикатора. Титруют до тех пор, пока прн сорикосновении вытеков яа бумаге не образуется ясное розовое окрашпванис. Содержание общей серы, о(ю вычисляют по формуле х — 0,0019 ()т, Лг, — )г Ф ) 100)т, где Э вЂ” эквивалент определяемой сульфокислоты (или серы); У, — объем взятого для осаждения раствора хлорида бария, мл; Уз — нормальность раствора хлорида бария; )гл — объем раствора дихромата калия, мл; йгт — нормальность раствора дихромата калия; и — масса навески анализируемого вещества, г. После нейтрализации раствора щелочного плава соляной кислотой до кислой реакции можно осадить ионы ЯО-' раствором хлорида бария.
Осадку дают созреть, затем егоотфильтровывают, промывают, высушивают, озоляют и. прокалнвают до постоянной массы. Параллельно проводят холостой опыт со всеми применяемыми реактивами, но без анализируемого вещества. Содержание серы, о(о, вычисляют по формуле х = 32 (пт гп ) 100/(233 4пг), где пт, — масса сульфата бария, осажденного при анали- 189 зе, г; тз — масса сульфата бария, осажденного в холостом опыте, г; и — навеска анализируемого вещества, г. Приготовление раствора индикатора.
Растзоряюг 2 г сульфата яля дяхлоргядрата п-амямодпмстялаяяляпа з 20 мл 20 ь/ь-яой уксусной кислоты. Если раствор получился окрашенным, го х немУ добавлвют немного цалковой пыли н пРименЯют РаствоР без фяльгроеаяяя. '!'акой раствор может сохраняться 10 †дней. Комгрольлыа вопросы 1. Как определяют углерод м водород холмчестаеяяо и оргаямческях соедяяепяях? 2. Как определяют азот по Къельдалю? 3. Как определя. ют хлор а органических аеществах? 4. Как определяют фосфор в орта. яячсскях есщсстаах? 5.
Как определяют серу в сульфохпслотах? $60. Функциональный анализ Определение реакционноспособных групп в составе органических соединений называют функциональным анализом. К функциональным группам относятся: 1) кислородсодержащие: гидроксильная — ОН (спирты), карбонильная =С=О (альдегиды, кетоны), карбоксильная — С (кислоты и др.); =О 2) азотсодержащие: аминогруппы — )ч(Нз (первичные), КН (вторичные), =01 (третичные), ннтрогруппа — )х)Ох, нитрозогруппа — )ч)О, нитрильная группа — С в = Н и т. д.; 3) серусодержащие: сульфгидрильная — ВН; сульфидная =6, дисульфидная — Ь вЂ” Я вЂ”, сульфоксидная =5=0 н др.; 4) группы, содержащие ненасыщенные углеродные связи; двойные =С=С= или тройные — С= — С вЂ” и т.д.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
