Н.С. Фрумина, Н.Ф. Лисенко - Аналитическая химия Хлора (1110105), страница 39
Текст из файла (страница 39)
Через 10 мнн. измеряют оптическую плотность относнтельпо раствора реагевта в 0,1 А' НгЗОь прв гг 540 км. Содержание хлора находят по калибровочному графику. Для его построения в мерные колбы емкостью 100 мл прибанлягот 2, 4, 6, 8 мл, стандартногс раствора хлора (10 мяг)мл), добавляют указанные выше реагенты н фотометрнруют через 10 мнн.
прп Х 540 ям. Воды буревых скважин [378], Отбирают пипеткой 50 — 100 мл аналцзнруемсй воды, отфильтровывают в коническую колбу, приливают 5 мл НзЗОг (1: 4) н 5 капель раствора 0,1 81 Х-огетнлднфениламип-4-сульфскггслстй в Нз80о (1: 1). Затем добавляют 3 капля раствора 0,04 Аг Се(ЗОо)з и тнтруют раствором 0,1 Аг АЗХОг. Вначале ярко-розовая окраска переходит н фиолетовую (коллсндвый раствор), затем осадок скрашивается в сине-сиреневый цвет, от одной капли титранта в точке эквивалентности раствор скрашивается в бледяс-розовый цвет. Титр раствора серебра устававлнвают по стандартному раствору хлорида в присутствии И-метнлдкфениламин-4-сульфокнслоты. Сточные воды.
Для определения элементного хлора и гипохлорит-иона в сточных водах рекомендуют амперометрический метод [332]. К нейтральному раствору образца добавляют 50 — 100 мг КВг, удаляют избыток бромид-ионов добавлением Нл(ХОз)„подкисляют раствор 2 М НгЗО4 и титруют амперометрически выделившийси бРом РаствоРом Йдз(ХО»)з с Р1- и НЕ7-электРодами. Метод пригоден для определения 0,009 — 3,4 мг активного хлора в присутствии хлорат-иона с ошибкой 1,25%.
Для определения хлорид-иона в водах нефтеперерабатывающих заводов ]134] 5 лгл пробы разбавляют дистиллированной водой, приливают раствор аммиака (1: 1) до явного запаха и добавляют 5 — 7 капель 30%-ного раствора Н,О,. Затем пробу нагревают до иипения, кипятят 1 — 2 мин., охлаягдают и подкисляют 0,05 Л' НЖОз до рН 3. Добавляют 7 — 8 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,05 Аг раствором азотно- кислой ртути до перехода окраски в бледно-фиолетовую. Погрешность 1,5%.
Если сточная вода содержит большие количества нефтепродуктов, их предварительно отделяют экстракцией бензолом из раствора 0,01 Аг ХаОН. МЕТАЛ.г,Ы И ИХ СОЕДИНЕНИЯ Для определении хлора в металлах и их соединениях принципиально важным является способ вскрытия обрааца. После разложения нанесли применим практически любой метод определения.
Метачничгскяй титан [829]. К 5 г металлического титана в полиэтиленовом стакане емкостью 500 мл прибавляют 120 мл НзО и затем 20 мл 46%- ного раствора НР в 2 — 3 порции. После завершения растворения прибавляют 50 мл 10%-пото раствора Н,ВОг н раствор перемешивают н переносят в стакан емкостью 500 мл, прибавляют 20 мл 60%-ного раствора Н)г(Ог маленькими порциями я непрерывно мешают, пока раствор не обесцветнтсн. Фильтруют раствор, если нужно.
Затем пркбавляют 10 мл 5%-ного раствора АЗНОг н цевтркфугкруют раствор 10 мин. Пссле декантацнн собирают осадок на мккрофпльтр н взвешивают в виде АЗС1 после высушяяання при 130— 135о С, Пс другой методике [350! навеску 1 г металлического титана высокой чистоты помешают з реакционную колбу, куда через пришлвфованную капельную воронку вливают смесь концентрированных азотной и серной кислот (2: 3). Растворение проводят прн нагревании. Выделяющнеся пары квслот к скснды азота поглощают раствором гндрокснда калин. По окончании растворения к обесцвсчиванкя раствора в реакционной колбе переносят раствор вз псглотнтельной склягки в стакан, гагревают для удаления оксидов азота н охлаждают.
Доводят рН раствора до 2- 3 и проводят пслярографированне на осцнллсграфпчоскоц полярографе ЦЛА-02А. Рабочим электродом служит капля ртутя, полученная элентролнтвческн на платиновой проволоке. Злектроосаждение хлора проводят при потенциале +0,05 г относительно 1 )У сульфатво-ртутного электрода, после чего прн непрерывно меняющемся потенциале снимают катодные полярнзацнснные кривые токов растворения пленки НйгС1г.
Перед каждым измерением проводится поляризация рабочего электрода. Содержание хлорид-нонов определяют по методу добавок. Гидрвд титана[124]. Навеску помепгают в реакционную колбу и соединяют ее с поглотвтельным сосудом с водой. Приливают в реакционную колбу смесь концентрированных НХОз н Нз80о (1: 2)] н1 плотно закрывают колбу пробкой. 1'астворенне проводят при медленном нагревании. После полного раствореяия навески обравца раствор переносят из поглотитель- ного сосуда в коническую колбу, нагревазот до кипения и осторожно кипятят дчя удаления оксидов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой н переыешивают.
Для нефелометрнровання отбирают алнквотную часть раствора (25 мл) в колбу на 50 мл, разбавляют раствор до 35 мл водой, перемешивают, после чего приливают 3 мл 0,0111 М раствора АЗИОз в 0,725 Л' НКОз и, не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин. Затем раствор в колбе доливают до метни водой, перемешивают н измеряют оптическую плотность на приборе ФЭК-Н-57, используя его в качестве нефелометра, применяют светофяльтр 7й 10 и кювету с толщиной слоя 20 или 50 мм в зависимости от содержания хлорнд-ионов. Определение содержания хлорнд-нона проводят либо по калибровочиому графику, либо методом сравиеняя, используя стандартный раствор хлорид-пона, взятый в количестве, соответствующем его содержанию в исследуемой пробе.
Сслен ]773]. Растворяют 10 г селена в 75 мл НИОз, прибавляют 10 мл 1э/о-ного раствора АйМОз, нагревают сначала осторожно, затем кипятят для вавершення растворения. 1'аствор разбавляют 100 — 150 мл воды, осадок АяС) отфильтровывают и промывают б — 8 раз холодныл~ 2ейэ-ным раствором Н)ЧОз. Из фильтрата серебро экстрагируют последовательно порциями по 10 мл 0,1эб-ным раствором дифенилтиокарбазона в СНС1з, смесь энергично встряхивают.
Прн последней зкстракцвн слой СНС1, приобретает зеленую окраску. Водную фазу промывают дважды 5 мл СНС)з, н зте зкстракты присоединяют к первоначальному. Основную часть СНС1з выпаривают (но не досуха), органический остаток обрабатывают0,5 мл конц. НзЗОм нагревают до образования ЗО„охлаждают, аккуратно окисляют 3 — 5 мл НМОз, выпаривают досуха н бесцветный илн бледно-желтый остаток растворяют в воде. Для определения серебра 20 мл раствора, содержащего 1 — 20 мяг серебра, подкислнют 1,5 мл НМО„прибавляют 1 мл 0,02'4-ного спиртового раствора в-диметиламннбензилндейроданина.
Смесь выдерживают 5 мин. и затем фотометрируют с сипим светофильтром. Содержание хлорид-нона рассчитывают по содержанию серебра, не вошедшего в реакцию. Гриокснд сурьмы (35]. Пробу (0,5 — 2 г) триокснда сурьмы, применяемого при производстве галофосфатных люзпзнофоров, растворяют в 150— 200 мл 15%-ного раствора лимонной кислоты в течение 20 — 40 ьпгн. при нагревании до 80 — 95' С. Полученный раствор подкисляют 2 мл конц. НИОз, нагревают до 70 — 80' С и прн перемешиваннн добавляют 30 — 50 мл 0,1 У раствора АЗИО .
Через 10 мин. проверяют полноту осаждения н в случае необходизгосзн добавляют 10 мл раствора А85)Оэ После полного осаждения АЗС1 раствор отстаивают 2 часа в темном лзесте, отфильтровывают осадок на фильтре Шотта н трижды промывают НИОв (1: 100) н 5 — б раз водой. Высушивают прн 130' С и взвепшвают. Сульфид кадмия ]274]. Анализируемую пробу растворяют в П]чОз, выделяющиеся газы пропускают через раствор КОК для улавливания потерь НС]. В полученном растворе определяют содержание хлора титрованнем амперометрнческн в присутствии желатина раствором 0,02 Дг Пяз(]ЧОз)з с использованием ртутного капельного электрода прн нулевом потенциале. СЛОЖНЫЕ НЕОРГАНИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА И СМЕСИ Для анализа люминофоров на основе цинка н кадмия, содержащих 1, Сп, Мп н Вг, предлагается следующая методика ]226].
Помещают 1 г обравца в коническую колбу емкостью 50 мл и добавляют 10 — 15 мл воды и 2 мл НИО, (уд. в. 1,4). 1'азложенне ведут прн умеренном нагревании. В горячий раствор добавляют 0,1 Х раствор перманганата калия 146 до появления малиновой окраски и продолжают нагревать до полного обесцвечнвання. Операцию повторяют 3 — 4 раза. В случае образования двоксида марганца раствор подкнсляют несколькимн каплями азотной кислоты и нагревают.
Прозрачный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 25 лзл, устанавливают рН 1 добавлением ьескольких капель КаОП и доводит объем до метки водой. После перемешявання 10 мл раствора помещают в полярографическую ячейку и записывают полярограмму от 0,2 в с ртутным капельным электродом (относительно донной ртутн) при скорости изменения потенциала 1 ме!тек, Определение проводят методом добавок или по калибровочному графику. Полупроводниковые пленки. Хлорид-ионы в полупроводниковых пленках состава Сг]6„Нег з, СдозТег „определяют нефелометрическим методом [360].
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
