Н.С. Фрумина, Н.Ф. Лисенко - Аналитическая химия Хлора (1110105), страница 36
Текст из файла (страница 36)
9. Рвэдехеиве 01-, Вг, ионов [2451 Прсммвамвс: ! — 0,01 М раствором СН,СООКа; Ы вЂ” с,сгс я раствором сн.соока; !)г — 0, ! м раствором Наеи цмл СГ элюируют дистиллированной вобромя 1- и иодид-ионов, Ионы элюи " во ы использовали колонну с аннони- 0 002' М ч[~ СО том ВА-Дауэкс-2 и элюиру щ р' и 0,003 М т[аНСОа. Ионы вымывались в следующем Экстракционная хроматография. ля ра де. мовых количеств галогетптд- р -ионов применялти стекля агелем, импрегнированным у заполнен у снлнкаге -, р е ос ществляли снача.
три-и-октттламмония. Элюировани ущ НСОО[ч Н . Прн этом последовательно вымывали и Р и С! . Затем раствором 5 М т 4 пес. е вали ионы г и В 4 . Продолжительность всего разделения [оа ! фия. П н азделении галогенидов метотог а ии на бумаге в качестве подвияснои фазы (7: 2) [785) этанола с пирндином, 5: 0 4) б танола с ацетоном и водой и смеси а етона с водой (: 5, э ' аммиаком и водой (6: 2: 1,5:, ), утан -, б омид- и иодид- В последнем , у сл чае значения )7! для хлорид-, р ,36; 0,43 и 0,55. Если в качестве ионов р в авны соответственно 0,36; О, . и ,о .
о ителя и именять смесь бутанола с николином, 9 СГ 027 'Вг) 056 (Х) р 5— эначония )7! составляют 0,19 (С! ), О, 7, г БСч[ о ! но изменяются в присутствии сэ а Пятна, соответствующие ионам Сч[ далеко от пятен галогенидов и но препятствуют иден последних. е. епне галогенидов про- Т икослойиая хроматография. разделе о носителя (кизельводят на пла стинках покрытых тонким слоем Другие методы Хлорид-, иоднд- н некоторые другие ионы можно разделить, используя различие в подвижности их ионов [162[. Прияпип разделенна заключается в следующем: электролит для разделения помещают в П-образную колонку-капилляр между индикаторными растворами, в которые опущены злектроды.
Подвижность аннана в первом (предшествующем) индикаторном растворе должна намного превосходить подвижность любого из разделяемых ионов. В качестве такого раствора был выбран ч[аОН. Подвижность аниона сопровождающего индикаторного раствора должна быть меньше таковой разделяемых авионов. Этому условию удовлетворяет раствор пропионовокислого натрия. В методе используют противоток — перетекание раствора навстречу движению разделяемых ионов.
Благодаря рааличной скорости миграции ионов в электрическом поле в горизонтальной части капилляра образуется столько зон чистых электролитов, сколько необщих ионов одного знака имеется в смеси. В растворе соли натрия авионы располагаются в следующем порядке: Г, С1, 8С5[, НСО;„СО,, СН,СОО . !35 гур, силикагель, окспд алюминия и др.). Хорошие результаты были получены при кримепении смеси ацетона с бутанолом, аммиаком и водой (65: 20: 10: 5) в качестве подвижной фазы [933). Использование растворителя, состоящего из смеси ацетона с водой (10: 1)„дало возможность разделить ионы 8Стт!, 7 . СГ, ВгО„С10„70, и ть[О, [708).
Смесь ионов ВО„, Р . СГ В! .,! была разделена на микрокрпсталлической целлюлозе при использовании в качестве подвижной фазы растворителя, состоящего из ацетона, этилацетата и воды (3: 1: 1). Значения 71! при этом оказались равнымк 0,02; 0,11; 0,38; 0,58; 0,93 соответственно [668). Разовая хрометография. Показана возможность разделеяия галогонидов путом их алкилпрования действием тетраалкиламмония и последующего пиролиза галогенидов тетраалкиламмония в испарителе хроматографа. Образующиеся галогеналкялы отделяются один от другого на пористых полимерных колонках при использовании носителя (гелия или азота) [763, 781[.
Неорганические галогениды связываются тетраалкпламмонием путем катионного обмена на Даузкс-50 зйтХ!4 [7631 или посредством экстракцити с помощью раствора карбоната тетрагептиламмоння в ундеканоле [781[. Электрофореэ. Проведено злектрохроматографяческое разделение смеси ионов Р, СГ, Вг и Г на фильтровальпой бумаге при концентрациях ионов 104 [814, 819[. В присутствии 0,3 М раствора [татСОв при силе тока 30 ма я напряжении 400 в указанная смесь хорошо разделяется за 20 мип. При использовании 0,1 М раствора А!авСОв время электрофореза увеличивается до 30 мин. !819).
ОТДЕЛЕНИЕ ХЛОРИД-ИОНОВ ОТ НЕКОТОРЫХ ДРУГИХ ИОНОВ Роданид-ионы в болыпом количестве можно удалить нитратом свипцэ, а их остаток разрушить кипячением раствора с ХаХО,. Нзбольшээ количество ионов 8СХ разрушают обработкой исследузиэго азотнокислэго раствора сульфатом церия(1Ч) или выпариванием раствора с НС! [4488!. Предложен способ отделения хлорид- (а также бромид- и иодид-) ионов от роданид-ионов, основанный па осаждении первых в виде фторгалогенидов свинца действяеи Хар и РЬ(ХО,), [325!. Осадок, содержащий РЬРС1, РЬРВг и РЬР1, отфильтровызаюг и растворяют в насыщенном растворе СН,СООХН„к которому добавлен Ха,804 для осаждения ионов свинца. Имеется возможность рааделения хлорид- и роданид-ионов с помощью катионообменной смолы Даузкс-50'т[ГХ8 [735!. сульфид-, а также ферроцианид- и феррицианид-ионы удалягот с пэиэщью РЬ(ХО,)м который прибавляют к кислому раствору.
Фэрроциаяид- и феррициаяид-иэяы можно удалить также обработкой раствора сероводородом в присутствии ацетата кобальта, а сульфид-ионы экислить КИэО, до сульфат-ионов, которые затем осаждают Ва(ХО,)4 Этот реагент одновременно осаждает и фосфат-ионы. Цианид-ионы удаляют при кипячении с КЧэ04 и НХО„[229, 931!.
Для отделения ионов Аз04 сорнокислый исходный раствор насыщают Н48 до полного выделения Аз,О,. От сульфат- и фосфат-ионов хлорид-ион может быть отделен на колонке, содержащей Ре(ОН)з [723!. Разделение ионов С! и 80', при анализе минеральной воды успешно осуществляется методом изотахофореза [467!. Прианализе элементного селена ион С! отделяют от больших количеств селена методом ионного обмена с использованием сильноосновной анионообменной смолы АВ-17 в ХО,-форме. Хлорид-, а также бромид-иая злюируюг 1,5 ЛГ ХН4ХОз.
Концентрация селена в злюате составляет 0,01 часть ог концентрации исходного раствора [138!. Выделение ионов С[, а также Вг из сложных смесей, содержащих ионы Е "(1Ч), А1(ШН, Сг(Н1), 8п(1Ч), Ха(1), Р, ХО,, было проведено яа колонке, запоя ленной ионитом Биорад-АС- 50 ЪЧХ8, который предварительно переводят в АИ"-форму. Галогениды затем выиызаюг с колонки раствором ХН,ОН [947а!.
Для разделения ионов К(1), Ха(1), СГ и РО', при анализе биологических обьэкгов был применен злектрофэрез при разности потенциалов 10 в/см и электрическом токе 1 мэ/ем. Раствор (ХН4),СО, использовали в качестве буфера [619!. При анализе природных вод и рассолов анионы С1, ХО4, 80;, СО; были разделены з специальнам призоре на основе различной скорости движения их к аноду [163!.
Время разделения смеси при 133 нап яженнос ти поля около 1э в/ем составляло 2 часа. Те г с использованием пнем ионообменвых смоляных мембран [7673 РАЗДЕЛЕНИЕ ГАЛОГЕНАТ-ИОНОВ манн " Для разделения смеси галогенатов испол з и . ьзуют метод понообенной хроматографии на колонках -2 х с Даузкс- 1" и Даузкс-2 в,:форме. В качестве злюентов применяют 0,5 М раствор ХаХО, (до 370 мл) и 2 М раствор ХаХО (свыше 370 ). И г, и С10, вымывают соответственно 80 — 185 195 — 39 и 450 — 650 мл злюента [958!. — о — 0 Смесь галогенатов хо о р шо разделяется методом тонкослойной аза — ь хроматографии на микрокристалличоской целлюл е ф — смесь зтапол — вода — раствор 1,5 М юлозе подвижная ! ичи на силикагеле, содержащем 54/4-ный ( вижный растворнтель — смесь ацетон — вода (10: 1)) [708!.
В первом случае Лг равны 0,36 (ХО,), 0,73 (ВгО и 0 и утанол — диметилформамвд — раствор аммиака (3: 1: 1) и бутанол — ацетон — раствор аммиака (1: 3: 1 о ' '"'"'"" "'р' тами для разделения галогенатэв методом ци к ля— ной бумажной хроматографии [769). р уляр- РАЗДЕЛЕНИЕ ХЛ01'СОДЕРЖА1ЦИХ ИОНОВ Смесь, состоя ая из х; щ лорпт-, хлорат- и перхлорат-ионоз, бы р д . с омощью смеси бутавол †ацетон †(5; 2: 3) [745!. В этих условгиях значения )71 равны 0,38; 0,50 и 0,61 соответст- венно. Ионы С!О, и С10 о о. оны, и С1, обнаруживают по появлению коричне- вых пятен (С10 — только и — ри нагревании горячим воздухом) при опрыскивании бумаги раствором К1 в НС1. С!04 дает пу п н ю а и раствором метиленового синего.
р' - р зделяются, если в качестве подввжлорид- и хло ат-ноны а нои фазы использовать смесь трибутиллос ага м. лорат- и перхлорат-ноны, а также некоторые од- нозарядные авионы были отделены охгн от другого на ьга4 е работаннои хлоридом, нитратом и. ли перхлоратом т и-л-октвл- амина [864). Водные растворы НС) НХО НС О зи ! 4илиихнат ие- вых солеи использовали в качестве злюентов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
