Н.С. Зефиров - Химическая энциклопедия, том 4 (1110091), страница 261
Текст из файла (страница 261)
Периферич. вазодилататоры включают производное фталазина (апрессин, илн гндралазнн; ЧИ1) и ннтропруссид натрия 1»(аз (Ре (СХЬ(»(О). но Ь71 У(8 Чнз (сн,),снсн,о — ~~-соснонсн,н(с,н,),. нс1 () СН, 8( К неизбирательным миотропным С. с. относят, напр., сложные эфиры и тиоэфиры карбоновмх к-т ьтифен (С»Н,] СНС(О)Я(СН,)з )»((Сене)з, днпрофен (С»Н,), СНС(О)8(СН,), 1»((С»Н»)з, ганглерон (1Х)), производные изохннолина (панаверин, но-шпа; Х), югндазола (дибазол), бензофурана (феннкаберан; Х1), фурохромона (келлип; ХИ), цнкчогептана (галндор; Х!И) и пурина. Последние включают иуринавые алкалаиды теобромнн (Х1Ч; К = Н, К ' = СН ) и теофнллин (Х1Ч; К = СН„К ' = Н), а также темисал-смесь теобромин-натрия (ХЧ) с сали- СНз геот СНзООС ООСНз Н,СН,Н(СН»)е СН н 773 774 циловой к-той, нвтексин — смесь гексилтеобромнна (Х(У; К = СвН,5, К = СНз) с никотиновой к-той, эуфиллиисмесь теофиллина с 1,2-этилендиамнном, днпрофиллнп [Х1Ъ! К = СН„К' = СН,СН(ОН)СН5ОН], пенгоксифиллин 1Х(Ч; К = СНз(СНз)зС(0)СНз, К' = СН5], хсанттюла никатинат и др.
С 5Н50~)ан'у~'с) С Н О]'~-~ ~ГНН СН5Н(снз) г Н СООСгН5 ° НС! С5Н5 Х! СН,О О Снз Снгсгнз / ОСН5СН5СН5Н(СН5)г~ СН О ХХ ХХ! ! СН ! СН5 ХН 775 С.с. используют для лечения сердечно-сосудистых, желудочно-кишечных, бронхолегочных, урологич. и др. заболеваний как самостоятельно, так и в комбинациях между собой и с др. препаратами. !".я. и 'юж СПЕКАНИЕ, термообработка порошка нли заготовок при т-ре ниже т-ры плавления хотя бы одного из компонентов. Проводится с целью повышения плотности и обеспечения определенного комплекса мех.
и физ.-хим. св-в изделия. С.— заюпочвт. стадия нартахавай металлургии. О С. полимеров см. Полимерных материалов нврерабоа1ха. СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств. и количеств. определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С.а., задачи к-рых состоят в определении соотв.
элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионный С. а. проводят по спектрам испускания атомов, ионов нзи молекул, возбужденных разл. способами, абсорбционный С.а.— по спектрам поглощения электромагн. излучения анализируемыми объектами (см, Абварбцианнал савка~раскалил!.
В зависимости от цели исследования, св-в анализируемо! о в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др, факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологич. характеристики результатов сильно различаются. В соответствии с этим С. а. подразделяют на ряд самостоят.
методов (см., в частности, Атанио-абсарацианный анализ, Агнамна-гбл> орвгцентнмй анализ, Инфракрасная сивнтрасиания, Комбинационного рассеяния снвнтраскания, Люминвсцвнтный анализ, Молекулярная оптическая снектрагхонил, Сигхтрагханил отражения, Саехтрайгатаметрил, Ультрафиалвтоеая внектрагканил, Фотамвтрицесхий анализ, Фурье-гнвктрагхвнил, Рентгеновская гаентрасхаиин). Часто под С.
а. понимают только атомно-э м иссионный спектральный анализ (АЭСА) — метод элементного анализа, основанный на изучении спектров ис- пускания сааб. атомов и ионов в газовой фазе в области длин волн 150 — 800 нм (см. Атомные гнектрм). Пробу исследуемого в-ва вводят в источник излучения, где происходят ее испарение, диссоциацяя молекул и возбуждение образовавшихся атомов (ионов). Последние испускают характеристнч. излучение, к-рос поступает в регистрирующее устройство спехтрального прибора. При качественном АЭСА спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных пинай, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого в-ва.
При количеств. анализе определяют кол-во (концентрацию) искомого элемента в анализируемом в-ае по зависнмости величивы аналит. сигнала (плотность почернеиия илн оптич. плотность аналит. линии на фотопластинке; световой поток на фотоэлектрич. приемник) искомого элемента от его содержании в пробе. Эта зависимосп, сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовый состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, св-ва фотопластинок и т.д.).
Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, к-рые по валовому' составу и структуре возможно более близки к анализируемому в-ву и содержат известные кол-ва определяемых элементов. Такими образцами могут служить специально приготовленные металлич. сплавы, смеси в-в, р-ры, в т. ч.
и стандартиыв образцы, выпускаемые иром-сгью. Для устранения влияния на результаты анализа неизбежного различия св-в анализируемого и стандартных образцов используют разные приемы; напр., сравнивают спектральные линии определяемого элемента н т. наз. элемента сравненнзь близкого по хим. и физ. св-вам к определяемому. При анализе однотипных материалов можно применять один и те же градунрово !ные зависимости, к-рые периодически корректируют по поверочным образцам.
Чувствительность и точность АЭСА зависят гл. обр. от физ. характеристик источников излучения (возбужденна спектров) — т-ры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т.д. Для решения конкретной аналит. задачи необходимо выбрать подходящий источник излучения, добиться оптимизации его характеристик с помощью разл. приемов-использование инертной атмосферы, наложение маги. поля, введение спец. в-в, стабилизирующих т-ру разряда, степень ионизацин атомов, диффузионные процессы на оптим.
уровне и т.д. Ввиду многообразия взаимо- влияющих факторов при этом часто используют методы мат, планирования экспериментов. При анализе твердых в-в лаиб. часто применяют дуговые (постоянного и переменного тока) и искровые разрядьь питаемые от специально схонструир. стабилизир. генераторов (часго с электронным.управлением). Созданы также универсальные генераторы, с помощью к-рых получают разряды разных типов с переменными параметрами, влияющими на эффективность процессов возбуждения исследуемых образцов.
Твердая электропроводящая проба непосредственно может служить электродом дуги нли искры; не проводящие ток твердые пробы и порошки помещают в углубления угольных элехтродов той или иной конфигурации. В этом случае осуществляют как полное испарение (распыление) анализируемого в-ва, так н фракционное ис.
парение последнего и возбуждение компонентов пробы в соответствии с их физ. и хим. св-вами, что позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Для усиления эффекта фракцнонирования испарения широко применяют добавки к анализируемому в-ву реагентов, способствующих образованию в условиях высокотемпературной ("(5 — 7) 1О з К] угольной дуги легколетучих саед. (фторидов, хлоридов, сульфидов и др.) определяемых элементов. Для анализа геол. проб в виде порошков широко примешпот способ просыпки или вдувания проб в зону разряда угольной дуги. 776 При анализе металлургич. проб наряду с искровыми разрядами разных типов используют также источвики света тлеюшего разряда (лампы Грима, разряд в полом катоде).
Разработаны комбинир. автоматизир. источники, в к-рых для испарения ипи распыления используют лампы тлеюшего разряда или электротермич. анализаторы, а для получения спектров, напр.,— высокочастотные плазматроны. При этом удается оптимизировать условия испарения и возбуждения определяемых элементов.
При анализе жидких. проб (р-ров) наилучшие результаты получаются нри использовании высокочастотных (ВЧ) и сверхвысокочастотиых (СВЧ) плазматроиов, работаюших в инертной атмосфере, а также при пламенно-фотометрич. анализе (см. Фогпометрия пламени эмиссионная). Для стабилизации т-ры плазмъг разряда на оптимальном уровне вводят добавки легкоионизируемых в-в, напр. щелочных металлов.
Особенно успешно применяют ВЧ разряд с индуктивной связью тороидальной конфигурации (рис. 1). В нем разделены зоны поглощения ВЧ энергии и возбуждения спектров, что позволяет резко повысить эффективность возбужденна и отношение полезного аналит.
сигнала к шуму и, т. обр., достичь очень низких пределов обнаружения широкого круга элементов. В зону возбуждения пробы вводят с помощью пневматических или (реже) ультразвуковых распылителей. При анализе с применением ВЧ и СВЧ плазматронов и фотометрии пламени от- О носит. стандартное отклонение состав- О лает 0,01 — 0,03, что в ряде случаев по- О зволяет применять АЭСА вместо точных, но более трудоемхих и длительных хнм. методов анализа. Для анализа газовых смесей необхо- димы спец. вакуумные установки; спектб ры возбуждают с помощью ВЧ и СВЧ разрядов. В связи с развитием газовой хроматографии эти методы применяют редко. Рш.
1. ВЧ адазматраи: 1-факса атходзшах тазов; 2-зада аозбудиеииа апек роа; 3-зоиа иагдашеииа ВЧ зиергии; 4-ишреаат. иадукгор, 5-зхад ахдаидашшега газа (азот, аргаи); б-зход идазмаабразушшега газа (аргоа); 7-зход расаыиеииоа арабы (иссушив газ-аргаи). СПЕКТРАЛЬНЫЙ 393 Спектры регистрируют с помошью спектрографов и спектрометров (квавтомстров). Имеется много типов этих приборов, различающихся светосилой, дисперсией, разрешающей способностью, рабочей областью спектра.