П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 58
Текст из файла (страница 58)
На расстоянии 8 — 9 см наносят каплю 2н. раствора сульфида аммония; появление желтой зоны является признаком наличия кадмия. Растворы С у л ь ф н д и и и о н и я (2 н. раствор). Насыщают сероводородом 2 и раствор иммивкв до прекращения обрвзонвния осадка с рвствором МйС1я в отдельной порции. Полученный раствор разбавляют равным объемом 2 н, раствора аммиака, $85. Экстракция Экстракция (извлечение) основана на различной рас.
творимости отдельных веществ в различных растворите" лях. Распределение вещества между двумя несмешиваю. щимися жидкостями происходит прямо пропорционально растворимости данного вещества в каждом из растворителей. При экстракции взбалтывают раствор с не смешиваю- щейся с водой жидкостью, в которой загрязнения растворяются лучше, чем в воде; эту операцию проводят в дели- тельной воронке (рис. 63). Раствор, подвергающийся экстракции, наливают не более чем до половины делительной воронки. Добавляют уда же подходящий растворитель, не мешивающийся с водой, в количестве ~е более половины взятого для экстракцин раствора.
Закрывают дели- тельную воронку и, придерживая одной рукой пробку, плавным движением перевертывают ее несколько раз вверх н вниз. Нельзя резко и сильно взбалтывать содержимое воронки, так как '' о !~ может образоваться устойчивая эмульсия, на исчезновение которой потребуется много времени. Перемешивание нужно вести 5 — 10 мин, чтобы жидкости как бы скользили одна по другой. Время от времени взбалтывание прекращают и в перевернутом состоянии (когда кран приподнят кверху) осторожно приоткрывают кран для выравннвания давления газов.
Делительную воронку оставляют в штативе до тех пор, пока не произойдет полное расслоение жидкостей н между ними установится резкая граница. После этого открывают пробку, а затем осторожно поворачивают кран и спускают нижний слой жидкости в стакан. Под конец истечения кран прикрывают, уменьшая скорость вытекания жидкости. Верхнему слою дают возможность заполнить воронку до самого крана, кран закрывают и выливают жидкость через горло воронки в другой стакан. Для полноты извлечения процесс повторяют несколько раз с меньшими порциями экстрагента.
Рис. ОЗ делительная на- роняв с раеелоиашиинсв жндноетяии Коицеитрироввние и определение микроколичеств цинка Определение Хпзо проводят с дитизоном при рН5 — 8 Для устранения влияния других металлов применяют комплексообразователи: при рН 4 — 5,5 тносульфат натрия ком- 288 плексует Спсь Низе, Ад+, ВР+ РЬзь и Сг)зь и не комплек к сует Хпз+, В присутствии М!з+ и Со'- добавляют цнанид:" калия.
Растворителем служит тетрахлорид углерода. Выполнение экстракции и определения В делнтельную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1л воды, подлежащей исследованию на Хп'ч-, устанавливают рН 5 — 8, добавляют 10 мл 0,002%-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцню в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл.
Эксг. ракцию повторяют с 2 мл раствора дятизона до получения неизменяю!цегося зеленого цвета, Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию Хпз+ с 5 мл 0,05 и. раствора НС1 встряхиванием в течение ! мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1:1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,75, 5 капель 25 с!о-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002%-ного раствора дитизона в СС14 и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку.
Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколорнметре, доводя объем в мерной колбе до метки; раствором сравнения служит 0,002 %-ный раствор дитизона. Серию эталонных растворов готовят из стандартного раствора, содержащего 10 мкг?мл Хпзе Отбирают в делительнь!е воронки вместимостью 50 мл по 5 мл воды; из микробюретки от 0,1 до 0,5 мл раствора 2пзе (через 0,1 мл); добавляют по 2 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,75, 5 капель 25%-ного раствора тиосульфата натри 5 мл 0,002%-ного раствора дитизона в СС14 и встряхив ют 2 мин Слой СС!4, содержащий дитизонат цинка, сл! вают в пробирку для колориметрирования с притерто пробкой.
Растворы Д и т и з о а. Готовят 0,03 '~',-ный раствор а тетрахлориде углерода. П ред работой его разбавляют до 0,002 % тетрахлоридом углерода. Ацстатный буферный раствор с рН 47о. Смещнзают равные объемы 2 н. растворов ацетата натрая н уксусной кислоты. Ра теор очищают ззбалтынанием с 001 %-аым раствором дитнзона а СС до получения неизмсняющейся окраски днтнзона.
Ти о с у л ьф ат натри я. 25 %-ный раствор. Растаоряют 25 тиосульфата натрия х. ч. !ча,ЯзОь 5Н,О а 100 мл воды. Раствор оч шают 0,01 ь)ь-ным раствором днтнзона. Стандартный раствор лпь+ (01 мг/мл). Растворяют 0 !250 г хлорида цинка лиС!з 1,5НзО н 500 мл 0,1 н. раствора НС1 з мерной колбе; для работы раствор разбавляют а 10 раз до концеит. рации 10 мкг/мл енз+. Контрольные волросьс ! В чем состоит сущность хроматографического анализа? 2. Как готозят нониты к работе? 3. В чем состоит методика работы с ионитозой колонкой? 4.
Как оцредсляют нерхлорат калия а растворе? 5. Как отееляют барную кислоту от тяжелых металлов? 6. Как определяют Ва'+ н Рьзе с помощью анионнта? 7. Как разделяют хн'е и Сн' ? 8. г!а чем оскозана распределительная хроматография? 9, Как разделяют иовы нн бумаге? 10. Что такое экстракция и как она пронодится? !1.
Как концентрируют и определяют микроколичестиа цинка? Глава ТЕХНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ 6 Технический анализ занимается химическими, физико-химическими и физическими испытаниями исходного сырья, материалов и готовой продукции для установления их соответствия требованиям нормативов. Технический анализ применяют также для контроля технологического процесса производства. В техническом анализе используются известные химические и физико-химические методы в применении к конкретным веществам.
Различают маркировочныс и ускоренные (экспрессные) методы анализа. Маркировочные анализы выполняются для определения свойств сырья и материалов, поступающих на завод, а также для контроля качества готовой продукции. Эти анализы выполняются в лабораториях отдела технического контроля (ОТК); по результатам этих аначизов определяют соответствие продукции установленным стандартам. В тех случаях, когда потребитель оспаривает квалификацию товарной продукции, проводятся арбитражные анализы.
Они проводятся в лабораториях незаинтересованной стороны по ГОСТам более квалифицированными специалистами и наиболее тщательно. Ускоренные анализы выполняются в цеховых лабораториях и предназначаются для контроля технологического процесса. Онн выполняются достаточно точно и быстро по стандартным методикам, пригодным для данного технологического процесса. 287 $86. Отбор н подготовка проб для анализа Состав анализируемой пробы должен точно отвечать среднему составу исследуемого материала, иначе самый точный анализ теряет смысл, так как он будет характеризовать только состав анализируемой пробы, а не всего 'анализируемого материала. Природные материалы неоднородны, естественные скопления веществ (руд и других полезных ископаемых) находятся среди других пород или в непосредственной бли.
зостн к ним, поэтому при добыче одних веществ к ним примешиваются другие. Неоднородность природного ма. тернала возникает и при хранении их на открытом месте, В поверхностных слоях в сухую погоду материал выветривается, теряя влагу, в сырую увлажняется. Дождевая вода может глубоко проникнуть во внутренние слои материала и привести к химическим изменениям, которые возникают также под влиянием внешней температуры, кислорода и углекислого газа воздуха.
Крупные и мелкие куски исследуемого материала часто неодинаковы по химическому составу. При взятии первичной пробы отбирают крупные и мелкнс куски пропорционально их действительному содержанию в исследуемом материале. Вследствие различной величины кусков и различной их плотности во время транспортировки происходит так называемая сегрегация материала; при этом мелкие частицы концентри-.' руются в нижних слоях, а крупные — -в верхних.
Сегрегация сильно затрудняет отбор пробы. Отбор первичной (исходной) средней пробы твердых веществ От сыпучих тел (руды, глины, песка) отбирают боль-,' шое количество проб нз партии (до десятков килограм-1 мов). Пробы берут на месте хранения или при перевозке, лучше всего отбирать при погрузке или выгрузке мате-, риала. Первичная проба всегда значительна по массе; в ла-( бораторию же необходимо отослать не более 2 кг. Подготовка лабораторной пробы из первичной состоит в ее со-' кращении, перемешиванни и измельчении. Поскольку у многих материалов наиболее сильно изменяется содержание влаги, лабораторную пробу отбирают в условиях, при которых влажность изменяется минимально.
Первичную пробу отбирают в плотно закрывающиеся ящики, удобные для переноски, хранят в неотапливаемом 288 поме1цении не более суток. Орудия, применяемые для измельчения пробы, должны быть достаточно прочными, чтобы в пробу не попадали продукты их истирания. Измельчения производят одновременно с сокращением. Чем мень1пе отбираемое количество материала, тем меньше должны быть размеры его кусков.
Измельчения производят дробилками, шаровыми мельницами или вручную. Необходимо измельчать все кусочки без исключения; недопустимо отб асывагь трудноизмельчаемые кусочки. аботы по перемешнванию н сокращению пробы проводят на чистом н ровном полу без щелей. Для перемешивания пробу насыпают конической кучей (рис. 64,а), высыпая каждую лопату на вершину конуса, Кучу насыпают равномерно, обходя ее кругом и набрасывая материал наверх. Когда весь материал будет собран в кучу, его перекладывают лопатой в другую кучу, перебрасывая материал на вершину. Для сокращения конусную кучу расплющивают, надавливая на вершину конуса широкой доской, или развертывают с помощью доски, вдавливая ее ребром в вершину кучи и поворачивая вокруг оси конуса.
Развертывание и расплющивание производят до тех пор, пока куча не превратится в диск равномерной толщины (см рис. 64,б). Выравнивать толщину круга переброской материала лопатой не допускается. Круг деля~ на четыре сектора (см. рис. 64,в) и два протпвоположных сектора отбрасывают. Оставшийся материал перемешивают и снова собирают в коническую кучу, как и в первый раз. Эту новую кучу расплющивают, делят на секторы и снова сокращают. Если требуется, материал измельчают. Такое сокращение в чередовании с измельченнем продолжают до получения нужной массы пробы; эта работа называется квартованнем. Когда масса материала в результате сокращений будет доведена до 5 — 6 кг, материал также ссыпают в коническую кучу, сплющивают ее и делят диск на 16 — 20 квадратов взанмноперпендикулярнымн линиями, как показано на рнс. 65. В шахматном порядке отбирают порции пробы совком по всей глубине слоя.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
