П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 59
Текст из файла (страница 59)
Совок вертикально погружают в слой до дна, затем, наклонив совок, закрывают его лопатой и вынимают. Полученную среднюю пробу делят на две части (масса каждой около 500 г), помещают в стеклянные банки с притертой пробкой и снабжают этикеткой. На этикетке указывают название материала, место отбора пробы, дату и фамилию отборщика пробы. Од- 19 — 82 ну пробу передают в лабораторию для анализа, другую опечатывают и хранят в течение установленного срока на случай арбитраукного анализа.
Подготовка лабораторной проб ы. Полученную пробу. в лаборатории, не вскрывая тары, хорошо перемешивают встряхиванием. Если требуется определять влажность материала, то для этого отбирают часть пробы. Остальную часть пробы измельчают в стальной или Рпс. 64. Схема перемешивания и квартоваипя первичиаа пробы. и†первичная куча; б — расплющивание кучи; е — квартовапне Рис. 66. Схема отбора пробы для отправки в лабораторию: и — проба, рааделеиная иа квадраты; б — отбор пробы совком 290 фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями определенного диаметра (например, ! — 2 мм). Непросеявшийся остаток истирают до тех пор, пока вся проба не пройдет через сито. Измельченную пробу сокращают квартованием до получения количества, нужного для аналитических целей (10 — 20 г).
Окончательно всю аналитическую пробу истирают до состояния тончайшей пудры в агатовой ступке. Для истирания берут каждый раз небольшое количество пробы и просеивают через сито, диамет отверстий которого 0,1 мм, чень влажный материал предварительно высушивают, а затем измельчают. Сокращение лабораторной пробы проводят на большом нержавом железном листе или на листе пло~ной бумаги.
Во избежание загрязнений рекомендуют использовать для растирания однородных материалов агатовую ступку. Ступку и пестик после использования требуется очень тщательно мыть, так как загрязнения на их рабочей поверхности удерживаются довольно прочно. Отбор проб металлов Пробы металлов отбирают в виде стружки, опилок или порошка в специальном помещении — пробоотборочной,— имеющем для этого необходимое оборудование: сверлильный, токарный, фрезерный и строгальный станок, а также ступки и наждачные круги для измельчения проб.
Перед взятием стружки всю поверхность образца очищают от окалины, корки песка и маркировочной краски. Зачистка производится грубозернистым (или мелкозернистым) наждачным кругом, сверлом или фрезой Струнку отбирают сверлом (резцом или фрезой), изготовленным из специальной (быстрорежущей) стали или сверхтвердого сплава (победит и др.). Режущий инструмент должен быть хорошо заточен и не иметь выбоин. Если во время сверления (строгания, фрезерования) на режущем инструменте образовалась выбоина, стружку следует выбросить, а инструмент заменить другим илй в крайнем случае заточить заново. Применять сверла (резцы) из инструментальной (утлеродистой) стали можно только для взятия стружки серого чугуна, железа и мягких сортов углеродистой стали.
Стружку собирают на чистый лист железа с загнутыми краями. Нельзя допускать при отборе проб потери мелких стружек или пыли Недопустимо применять вместо железного листа деревянную или бумажную подстилку во 19* избежание загрязнения стружки волокнами бумаги или дерева. Сверло (резец, фреза) должно быть совершенно чистым и сухим. Стружку с железного листа ссыпают вместе с мелкпмн частицами в банку или металлическую коробку. Не следует отбирать для анализа слишком большие осколки или длинные извитые стружки. Твердые и хрупкие об разцы подвергают измельчению в специальных стальных ступках Абиха. й 87. Отбор проб жидкостей Отбор проб производят специальными пробоотборниками и затем перемешиваннем готовят среднюю пробу.
Конструкции пробоотборников различны и зависят от вида анализируемой жидкости. Отбор проб однородной жидкости из больших резервуаров проводят в любом месте, на любой глубине. Если жидкость неоднородна (имеет осадок нли муть), пробы отбирают иа разных уровнях жидкости. Отбирают три лулсуллслзз или пять проб в зависимости и От Высоты сло55 жидкости: перед этим измеряют высоту слоя жидкости. Если, например, отбирают три пробы, то одну из них берут на расстоянии 0,5 м от поверхности, вторую — на раси ' третью — в середине высо- ТЫ СЛ05Ь Пробы из мелкой тары (бутыли, бидоны, железные бочки) берут в определенном числе мест поступившей партии; нх отбирают длинной стеклянной трубкой, суженной на конце. Перед взятием пробы жидкость хорошо перемешивают.
Трубку медленно погружают в вертикальном положении в жидкость, после ее заполнения верхнее отверстие зажимают и трубку вынимают. Отбирают пробы от всех предусмотренных мест и смешивают пх в приемнике Объем отобранной жидкости должен быть не менее ! л Полученную среднюю пробу разливают в две сухие чистые склянки; одну из них направляют на анализ, вторую сохраняют на случай арбитражного анализа. ются автоматическими пипетками илн прибором, состоящим из пипетки н делительной воронки. Пипетку разрезают на уровне метки и оплавляют срез.
Пипетку соединяют с воронкой, как показано на рнс, 67. Засасывают жидкость в пипетку, создавая небольшое разрежение в делительной, воронке. Когда пипетка заполнится н жидкость начнет переливаться в воронку, закрывают кран (не прекращая отсоса) н вынимают конец пипетки нз жидкости после полного прекращения перетекания жидкости из пипетки в воронку. В пипетке остается объем жидкости равный вместимости пипетки. Спускакут жидкость нз пипетки путем открывания крана. В лаборатории поступивший электролит перед анализом отфильтровывают через сухой фильтр или стеклянную вату (если это необходимо) и отбирают пипеткой (или бюреткой) пробы для анализа.
Рис. бт, Прибов длн отбора проб едких жадностей! 7 — пипетка, от' резанная на уровне летка; 2— пробка; 3 — сосуд дл» пзбьпкз 'кнд. кости (сделан па делнтельнов аоранки) Отбор проб нз аппаратов или труб производят через вентиль нли специально установленные краны. Текущую жидкость из трубопроводов отбирают через пробоотборочный кран специальной конструкции (рис. 66), соединенный с несколькими трубками, позволяющими отобрать пробу в разных слоях жидкости; загнутые концы трубок направлены навстречу потоку жидкости. Отбор проб из злектролитическид вдии Пробы работающего раствора электролита отбираюг стеклянной трубкой диаметром !О мм и длиной около ! м, всего берут 5 — 6 проб с разной глубины. Для отбора про.
бы стеклянную трубку вертикально опускают в ванну. Когда трубка заполнится раствором, верхний конец ее закрывают пальцем и переносят содержимое в склянку с притертой пробкой. Отбирают не менее 200 мл раствора. На склянке, в которую вливают пробы, делают надпись восковым карандашом или наклеивают этикетку с наименованием электролита и номера ванны. Для отбора проб едких и ядовитых жидкостей из электролитнческнх ванн пользу- 8 88.
Отбор проб газов Рис. бб.пробоотбаримб краи пки газов Отбирать для анализа малые объемы электролита (0$ — 3,0 мл) пипеткой не рекомендуется, так как относительная ошибка измерения таких обьемов пипеткой очень мелика. Объем анализируемой пробы должен быть не ме. нее 5 мл. В том случае, если для анализа требуется большой объем жидкостн, пробу обычно разбавляют, для этого отбирают пипеткой 25,0 мэ электролита в мерную колбу вме. стимостью 250 или 500 мл н разбавляют водой до метки, Для анализа отбирают аликвотную часть раствора. Например, при анализе электролита хромирования для определения триоксида хрома СгОз требуется 0,2 — 0,5 мл раствора. Если 25,0 мл электролита были разбавлены в мерной колбе до 250 или 500 мл, то берут для определения пипеткой 5,0 илп 10,0 мл этого раствора.
Пробы газов из труб большого диаметра илн из аппаратов отбираются в трех точках: из верхней, центральной и нижней части трубы или аппарата. Отбор проб процзвод44тся пробоотборниками (рис. 68), которые устанав- ливаются в точках отбора газа в газоходах или аппаратах. Различают периодическую пробу, которую отбирают- через определенные промежутки времени; среднюю пробу, б которую отбирают за данный промежуток времени, например, в течение 1 — 2 ч, и сложную пробу — смесь несколь. ких средних проб, взятых в разное время в одной и той ' же точке. Газовую пробу отбирают чаще всего в стеклянные газовые пипетки вместимостью 250 — 500 мл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
