В.М. Иванов, К.А. Семененко, Г.В. Прохорова, Е.Ф. Симонов - Натрий (Аналитическая химия элементов) (1108930), страница 17
Текст из файла (страница 17)
Эфир хорошо Лекавтвруют, испаряют на воздухе, раст1юрвют осадок в воде и пропускают череа колонку диаметром 12 мм, эаполвеввую вофатитом Р в Н-форме (10 смэ), со скоростью 1 капля в 1 с. Колонку промывают 20 — 75 мл воды, пропуская ее со скоростью 2 капли в 1 с. К элюату добавляют феволфталеив и татруют 0,02 — 0,1 М раствором бескарбоиатвой щелочи.
1 мл 0,02 М ХаОН эквивалевтев 0,05Н1 мг ватрия. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОК ТИТРОВАНИК Известны только косвенные окислительно-восстановительные методы определения натрия. Арсеиатно-иодометрическое определение натрия [288]. Метод основан на образовании натрийцинкуранилацетата, осаждении арсенатов цинка и уранила и их иодометрическом определении по арсенату. Вто повышает чувствительность определения, так как эквивалент по натрию равен г/э молярной массы натрия. 1 мл 0,1 М раствора г[аэ8эОэ эквивалентен 0,29 мг натрия. При определении 0,25— 0,6 мг натрия погрешность определения 3 — 5эй; при определении . э 1,5 мг натрия 1э/э.
Метод применим для определения натрия в несильноминерализованных водах [289] и в силикатных горных породах [290]. В последнем случае при определении 0,3 — 5,0 мг натрия абсолютная ошибка <0,03 мг. Раствор, содержащий О,З вЂ” 5 мг натрия, выпаривают до объема 1 — 2 мл, врибавлают 1 мл этанола и осаждают натрий добавлеввем 10 мл раствора цвпкураввлацетата. Раствор с осадком перемешэвают в оставляют ва ЗО мвв, изредка перемешивая. Осадок отделяют ва стэкляввом фильтре гй 3 или Уй 4, промывают 5 раэ порциями по 2 мл этавола и растворяют в 20 — 25 мл воды. К раствору прибавляют 15 мл 10%-эого раствора арсеката натрия. Осадок растворяют в вескольквх каплях кокц.
НС) и нагревают раствор до кипеивя. К горячему раствору прк перемевп1вавии прибавляют раствор /ЧНэ (1: 1) до слабого запаха, затем продолжают нагревавэе ва водяной бане до исчезновения запаха 59 аммиака (около 20 щш). Осадок отделяют па пористом фильтре № 3 или №.4 Колб В к и промывают горячим 124-вым раствороы КС! 8 — 10 раа порциями по 5 — 7 мл.
в 25 — 30 мл у уиэека вамекяют чисток э осадок растворяют в несколько приемов — Н2802 (2 . "5). Первой порцией серкой кислоты (5 — Е мл) смачивают стакан, в котором осаждали, и выливают в титель. К фильтрату после растворения осадка прибавляют 20 — 25 мл беквола, 3 мл 3 М раствора КЯ, вэбалтывают несколько секунд, равбавляют равным водному слою объемом воды и бенэоча. труют, М раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивавия слоя Определение натрия титрованием сурьмы в дигидроантимонаХа Н 8Ь те натрия. Рекомендовано осаждать дигидроантимонат натрия 2НьВЬ202 и после растворения осадка в НО определять натрий Косвенно иодометрическим титрованием сурьмы (94). От преобладающих количеств калия натрий отделяют обработкой смеси хлоридов атанолом.
Метод применен для определения натрия в Ь)аС1. При аналиэе смеси 0,0218 г Ь)аС! и 0,0219 г КС1 определено 100,44% г)аС! от введенного количества. Смесь сухих хлоридов натрия и калин, содержащую пе мекее 0,1 г ЖаС! р лбе вместимостью 100мл, растэо)~лют при пагреваииэ в мквималь- вают. Затем пом количестве воды, раабавляют ди 50 мл 95 „4-вым этаколом и 30 мип вэбалтыраэбавляют до метки этаиолом, вабалтывают и отстаивают. Филь руют раствор в сухой сосуд, 20 мл раствора упаривают иа водякой бане, сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, вводят 40 мл раствора оса- д ', ер э 1 ч — 20 мл этаиола и далее определяют сурьму иодовютрически дителя, че еэ 1 ч — 20 При осаждении натрия ив водно-атанольной среды повышается селективность н натриво в присутствии калия (538). В присутств и вии — э,6 об.
атанола определению натрия не мешают 50-кратные, а а присутствии 30% об. атанола — 100-кратные количества калия. ри определении 0,1 — 1,0 мг натрия погрешность не превышает 6%. Селективность реагента повышают осаждением сопутствующих эле- ментов смесью аммиака, карбоната аммония и 8-оксихинолина при 0 С в центрифужнои пробирке с последующим осаждением натрия в центрифугате. Осадок дигидроантимоната натрия промывают ох- лажденным 35%-ным атанолом и растворяют в конц.
НС1. Метод применен для определения натрия в растениях, воде, продуктах животного происхождения, в отходах пищевой промышлевпвости. в НС1, В другом варианте предложено растворять осадок Ха Н2ЯЬ О , восстанавливать сурьму до трехвалентного состояния и оп- 2 2 т Ределять ее броматометрически )94). 1 мл 0,05 М раствора КВг02 Эквивалентен 0,0005755 г натрия или 0,001463 г ХаС1. С удовлетво- рительной точностью проаналиаированы смеси, содержащие 0,1 г )таС! и 0,4 — 5,1 г КС1. Отмечается, что в присутствии более чем 2- кратных количеств калия необходимо рааделение хлоридов натрия и калия обработкой этанолом.
Недостаток метода — в необходимости предварительного восстановления сурьмы. Пробу подготавливавот, ьак описано выше прв иодометрвческом определеиии с ьмы )94!. О ур ) 1. Осадок ХаэН28520в смывают в колбу Зрлеииейера соляной кисло- той и раэбавляют водой до 250 мл в мерной колбе. В колбу вносят около 1г №22802, кипятят 20 мик для восстаиовлекия сурьмы и удаления БО охлаждаю 2~ т 0,0 д — О, вводят 2 — 3 капли раствора метилового оранжевого и ти руют , 5 К раствором КВг02 до обесцвечиваиия окраски индикатора. т 70 Определение натрия титрованием урана в натрийцинкуранилацетате. Метод [240) основан на восстановлении урана до урана(1У) и титровании раствором сульфата церия(1У).
Он пригоден для определения натрия в природной воде. При определении 23 мкг/мл— 23 мгlмл натрия погрешность не превышает 1%. Определению не мешают Са, Мп, Ь)Нв и не более 10-кратных количеств калия. Пробу воды выпаривают досуха ва водяпой или воэдушкоя бане, аатем осаждают натрий 5 мл раствора цивкуравилацетата и оставляют ка 1 ч. Осадок отфильтровывают в тигель с пористым дном № 2, осадок и чашку для вьшариваиия воды промывают 5 — 6 рав ворциями по 2 мл лед. СНэСООН, пасьвщеииой натрий.
цинкурапилацетатом. Затем воронку присоедияяют к редуктору с электролита- чески восстановленным кадмием и осадок в чашке и тигле растворшот в 10 мл 1 М Н2802, прибавляемой по частям при медленном отсасывании. После атого чапжу, воронку и редуктор промывают 10 мл воды. К восстаповлевному раствору прибавляют 2 мл 5,4-~ого раствора Ре (80 )э, черве раствор продувают воэдух 15 мик и при продолжающемся продувании титруют уран раствором Се(802)2 в присувствки феиилантракиловой кислоты до слабо-роаового окрашивапия.
Уран(1У) можно оттитровывать стандартным раствором ванадата аммония в присутствии фенилантраниловой кислоты [19). Уран рекомендовано восстанавливать металлическим кадмием или хромом(11). Для получения точных реэультатов необходимо, чтобы соотношение объемов аналиаируемого раствора и раствора осадителя рапнялось 1: 10. Метод применен для определения натрия в минералах и рудах в микрохимическом варианте.
Рекомендуется осадок тройного ацетата промывать 95%-ным этанолом. Для уменьшения растворимости осадка спирт для промывания предварительно насыщают ковшлексной солью. Определению~ натрия мешают ионы А20, 'и РО', . Если содеря'ание калия в 50 раа превышает содержание натрия, то калий рекомендуется отделить в форме КС104. 10-кратные количества ионов аммония не мешают определению натрия.
Метод дает удовлетворительные реэультаты при содержании натрия в аналиаируемой навеске не более 0,5 мг. При наличии больших количеств натрия получаются аавышенные реаультаты вследствие трудности промывания большого количества осадка. В таких случаях берут меньшую навеску минерала или определяют натрий иа аликвотной части раствора сульфатов. Вавешеииые сульфаты натрия и калия, полученным способом, описанным ранее (см.
главу 1У «Гравиметрические вютоды определения патрияв), растворяют в минимальном количестве воды к переносят в стакан выествмостью 8— 10мл. Тигель несколько раа обмывают горячей водой. Раствор упаривают до объема 0,5 мл ка водяной бане. После охлаждеквя прибавляют при помешивании 5 мл раствора цвякуракилацетата и продолжают вомешиванке палочкой в течение нескольких минут. Через 1,5 — 2 ч осадок отбишьтровывают па фильтровалькую трубочку с бумажкой массой.
Осадок, стакан э трубочку вначале промывают 2 мл реагепта-осадителя; после удаления всей промывной жидкости путем отсасывания осадок промывают 4 рава порциями по 1 мл 9524-пото етанола, насыщенного тройной солью. Затем стакан, в которовв проводили осаждекие, вместе с осадком помещают под колокол фвльтровальпого прибора, а фильтровальиуво бумагу с приставшим осадком опускают в стакан, в которыи валивают 1 мл 1%-кой горячей серпой кислоты.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
