И.Л. Кнунянц - Химическая энциклопедия, том 2 (1110088), страница 339
Текст из файла (страница 339)
Скребковые аппараты обычно состоят из песк. последовательно соединенных трубчатых секций, в каждой нз к-рых имеется вал со скребками и к-рые снабжены общей нли индивидуальными охлаждающими рубашкамн. Прн вращении вала скребки очшцают внутр. пов-сть охла'кдаемых труб от осевших на них кристаллов н способствуют транспортированию образовавшейся сгущенной суспензия из секции в секцию. В шнековых крнсталлизаторах р-р перемешивают н перемешают с помощью сплошных илн ленточных шнеков.
Дисковыс арнсталлизаторы снабжены неподвижными либо вращающимися дискамн. В первом случае (рис. 6) по осн аппарата расположен приводной вал со скребками для очистки нов~чей дисков от оаикдаюцгихся кристаллов; исходный р-р подается в кристаллизатор сверху, а образуювцаася суспензия последовательно проходит в пространстве между оклапцшемыми дисками и выгружается через ниж. штуцер. Во втором случае вал с днскамн размещен внутри корыта нли горизонтального цилнндрич. сосуда; кристаллы снимаются с повети дисков неподвижиымн скребками.
Стека»зев Осн. элемент барабанного кристаллизатора — полый барабан с опорными бандажами, установленный под углом 1 5 к гопиэоитальной оси и вращающийся с частотой 5-20 мин . Р-р, охлаждаемый водяной рубашкой или воздухом (к-рый нагнетают вентилятором через внутр.
полость барабана), поступает с одного его конца, а суепензия отводится с другого. Вязкие р-ры (напр., жирнмх к-т] часто охлахщают в роторных крнсталлизаторах — цилиндрич. аппаратах, внутри к-рых с большой скоростью вращается ротор с ножами. Последние под действием центробежной силы прижимаются к внутр. пов-с"гн кристаллизатора, очищая ее от осевших кристаллов. Р-р обычно подастся в аппарат под избыточным давлением. Для увеличения времени пребывания в крнсталлнэаторе р-ра н большего его переохлаждения последовательно соединяют песк.
аппаратов. При использовании скрсбковых, шнековых, роторнмх н иногда дисковых кристаллнзаторов часто образуются мелкнс кристаллы (0,1-0,15 мм), что приводит к увеличению слежнваемости и вдсорбц. загрязнения продукта, а также ухудшает его фильтруемость.
Поэтому для укрупнения кристаллов продукта после упомянутых аппаратов устанавливают т. наз. крнсталлордсгворнтсли, в к-рых концситрир. суспензия выдерживается прн медленном охлаждении, что приводит к росту кристаллов до 2-3 мм. Для получения крупнокристаллич. однородных продуктов часто применяют кристаллиэаторы с псевдоожижениым слоем (рнс. 7).
Исходный р-р вместе с циркулирующим осштлеииым маточником лопается насосом в тсплообмснник, где в результате охлаждения р-р пересышается и поступает по цнркуляц. трубе в ннж. часть кристаллорастворителя, в к-ром кристаллы поддерживаются во взвешенном состоянии восходящим потоком р-ра. К. происходит в оси. на готовых центрах кристаллизации, при этом крупные кристаллы осаждаются на дно аппарата, откуда удаляются в виде сгущенной суспензии.
Осветлеиный маточник разделяется на две части: одна отводится из верх. части аппарата, другая подается на рецнркуляцию. В ряде случаев К. р ров осуществляют не нос редст вен. ным смешением нх с хвидкими, газообразными н испаряющимися хладвгептамн в смсснтельных, барботажных, распылнтельных и др. аппаратах. Если р-римость в-ва мало изменяется с изменением т-ры (напр., )в(аС) в воле), К.
проводят ч а с т и ч и ы м или практически полным испарением р ри тел я путем выпаривания насыш. р-ра прн почти постоянной т-ре (изотермическая К.). По конструкции выпарныс кристаллиэаторы в значит. степени напоминают выпарные аппараты (см. Выпаривание) и могут иметь виутр. или выносную (рнс. В) греющие камеры. В таком кристаплизаторс исходный и циркулирующий рры, проходя через камеру, нагреваются до т-ры кипения. Образовавшаяся парожидкостиая смесь поступает в сепаратор, где пар отделяется от р-ра.
Кристаллы. осаждающиеся в сепараторе, вместе с маточной жидкостью иаправлвотся в спец. аппарат, в к-ром отлсляются от нсс н выволятся в виде конц. суспсиэии; рзк. а Вмвмрввви крнева.влип» ор в ° ное»а» рею»ма камера; 2 еавввр ыр 3 ннркулмконнва труба. 4 овлелнзель «рняткьзов Рвк. Ч. Вакуум.ераевалннзезорв в кенар»тор, 2 -корнеле»вон»а» врфа. 3 б»- ромевреееекаа труба. 4 вндроз ввор осветленный маточник возвращается в камеру. Для предотвращения инкрустации (обрастания) пов-стой нагрева р-р должен циркулировать в кристаллизаторс с достаточно большой скоростью (до 3 м/с), что часто достигается применением осевых насосов.
При одновременном охлаждении н выл ври ванинн р-рнтсля К. осуществляют в вакуум-кристаллизаторах пернодич, нли непрерывного действия, с принудительной либо естественной циркуляцией р-ра. Р-р охлаждается вследствие адиабатич. испарения части р-рителя при создании в таком аппарате определенного разрежения. Кол-во испаренного р-рителя обычно составляет 8-10% от общей массы р-ра. В кристаллизаторе с естеств. циркуляцией (рис. 9) исходный р-р подастся в ниж.
часгь циркуляц. трубы и вместе с циркулирующей суспензией поднимается вверх, где в результате понижения давления вскипает. Образовавшиеся пары проходят через сепаратор и поступают в баромстрнч. конденсатор. Перссыщеиный р-р и выделившиеся кристаллы движутся вниз по баромстрич. трубе, откуда кристаллы вместе с частью маточной ящлкости выводятся в гидроэатвор.
Для поддержания разрежения используют вакуум-насосы или паросгруйные инжекторы. В крупнотоннажных произ-вах широко распространены многокорпусные вакуум-крисгаллиэац. установки с числом корпусов 4-24, в к.рых глубина разрежения постепенно возрастает от первого корпуса к последнему. Вакуум-крнсталлиэаторы более производительны и экономичны, чем выпарные кристаллизаторы.
К, нек-рых в-в можно осуществить выса шаанием, При вылсленин иеорг. соел. используют орг. в-ва (напр., Хаз ВО» крнсталлнзуют, добавляя к его водному р-ру метанол, зтанол либо ХН5) нли содержащие одинаковый нон с аьщеляеммм сосд. (Папро РебО» крнсталлизуют из травиль.ных р-ров добавкой конц. НабО»); при выделения орг. соединений — воду, водные р-ры неорг. солей и т. п. Введение в р-р в качестве высаливателен орг, в-в обычно удорожает прощсс из-за сложности их регенерации.
К. из паровой фазы позволяет кристаллизовать в-ва. обладающие высоким парциальным давлением паров нал твердой фазой и способные непосредственно переходить иэ газообразного состояния в кристаллическое (напр., иол, фталевый ангидрид). Такую К. используют лля выделения ценных компонентов из парогазовых смесей, получения аэрозолей, нанесения тонких кристаллич. слоев на пов-сть разл, тел (напрм в произ-ве полупроводниковых материалов) н т.д. К.
аморфной твердое фазы и ренрнсталлвзацню осуществлают, как правило, при т-рах, близких к т-рам плавления крнсталлизуемых в-в. При этом в результате термодиффузионных процессов изменяется первичнав крнсталлнч. структура в-ва либо происходят зарожление и рост кристаллов нэ аморфной фазы. Такую К. Применяют для получения в-в и материалов с заданными кристаллич. структурой либо степенью кристалличности (термопластичные полимеры, стекло и др.) Л в. Мвллнл Дл У Красс»лала»он», нвр, с а, М, »965 Ма у с. 1968; камфор А В.
Про мамкин армс . ~ *и . пср. с свм, М, 2969 П помарснко В Г. Ткасснко К П., Кур пл Ю А, Крвсуаллпзвм спасло ююкснпом слос, К.. !972, Мслн* в Н.В., Мсркулав М.С. Сокрпсталлпмпн», М, (975; Гсввнсрнв Н Н. Носов Г Х„пса вм ммм л красса нмнвн раамавов, М., !975; Коларов Б Н, Кнлсзнка образованна «рвот»плов м мнлкоа фазм, но»оспе, 5979; Гслвпсрнл н.н, основпмс авпнсссм н аппараты кнмнасскоя м но.оснн.
«а 2. М, 1961, с 678 726, Конмкунвв крнсзаллнзвш», пол рса. М Ф Мнлалсва. Л, 1993» голос О М, С сввп по В Х, Гол»анкор Х Д., Массова» крнс алла»ванн нз растворов Л, 198». Гол апсрнн Н И., Носов Г Х, Основ зс* нкв фракнновпоа «рнссаллзаплн, М., 59ааз и В Ыс и, Г. Л.
Лм КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА, расположение атомов кристаллич. в-ва в пространстве. Йаиб. характерное св-во К.с. -трехмерная периодичность (см. Кристаллическое состояние), Обычно, говоря о К.с.. подразумеваю~ среднее во времени расположение атомных клер (т. наз. статич. м одел ь); более пояная информация включает сведения об амплитудах и частотах колебаний атомов (днна мич. м одел ь), а также о распрслелении электронной плотности 1053 ус' КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ 531 в межъядерном пространстве. Изучение К.с.
и их связи со св-вами в-в составляет предмет хрнгуналлохимии. Геом. характеристики К,с., данные о распределении электронной плотности, амплитуды колебаний атомов (точнее, среднеквадратичные смещения от Положений равновесия) находят с помощью дифракяионнмх мешодае исследования (рснтгеносгруктурного анализа, нейтронографни и электроиографии кристаллов), частоты колебаний-метоламн спектроскопии (ИК, комбннац.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
