П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 37
Текст из файла (страница 37)
Оксиды азота поглощают в сосуде с силикагелем, пропитанным раствором дихромата в концентрированной Н,ЗОо Выполнение определения. Собирают прибор для определения углерода и водорода по схеме, приведены " рис. 22. Установка состоит нз баллона с кислороной на ри . П вая очидом, трех очистительных склянок Тшценко.
Перв стительная склянка наполнена на 173 концентрированным раствором (30 — 40 ого ) КОН, вторая кусками натронной извести и третья кусками прокаленного хлорида кальция; далее кислород проходит через прибор для очистки от случайных органических примесей; верхняя часть прибора ра., ещается в электрической печи при 700 †7'С (универсальная электропечь для микроанализа МА-С / ). зм Далее следуют О-образные трубки с хлоридом кальция п патронной известью для поглощения воды и СОы образующихся при сжигании с,зучайных органических примесей в кислороде. Трубку для сжигания навески изготовляют из прозрачного кварца с боковым отводом для подачи кислорода.
Толщина стенок трубки 1 — 1,5 мм; нагревается 181 трубка электропечью типа МА-021120 с нагревом до 850 900'С гв окислительной зоне), навеска сжигается элект рогорелкой типа МА-Г/6 при нагреве до 900---950 'С. Пос ле трубки присоединяют поглотители, изготовленные и стекла; они соединяются встык, их концы должны имет срез строго перпендикулярно оси аппарата. Перед сборко установки новые поглотители выдерживают для очнстк в стакане с 1072-ной соляной кислотой 2 ч на кипяще водяной бане. Затем их промывают хромовой смесью, во Рпс.
22 Устанозка для мккроанределення углерода н аодарода: 1 — баллон с кислородом; 2 — осуюнтсльпые склянка; 2 — кран с насадкой; 4 прнбор для очнстьн кислорода, 5 — злектропе'гм б, 7 — Н-образные трубки; 5 трубка для сжнгапня пробы, 5 — горелка; 15, 11 — злектропечя; 12, М вЂ” лог тктельные сосуды, И вЂ” заключнтельная трубка допроводной и дистиллированной водой, этанолом, эф ром и сушат просасыванием воздуха водоструйным иас сом, затем в сушильном шкафу при!20'С, Для поглощения воды поглотитель наполняют свеже- прокаленным хлоридом кальция. Чтобы предупредить закупорку отверстия в стеклянной перегородке сосуда частицами хлорида кальция, на перегородку кладут слой стеклянной ваты толщиной -5 мм. Хлорид кальция насыпают до шлифа, закрывают его слоем стеклянной ваты, предварительно наносят специальную смазку и хорошо притирают пробку, Шлиф тщательно вытирают и закры- 182 ают аппарат, несколько раз поворачивая пробку. Шлиф олжен быть совершенно прозрачным.
Сосуд для поглощения диоксида углерода заполняют ранулированным гидроксидом калия или натронной изестью слоем высотою 30 мм, заклоченным между прочадками из стеклянной ваты. Шлиф сосуда также хорошо называют смазкой и прнтирают до полной прозрачности. Прибор заканчивается заключительной трубкой, котоая служит предохранителем поглотительного аппарата ог чагн и С02 воздуха.
Она изготовляется из обычного стекла и заполняется хлоридом кальция и натронпой известью. Перед началом определения включают все электропечи и прогревают прибор до рабочих температур, затем пропускают через него ток кислорода со скоростью 50 мл/миг1 втечение 30 мнн. При этом трубку для сжигания несколько раз прокаливают электрогорелкой; такое прокаливание производят каждый раз перед началом анализа. Поглоти- тельные сосуды также должны быть включены в установку.
Для предварительного взвешивания поглотительные сосуды отключают, тщательно вытирают от смазки и оставляют на металлической подставке около весов на 5 мин. Сосуд для поглощения СО, подвешивают на крючок левой чашки весов, выдерживают еще 5 мин и взвешивают его, Затем взвешивают сосуд для погл1пцения воды. Поглотнтельные сосуды взвешивают всегда в одном и том же порядке и через одинаковые промежутки времени после протнрания 1первый через 10 мин, второй — через 15 мин).
Взвешенные поглотительные сосуды подсоединяют к прибору, последний сосуд — к заключительной трубке. Навеску анализируемого вещества ( — 1О мг) взвешивают на микровесах в стаканчике; стаканчик с навеской помещают в трубку для сжигания на расстоянии — 10 см от электропечи, чтобы открытый конец стаканчика был обращен к печи. Электрогорелку помещают у открытого конца стаканчика с навеской и постепенно передвигают ее навстречу потока кислорода, который пропускают через трубку со скоростью 35 — 50 мл)мин, После обугливания вещества горелку продвигают до конца стаканчика в несколько приемов, после этого прокаливают трубку по всей длине до электропечи, Если реакция сжигания протекает очень бурно и в стаканчике появляются вспышки, то горелку отодвигают к открытому концу стаканчика.
После окончания сжигания и охлаждения прибора поглотительные сосуды снимают и взвешива- 183 ют. По разности взвешиваний определяют количество во ды Н20 и диоксида углерода СОл, поглощенного поглоти гелями. Содержание углерода, о12, вычисляют по формуле х = 0,2729т, ° 1001т, где 0,2729 — коэффициент пересчета диоксида углерода н углерод; т, — масса диоксида углерода, мг; т — масса на вески анализируемого вещества, мг. Содержание водорода, %, вычисляют по формуле хн — — 0,1119т, ° 1007т, где 0„1119 — коэффициент пересчета воды на водород т1 — масса воды, мг; т — масса навески анализируемо вещества, мг, Определение азота по Каельдалео Определение основано на сжигании навески анализи-1 руеиого вещества в концентрированной Н2505, при этом азот органического вещества превращается в сульфат аммония.
При нейтрализации кислоты концентрированным раствором щелочи отгоняют аммиак и поглощают его тит рованным раствором кислоты, избыток кислоты затем о титровывают раствором щелочи. В некоторых случаях применяют дополнительную обр ботку анализируемого образца для восстановления азо до амина, чтобы избежать потери азота в виде свободн го азота. Выполнение определения. Испытуемое вещ ство (0,1 — 0,5 г) помещают в колбу Къельдаля, изготовле ную из тугоплавкого стекла (рис.
23) вместимостью 300 ,'350 мл. Добавляют в колбу 1О г хорошо растертой сме безводного сульфата калия и кристаллического сульфата меди (10: 1), затем добавляют 25 мл концентрированной Н2505, Закрывают неплотно колбу полой стеклянной грушей с вытянутым запаянным концом и помещают ее иа асбестированную сетку, ведут нагревание сначала на и лом пламени горелки, затем усиливают нагрев до начал кипения.
Нагревание продолжают, пока содержимое ко бы не станет совершенно прозрачным, светло-зеленого цв та. На разложение иавески вещества затрачивается обыч но 2 — 3 ч. После полного охлаждения в колбу осторожн вливают прн размешивании 20 мл воды, добавляют 5 капель 1 е7о-ного этанольного РаствоРа фенолфталеина и пРиа соединяют колбу к установке для отгонки аммиака. !84 Установка для отгонки аммиака (рис. 24) состоит из парообразователя, колбы Къельдаля, брызгоулавливателя, холодильника, колбы-приемника и капельной воронки. Колба Къельдаля закрывается пробкой, имеющей два отверстия: в одно из них вставляют трубку, которая соединена с капельной воронкой и парообразователем, в другое отверстие — ловушку. Эту ловушку изогнутой трубкой соединяют с холодильником длиной 10 — 12см, Конец холодильника опускают в колбу-приемник, в котором находится точно отмеренный объем 0,1 и.
титрованного раствора Н25О . Рис. 24. Схема установил ллн отгонки ам. миака: à — коническая колба-приемник; 2 — холодильник; л — брывгоулавливатель; и — колба Къельлаля; 5 — капельная ворояка; 5 — парообрааователь Рис. 23. Колба Къельяеля После сборки прибора через холодильник пропускают воду и начинают нагревать воду в парообразователе, Для равномерного кипения в парообразователь спускают несколько капилляров, запаянных с одной стороны. Когда вода в парообразователе закипит, в колбу осторожно через капельную воронку прибавляют 40 %-ный раствор гидроксида натрия до появления интенсивного красно-фиолетового окрашивания. Кран капельной воронки закрывают, парообразователь умеренно нагреваю5 до тех пор, пока не будет отогнано примерно около 2(3 объема жидкости и в пробе отгона не будет обнаруживаться аммиак пробой с красной лакмусовой бумажкой.
После окончания перегонки трубку холодильника промывают водой и избыток кислоты титруют 0,1н. раствором гидроксида натрия до появления желтого окрашива- 188 где и'1 — объем раствора Н,ЬО» (0,1н.), мл; Кт — попра вочный коэффициент нормальности раствора Нр504, .)тиобъем раствора НаОН (О,! н.), израсходованный на тит рование избытка кислоты, мл; Кр — поправочный коэффи. циент нормальности раствора гидроксида натрия; 0,00!401 — титр точно 0,1н. раствора кислоты на азот, г/мл; т — масса навески анализируемого вещества, г.
Определение хлора Для определения хлора органическое вещество разлагают методом мокрого сплавлення с концентрированной Н,БО, в присутствии нитрата калия или сжигают его в атмосфере кислорода в присутствии платины в качестве катализатора. Продукты разложения пог- лощают 0,2 н. раствором гидроксида калия и определяют хлор методом Фольгарда.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
