П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 46
Текст из файла (страница 46)
ОпРеделение рв'+ с сульфосалнцнловой кислотой методом добавок В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают: одну 5 — 10 мл воды, в две другие равные а.пиквотные час- исследуемого раствора и разбавляют их до 5 — 1О мл вой. Во все три колбы добавляют по 5 мл!0%-иого раство- сульфосалнциловой кислоты и по 5 мл копцентрированго аммиака. После перемешивания в первые две колбы 225 добавляют воды до метки и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по холостой пробе с синим свето фильтром. В третью колбу добавляюг из микробюретки 2,5 мл стандартного раствора железа (П1) (0,1 мг/мл), раз бавляюг водою до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность, Концентрацию анализируемого ра. створа вычисляют по вышеприведенной формуле.
Пригогов. ление стандартного раствора железа (П1) см. 2 58. Эгим методом можно определять примеси железа в со. лях цинка или кадмия; большие количества Сг!зэ и апет не мешают определению. Метод дает возможность создавать одинаковые условия для анализируемого н стандартного растворов.
Определение никеля в сталях Растворяют 0,1 г стали (с содержанием никеля 2 — 4%) 'в 20 мл разбавленной (1: 1) НС1. К горячему раствору добавляют концентрированную Н)к)Оз по каплям для окисления железа (П) до прекращения вспеннвания раствора и выделения бурых паров оксидов азота. Обмывают стенки стакана водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 5,0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют несколько капель концентрированной НХОз, 10 мл 20 %-ного раствора сегнетовой соли (тартат калия — натрия); после перемешнвання добавляют 1О мл 10%-ного раствора ХаОН, !О мл 10 %-ного раствора персульфата аммония н перемешивают раствор в течение 1 мнп. Прибавляют ! О мл 1 %-ного раствора диметилглноксима, перемешивают н выжидают 3 мнн, Измеряют оптическую плотность красного раствора с голубым светофильтром по холостой пробе со всеми реактнвамн и пробой, но без добавления раствора диметнлглноксима.
Содержание никеля определяют по градунровочному графику. Градунровочный график строят по стандартному раствору никеля, проводя ту же обработку, что и аликвотной части раствора пробы. Растворы д н м е т и л г л и о к с и и 1 %-ный щелочной раствор Растирают в ступке 1 г измельченного диметилглиоксима с 10 мл 5 %-ного раствора 1ЧаОН и этим же раствором гидроксида натрия разбавляют раствоР до !00 мл.
Если раствор мутный, его фильтруют. Стаидартиый раствор пикеля. Растворяют 01 г металлического никеля в концентрированной НЫОз, упаривают раствор до удаления оксидов азота и в мерной колбе разбавляют до 1 л, РаствоР 226 можно приготовить из сульфата пикеля: растворяют 0,4786 г Н680м ,Л1,0, в воде с добавкой 2 — 3 мл коицеитрироваииой НзБОх и разбавляют раствор в мерной колбе до ! л. 1 мл раствора содержит 0,1 мг р!!з+.
Для работы раствор разбавляют до 0,01 мг/мл ХР+. Контрольные вопросы На чем основаны фотоколориметрические определения? 2. В чем состоит преимущество фотоколориметрии? 3. Как строят градуировочные график? 4. Как вычисляют результаты фотоколориметрических определений? 5. Какова оптическая схема фотоколориметра ФЭК-60? 6.
Как работают с колориметром ФЭК-60? 7. Как определяют железо (Н1! с сульфосалициловой кислотойз 8. Как определяют никель в сталях? й 70. Спектрофотометрия В спектрофотометрическом методе анализа поглощение света измеряют при строго определенной длине волны, которая соответствует максимуму поглощения данного окрашенного соединения (монохроматическое излучение). Спектрофотометрический метод имеет более широкие возможности, так как при нем можно проводить измерения в «невидимых» областях излучения: ультрафиолетовой (УФ, длина волны ?.
от 180 до 350 нм) и ближней инфракрасной (ИК, длина волны? от 760 до 1100 нм). Спектрофотометр СФ-46 Предназначается для измерения спектральных коэффициентов пропускания жидких и твердых веществ в диапазоне длин волн от 190 до ! 100 нм. Спектрофотометр состоит из осветителя, монохроматора, кюветного отделения, приемно-усилительного блока и микропроцессорной системы (МПС). Имеется стабилизатор тока. Оптическая систем а. Излучение от источника 1 или 1' (рнс, 34) падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 н дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, находящейся вблизи входной щели 5 монохроматора. Далее излучение падает на вогнутую дифракцпонную решетку.
6 с переменнным шагом н криволинейным штрихом (500 штр/мм), Решетка обладает днспергирующпм н фокуснрующнм свойствами. Днафрагмированный пучок фокусируют в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Поворотом дифракционной решетки монохроматическое излучение различных длин волн направляют на выходную щель 7, линзу 8, анализируемый нлн пулевой об- !5* 227 разец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 направ. ляют на катод фотоэлементов 11 или 12. Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким ко.
эффициентом пропускания в УФ-области. Имеются два све. тофнльтра; из стекла ПС-11 для работы в диапазоне 230 450 нм и из стекла ОС-14 для работы в области 600-- 1100 пм. Смена светофильтров производится автоматически, Имеются два источника излучения и два фотоэлемента. Дейтериевая лампа ДДС-30 служит для использования в диапазоне от 190 до 350 нм; лампа накаливания ОП-33-03 — для области от 340 до 1100 нм. Для проверки градунровки имеется ртутно-гелиевая лампа ДРГС-12.
Сурьмяно-цезиевыей фотоэлемент с окном из кварцевого '~Ю ' хтХ.:бтй Л Н . хттг Ы чг ! 1 ! 29 г)) 70 г) 3деюргрьлыт)з б Х Рис. 84. Спектройютометр Сф-4б: а — оптическая схема (1 и 1' — всточникн излучения; 2 — аеркальный конденссрс 8 — плоское поворотное зеркало; б — лнмза; 5 — входная щель монохроматора; б вогнутая днфракционная решетка; 7 — выхолнзя щель; 8 и 9 — линзы; 10 — сове ротное зеркало; 11 и 1". — катоды фотоалсментов) б — внешний вид )М вЂ” монохроматор; 14 — микропроцессорная система )МПСИ 15 — кюветнас отделение; 1б — камера с фотоприемниками и усвлвтелсм; 17 — СС' 25-. ветнтеоь; 20 — отсретное устройство; 21 — переключатель щели; 22 — оснаваниес 2б— — дополнительное основание: 25 — ручка поворота дифракционной решетки: — Рукоятка для перемещения каретки с образцами; 27 — ручка переключении фотоэлементов) мпс) с — внутреннее устройство )спереди) )18 — защитный кожух; 19 — блок питания г — виутреннес устройство )сзади) 125 — столик для дифракционной Решетки Й 28 — индикаторная лампа; 29 — светофильтры; 80 — сектор с входной и выходной щелью) 228 стекла используют для измерений в области 186 — 700 нм кислородно-цезиевый — в области 600 — 1100 нм.
Включает. ся в сеть 220 В, 50 Гц. Уст р ой ство п р и б о р а. На рис. 34, б показан впеш. ний внд прибора. На рисунке видны; монохроматор 13 микропроцессорная система (МПС) 14, кюветное отделе. ние 15, камера с фотоприемниками и усилителем 16, осве титель 17 с источниками излучения и стабилизатором. На основании 22 расположены оптические и механичес!гие детали, входящие в монохроматор и закрыты защитным кожухом 18 (рис, 34, в), блок питания 19 МПС, отсчетное устройство 20 для установки длин волн.
На этом же основании расположен переключатель гцели 21; к осяованню 22 жестко крепится дополнителщюе основание 23, несущее на себе съемные части спектрофотометра — кюветиое отделение и камеру с фотоприемниками и усилителем. Двфракционная решетка б (рпс. 34, а) вогнутая, установлена на столике 24, который может поворачиваться вокруг вертикальной оси при вращении рукоятки 25. Движение от рукоятки передается на отсчетное устройство 20 для установки длин волн.
Одновременно с поворотом дпфракционной решетки в световой поток вводятся светофильтры 29 для устранения влияния рассеянного света и высших порядков дифракцин. Входная щель 5 и выходная 7 расположены одна над другой на секторе 30. В секторе имеются пять пар щелей с шириной от 0,05 до 2,00 мм (от 0,15 до 6,0 нм). Рабочая высота щелей 15 мм, Изменения ширины (смена) щелей осуществляется одновременно рукояткой 21. Для устранения влияния кислорода воздуха на поглощение света (при !90 — 200 нм) предусиотрена продувка монохроматора азотом. ° В кюветном отделении 15 устанавливаются кюветы из кварцевого стекла с толщиной слоя жидкости !О мм (или с'другой толщиной слоя). Прямоугольные кюветы помещаЮт в держатель с четырьмя гнездами. Твердые плоские образцы толщиною от 0,5 до 2 мм, шириною от 8 до 15 мм укрепляются в кюэетном отделении с помощью держателя с четырьмя окнами и пружинами. Держатели образцов и кювет устанавливаются в каретку стороной с белой точкой к оператору, предельно близко к выходному окну монохроматора.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
