В.М. Иванов, К.А. Семененко, Г.В. Прохорова, Е.Ф. Симонов - Натрий (Аналитическая химия элементов) (1108930), страница 16
Текст из файла (страница 16)
Суммарное содержание натрия и калия определяли потенциометрическим титрованием раствором НС1 в ацетоне в среде СНзСООН: уксусный ангидрид: ацетон =.— 1: (0,5 —: 10) 1927). Косвенные методы Принципы, лелкащие в основе данной группы методов, весьма разнообразны. Их можно условно разделить на две большие группы: основанные на переведении натрия в соединения, обладающие основными свойствами (борат, гидроксид), и на их ацидиметрическом определении. Вторая группа методов включает использование ионообменников, в основном катионообменников. Методы, основанные на переведении натрия в соединения с основнымн свойствами. При совместном присутствии калия и натрия удобен метод, заключающийся в превращении солей калия и натрия в бораты, титровавии хлорной кислотой в присутствии солянокислого л-этоксихризоидина, последующем извлечении )л)аС10л зтанолом (для гравиметрического определения калия в форме КС10л), превращении перхлората натрия в борат натрия и титровании последнего раствором НС104 с тем лг<е индикатором 11138).
Навеску, содепжащув 0,1 — 1 мг-экв натрия и калия, взввпивают, выпаривают на водяной бане 2 — 3 раза с 1 — 2 мл 50%-пой Н)ЧОл досуха, растворяют в 2 мл воды и переносят в плажновую чашку, Вводят 0,5 г дваяппл верекристаллизованной борной кислоты, выпаривают нв водяной бане, остаток высушивают при 130 — 140' С в нагревают до плавления.
Плав растворяют при нагревании в 30 — 40 мл воды и по охлаждении титрукгг 0,1 М раствором НС10, в присутствии 1 — 2 капель 0,2%-ного этанолыюго раствора и-зтоксихризоиднна. Оттвтровавный ваствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток высушивают при 130 — 14(Р С, экстрагируют 5 порцпями по 4 мл абсолютного этапола, фильтруют через фильтр СЗ и промывают абсолютным этанолои. Фильтр с КС10л высушивают нрп 130' С в быстром токе воздуха и взвешивают. Этанольный раствор выпаривают в платиновой чашке на водяной бане, вводят столько борной кислоты, чтобы масса осадка была около 0,5 г, высушивают при 130 — 140 С и врокаливавт 10 мпн при 600' С. Остаток растворяют при нагревании в 30 — 40 лш воды я по охлаждении титруют с тем же индикатором 0,1 М раствором НС10л, КС104 растворяют в неболыпом количестве горячей воды, вводят 0,5 г НзВОз, прокаливают и титруют 0,1 М раствором НСл04.
Для титриметрического определения натрия и калия в присутствии сульфатов или фосфатов павеску растворяют в небольшом количестве воды и подкяслягот соляной кислотой по метяловому красному 11133). Полученный раствор по каплям добавляют в кивящпй раствор (0,5 г ВаС1л-2НлО и 1 лш 1 М Н С( в 50 мл раствора) со скоростью 1 — 2 капли в с. По охлаждении тонкой струем добавляют 10 мл 5л4-ного раствора (ХНч)лСОл, содержащего 1% (ЧНл. Осадок фильтруют па бумажный фильтр и промывают аммиаком, фильтрат выпаривают досуха, высушивают остаток при 150'С, долго нагревают, далее переводят в борвты и поступают, как указано выше. Для тнтриметрического овределения натрия и калия в присутствии фосфатов навеску растворяют в 10 мл воды, вводят 20 мл 5%-ного раствора Ва(ОН)ю фенолфтвлеин, пропускают углекислый газ до исчезновения розовой окраски раствора.
Раствор с осадком выпаривают досуха на водяной бане, к остатку прибавляют 4 — 5 мл воды и снова упаривают досуха. Повторяют обработку водой и высушнвапие 4 раза порциями по 2 — 3 мл воды, раствор фильтруют через бумажный фильтр, фильтрат водкисляют азотной кислотой и вьшаривают досуха. Затем дважды обрабатьвают порциямп по 1 мл 30%-ной Н)ЧОз, упаривая досуха каждый рзз.
Далее поступают, как указано при определении натрия и калия, Разработан метод определения ллоридов калия и натрия после их переведения в гидроксиды обработкой оксидом серебра. Кондуктометрическое титрование МОН проводят этанольным раствором НС10, (1025, 1028).
Ври анализе смесей 15,8 — 79,2 мг калия и 9,2— 46 мг натрия (соотношение К: Кга (5: 1) — (1: 5)) погрешность не превышает 2% по калию и натрию. Нри увеличении соотношения К: Яа до 1: 10 или 10: 1 погрешность возрастает до 5%. Для количественного перевода в оксид соотношение С1: НзО: АдлО доллкно быть 1: 320: 9. 5 мл водного раствора хлоридов калия и натрия смешивают в колбе Эрлен- мейера (с пробкой) с зквпвзлевтныл~ количеством влажного оксида серебра.
Смесь взбалтывают 10 л~ин, затем осадок АйлО и АЗС1 отфильтровывают на стеклянный фильтр С4, раствор переносят в мернув колбу вместимостью 250 мл. Для отсасывания жидкости используют зксикатор с двумя отверстиями в одной пробке. В одно отверстие помещают конусообразную воронку со стеклянным Зл 67 фильтром, другое отверстие служит длв откачки воздуха. Окскд серебра ва фильтре и его остатки в колбе промывают вебольшвмп порциями воды (всего 5 ил воды), аатем этаволом. Мервую колбу ваполвлют этаволом до метки и перемешивают.
Аликэотвую часть раствора (50 мл) твтруют 0,1 М раствором НС)Оэ коццуктометрвчэскв. Методы, основанные иа использовании ионообменников. А ц идиметрическое титрование. Предложен метод, основанный на пропускании анализируемого раствора. через колонку с сильноосновным анионообменником АВ-17 в ОН-форме и титровании в злюате с[а01[ [431]. Метод можно использовать для определения натрия в присутствии 100-кратных количеств церия[П1).
При определении 0,92 — 22,80 мг натрия в присутствии соответственно 91 — 0,3 мг церна погрешность 5 — 0,2э/э. В колонку диаметрам 10 — 15 мм помещают 5 мл забухшего аивовообмеввика АВ-17 в ОН-форме. Навеску авалввируемого вещества, содержащую ве мелев 1 мг натрия и ве более 100 мг церия(Ш], переводит в солявокислый раствор объемом 10 мл с рН 4 — 5 к ковцевтрацэек хлорида 0,1 М. Этот раствор дважды пропускают через колонку со скоростью 0,05 мл/с и третий раа со скоростью 0,5 мл/мвп. Затем промывают 30 мл двствллвровавиой воды, вытекающей кэ поповки элюат и промывной раствор собирают в колбу, фильтруя череа бумажный фильтр. В аликэотиой части раствора тктруют ХаОН раствором НС) с метвловым красным в качестве индикатора. Титриметрический ацидиметрический метод применен для определения натрия в синтетическом криолите [1012].
Метод основан на разделении натрия и алюминия на анионообменнике церолит гР в формах СэОэ и ОН [две колонки) и титровавии БаОН раствором НС)04. Определению не мешают большие .количества кальция и железа. Навеску крволкта 1 г растворяют в платиновой чашке в 10 мл ковц. НС) к выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают раствором НС)Оэ (по 1 эш), каждый раа упаривая смесь досуха, растворяют в 100 мл горячей 0,7%-вой НС), Раствор охлаждают и разбавляют водой до 250 мл. Колонка, устаповлеввые одна вад другой, промхлзают 50 мл 50%-вого этавола. В верхвюю колонку с церолитом РР в СэО -форме вводят 20 мл исследуемого раствора со скоростью примерно 1 мл/мэв.
Щелочной элюат со второй воловик собирают в колбу, содержащую 25 мл 0,1 М НС), в ее иабыток оттмтровывают раствором )ЧаОН. Описан способ раздельного определения натрия и калия в сульфатной золе органических соединений [117]. Навеску пробы растворяют и пропускают чарва колонку с аквовосбмеивиком АВ-17 в Суформе для перевода в хлориды, выпаривают досуха, растворяют в смеси хлороформа к уксусной кислоты, обрабатывают раствором ацетата ртути(П) в ледявой уксусной кислоте и твтруют 0,01 М раствором НС)О в двоксаве. Первый скачок соответствует титроваивю КОН, второй — )ЧаОН. Ногрешвость при определении соизмеримых количеств натрия в валвя .~3%.
Метод врвгодев Лля опредвлеввя натрия прк соотвопюввв натрий: калай от 10: 1 до 1: Нй Мешают щелочвоэемельвыэ металлы. А л к а л и м е т р и ч е с к о е т и т р о в а ни е. Разработан титриметрический метод определения калия и натрия в их солях [736). Образец после растворения пропускают через колонку с катионообменником Вофатит КБ и в злюате определяют сумму калия и 68 натрия титрованием вытесненной НС[ 0,01 М раствором ХаОН со смешанным индикатором [метиловый красный + метиловый голубой).
В другой аликвотной части осаждают тетрафенилборат калия, аатем переводят в КВОэ, растворяют в избытке НС[ и избыток НС) оттитровывают. Количество натрия находят по разности. Алкалиметрический косвенный метод применен для определения натрия в природных водах; после отделения кальция и магния и удаления солей аммония раствор пропускали через катионообменник вофатит и титровали кислоту щелочью [478]. Косвенный алкалиметрический метод определения натрия основан на осаждении натрийцинкуранилацетата, растворении его и пропускании раствора через катионообменник в П-форме [670].
Образовавшуюся уксусную кислоту титруют щелочью.'Достоинство метода — в отсутствии мешающего влияния цинка и урана и в благоприятном соотношении ацетата к натрию — 9: 1. Метод позволяет определять 0,115 — 2,3 мг натрия и рекомендован для клинических исследований. К авалээируемому раствору, содержащему 0,1- -1 мг натрия/в цэнтрвфужэой пробирке прибавляют цввкуравилацетат по общевриввтой методике осаждеввя натрия, осадок цевтркфутвруют и 4 — 5 раэ промывают ацетовоы или атаиолом, иасьпцэввым катрийцивкураввлацетатоы, а затем 2 — 3 раза эфиром.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
