П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 47
Текст из файла (страница 47)
Каретка с образцами перемеп!ается с помощью рукоятки 26. В камере 16 находятся фотоприемники и усилитель, Переключение фотоэлементов производится рукояткой 27. Ес. 930 ли рукоятка находится в положении Ф, — в схему включен сурьмяно-цезиевый фотоэлемент; если оц установлен в по. ложенип К, — в схему включен кислородно-цезиевый фото.
элемент. Микропереключатель включает фотоэлементы. На передней панели МПС 14 имеются фотометрическое табло и клавиатура для управления микропроцессором. Внизу на основании расположена индикаторная лампа 28 «сеть» и кнопка «сеть». Стабилизатор представляет собой отдельный блок, за. крытый кожухом и закрепленный на основании спектрофотометра.
На спектрометре производят измерения коэффициента пропускания, определения оптической плотности, считывая показания с табло. Определение концентрации производят по градуировочному графику. регистрируиимий еиеитрофотометр СФ-14 Позволяет записывать спектры поглощения и пропускания растворов. Спектры регистрируются в области видимого спектра за сравнительно короткое время (2 — 12 мин). Прибор имеет двойной монохроматор, поэтому монохроматнзация света достигается довольно высокая, при этом автоматически вырезается (выделяется) спектральный участок постоянного интервала длин волн.
Источником освещения является кинопроекцнонная лампа К-30, а приемником энергии — мультищелочной фотоэлемент Ф-10. Рабочий интервал охватывает область спектра от 400 до 700 нм. Спектрофотометр состоит из осветителя, двойного монохроматора, фотометра поляризацпонного типа, приемно- усилительной части и регистрирующего механизма (рис. 35). На рнс. 36 приведена оптическая схема спектрофотометра СФ-14, состоягцая нз спектральной и фотометрнческой части. Свет лампы 1 направляется конденсором 2 через входную щель 3 в объектив 4 коллпматора.
Входная щель 3 расположена в фокальной плоскости объектива. Выходя. щий из него пучок света проходит через монохроматор (диспергирующую призму) 5 и разлагается в спектр. Объектив б первого монохроматора дает спектральное изображение выходной щели в плоскости средней щели по линии А — Л. Средняя щель двойного мозохроматора, образованная зеркалом 7 н ножом 8, вырезает участок спектра, который проходит второй монохроматор 5' и проецируется. в п:юскости выходной щели 9. После выхода из монохроматора 5' пучок света попада. ет в фотометрическую часть прибора: сначала он проходит 23! Рис.
35. Общий вид спектрафотометра СФП4. 2 — осветитель; 2 — двойной моватраматор с фотометрическнм устройством; 2— кюветвос отделение; 4 — интегрирующая сфера с фотовлементом; 5 — блок усилителя; Š— записывающее устройство; 7 — пульт управления; Л вЂ” кнопка штока для поднятия пера; 9 — ручка для установки длмиы волны: 70 †шка длин воли; Д вЂ” валик самопнспа через линзу 10 и двоякопреломляющ 10 дает изображение объектива вы вблизи диафрагмы 12, а призма 11 жение на два, поляризованных во вз ных плоскостях: одно, расположенное симметрично относительно оптической оси, проходит через призму 13 н линзу' 1ч, другое — смешанное, срезается диафрагмой 12. Линза И дает изображение выходной щели в плоскости полулннз 15. Вследствие двойного лучепреломлення призмы И в плоскости полулинз получаются два изображения выходной ще-б лн, Пройдя полулинзы 15, установленные внутри барабана прерывателя 1б, оба пучка отклоняются на 90' призмой 17, проходят через входные окна интегрирующей сферы 1о и падают на окна, напротив которых установлены кюветы с анализируемым раствором и раствором сравнения при измерении коэффициентов пропусканпя, Свет, отраженный от растворов, суммируется шаром и попадает на фотоэлемент, находящийся за выходным окном шара, Осветитель, электромеханическая система н усилитель питаются от сети переменного тока в 127 В.
На диаграммной ленте самописца записывается разность поглощения исследуемого раствора и раствора сравнения в виде непрерывного спектра. Барабан самописца вращается с такой же скоростью, с какой изменяется длина волны моцохроматического излучения, падающего на кюветы. Лентопротяжный механизм самописца работает синхронно с механизмом развертки спектра. Кривая поглошения света окрашенным раствором дает графическую зависимость оптической плотности раствора от разных длин волн; эта кривая служит характеристикой химического соединения, она вьивляет максимум поглощения данного красителя.
Пик максимума поглошенпя определяет цвет окрашенного соединения, а его величина зависит от концентрации красителя. Кобзпчественные определения7 проводят по градуировочному графику. Определение марганца в сталях окислением иерсульфатом' Растворяют две навескн стали по 0,25 г (точноП в кб ннческих колбах вместимостью 100 мл в 25 мл смеси кислот, Раствор нагревают до прекрашення выдслення оксидов азота, после охлаждения переводят в мерные колбы вместн. постыл 50 мл и разбавляют водой до метки.
Отбирают из обеих колб две алпквотные части по 20,0 мл пипеткой в конические колбы вместимостью 50--!00 мл, добавляют по 0,5 мл 0,5 н, раствора нитрата серебра (катализатор! н 1О мл 20 б1п-ного раствора персульфата аммония. Растворы нагревают на песчаной бане до тех пор, пока интенсив. ность окраски не перестанет усиливаться. После охлаждения растворы переводят в мерные колбы вместимостью 233 100 мл и разбавляют водой до метки. Измеряют оптис!ескую плотность полученных растворов при й 530 нм, используя для сравнения воду. Измерения можно проводить па лю бом, имеющемся в лаборатории, спектрофотометре, Количе ство Мп' в аликвотной части определяют по градупровоч ному графику и рассчитывают содержание марганца в ана гчизируемом образце. При содержании марганца в стали выше 1 о)о в раствор после окисления персульфатом аммония и охлаждения до бавляют 0,1- — 0,2 г периодата калия, кипятят б мин, затем после охлаждения разбавляют в мерной колбе вместимое тью 100 мл водой до метки.
Растворы Смесь кислот. К 500 мл воды добавляют нри размешивали 100 мл концентрированной НхЯОь, 125 мл концентрированной НМО и разбавляют водой до ! л Стандартный раствор Мо'" (01мг?ьсл), Растворяю 0,2748 г безводного сульфата марганца Мо804 (просушенного праде рнтельно в воздушной бане) в воде, добавляют 4 мл концентрнрова ной Ня80ь и разбавляют в мерной колбе водой до 1 л. Можно раста рить 0,2877 г нерманганата калия КМнО, (х. ч.) в воде, добавить 4 м концентрированной Ня80ь и разбавить в мерной колбе водою ло 1 Градуировочный график строят, отбирая стандартный раствор с с держанием Мпхгш 0,5; 0,7; 0,9; 1,1 мг н т. лд отобранные части раство ра обрабатывают, как и аликвотные части пробы анализируемого о разца. Контрольные волросы 1.
Чем снектрофотометрня отличается от фотоколориметрии? 2 Каков преимуШества снектрофотометрни? 3. Какова оптическая схема спектр фотометра СФ-46? 4. Как устроен регистрирующий спектрофотомет СФ-14? 5. Какие работы выполняют на снектрофотометре СФ-1 6 Как определяют марганец в сталях методом сцектрофотометрии? йг 71. Рефрактометрия Рефрактометрический анализ основан на измерении по казателя преломления жидким испытуемым вещество» (ил его раствором).
Луч света, проходя из одной прозрачно среды (воздух) в другую (жидкость), падая наклонно к по верхности раздела фаз, меняет свое первоначальное направление, т.е. преломляется. Прелом|ление света (рефракцня) зависит от разницы в скорости распространения света в разных средах. Отношение синуса угла падения а к синусу угла преломления р равняется отношению скорости распространения в среде 1 (еч), к скорости распространения света и среде П (пгг), является величиной постоянной для дан- ых двух сред и называется показателем преломления сре ы П по отношению к среде 1. Средой 1 обычно является оздух: !п а/з! п р = и /птт — — и.
Показатель преломления и для каждого вещества инди' идуален и зависит от температуры, длины волны света концентрации (если это раствор). Для количественных, пределений строят график зависимости рефракции от конептрации. Измеряют рефракцию на рефрактометрах. Основной чатыр любого рефрактометра являются две призмы, между оторыми помепгают слой апалнзируемой жидкости. Пучок света проходит через первую призму, затем, преломившись: Рпс.
Зт. Полное впутрсипсс отряжсвпс света. и — яуч, падающий пол углом е, преломляется яол углам а и вхолвг я среду П о — луч, пялпющпй пол прслсльпым углов, врсяонлястся пов углом ве'; с — луч, падающий пох углов, Вблыпвп, чем предельный угол, пс входит в среду ! в слое исследуемой жидкости, полностью отражается от по' верхности второй призмы. Линия, ограничивающая область полного внутреннего отражения, представляет собой границу света н тени и налюдается через окуляр прибора. Прн некотором угле падения угол преломления может' оказаться равным 90' (з)п 0-1) (рис.
37); в этом случае преломленный луч света будет скользить по поверхности раздела сред. Угол падения луча, при котором наблюдается это явление, называется углом полного внутреннего отражения. Зная этот угол, можно определить показатель преломления данного вещества. Рефрактометрпческий метод широко применяется для идентификации и определения чистоты многих органических веществ, а также для количественного анализа растворов. Для проведения количественных определений предварительно строят градуировочный график.
)аефраитеметр РЛ и рабата с ним Рефрактометр лабораторный (РЛ) является наиболее простым по устройству и обращению с ним (рпс. 38). К шта тину рефрактометра па изогнутой ручке прикреплено вогну. тое зеркало, с помощью которого луч света направляется на окошко призмы. Для проверки нулевой точки прибора (по дистиллированной воде) -Ю наносят пипеткой 1 — 2 капли воды на полированную поверхность измерительной призмы (нижней), опускают и закрепляют винтом верх.а -6 шою призму, затем устанавливают окуляр прибора иа резкость (вдвигая) или выдвигая его) по глазам наблюдателя, Если пулевая ~очка смещена (показатель преломления воды равен 1,3330 прп 20'С), то через люк ключом подвинчивают регулировочный винт так, гробы шкала показыва точно значение 1,3330.
Нижнюю призму тщ тельно протирают фильтр вальной бумагой и нанося на нее 1 — 2 капли исследуемой жидкости, опускают верхнюю призму и производят отсчет показа~ела преломления. Через окуляр ви 7,7 — прз °: 5— тор; 4 — окуляр 5 — ручка пряно- деп участок шкалы, иа кото Ра; 5 — шкала ппибоРа: 7 — люк; рый НаНЕСЕНЫ ЗнаЧЕНИЯ П 5 — погнутое зеркало казателя преломления в интервале от 1,300 до 1,540. Окуляр направляют так, чтобы видимая граница раздела . между светлой и темной частями поля зрения совпала стремя метками, нанесенными по диаметру окуляра. Если пограничная линия размыта и окрашена в разные радужные цвета, то отсчет по пгкале производить нельзя.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
