В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (1108775), страница 62
Текст из файла (страница 62)
Погрешность определения кремния ! 5% Магний определяют в меди спектральным методом с применением дугового разряда при пониженном давлении воздуха на спектрографе ИСП-30 [143). Описана методика полярографического определения магния в меди [!00Ц. Разработан атомно-абсорбционный метод определения магния в меди [422]. Авторами работы [1026) применен активационный метод определения магния по его коротко- живущему изотопу с выделением перед облучением на неизотопном носителе. В литературе приводятся различные методы определения марганца в меди и ее сплавах [645, !274).
Описан способ спектрального анализа меди высокой чистоты на содержание марганца в и»- говом разряде [143). Радиоактивационное определение следовых количеств Мп в металлической меди проводят по методике, изложенной и работе[408]. Описан зкстракционно-фотометрический метод определения микрограммовых количеств молибдена в меди с помощью толуол-3,4-дитиола. Основную массу меди отделяют злектролизом. Комплекс зкстрагируют в сернокислой среде СНС1з и фотометрируют при 680 нм [1828). Подобраны оптимальные условия и разработана пламенная атомно-абсорбционная методика определения молибдена в шлаках (10 '%), штейне (1%) и в металлической меди (10 '%).
Шлаки (200 мг) сплавляют с ХасОс (1000 мг), ппав растворяют в воде (с добавпсннсм НС!). Медный штейн (200 мг) растворяют в 1О мп царской водки. Металлическую медь (1000 мг) растворяют в !О мп концентрированной НХОь Молибден опрсдспяют, вводя растворы в пламя СсНс — Я~О, по линии 313,3 нм, учитывая фон. Предел обнаруксння 0,2 — 0,4 мкг/мп (1353). В литературе приводятся различные методы определения примесей мышьяка в металлической меди и ее сплавах [1274, 1805].
Описаны методики спектрального анализа меди на содержание примесей мышьяка в искровом [225) и дуговом разряде при пониженном давлении воздуха [143]. Разнообразны способы спектрофотометрического определения мышьяка (10 ' — 1О '%) в металлической меди и медных сплавах, приведенные в обзоре [977). Разработана методика спектрофотометрического определения мышьяка в меди после соосаждения с Ее(ОН)з и зкстракции бензолом [590). При определении мышьяка (и селена) в порошках меди матрицу отделяют на колонке Челекс-100 и после генерации гидридов определяют атомно-абсорбционным методом. Пределы обнаружения для мышьяка и селена равны 0,1 и 0,2 мкг) г соответственно [1918).
Предложена методика определения мышьяка в меди, в основе которой лежит его реакция с Н!РО! [975). Разработаны методики определения мышьяка в злектролитической меди и ее сплавах, 2!т основанная на экстрагировании мышьяка СНСЬ и последующем фотометрированни мышьяковомолибденовой кислоты [303, 1595). В методике, описанной в работе [783], фотометрирование проводят без экстракцин. Предложен метод определения следовых количеств (т 0,4 мкг) мышьяка в меди и ее солях, основанный на отделении его от меди отгонкой в виде арсина и фотометрировании с ДДТК-На при 538 нм [1374). При анализе электролитной меди арсин улавливают раствором ДДТК-Ай в пиридине и фотометрнруют при 562 нм [239].
Разработаны активационные методы определения мышьяка в меди, включаюсцие облучение нейтронами (3 ! Оп нейтрон!'(см'.с)) с последующим радиохимическим выделением примеси и определением по спектру "Аз [!090, 1195]. В рентгенофлуоресцентном методе определения микроколичеств мышьяка в металлической меди [665] мышьяк отделяют от меди осаждением на Ге(ОН)ь полученный осадок высушивают на воздухе, интенсивность а-излучения осадка измеряют сцинтилляционным счетчиком. Метод позволяет определять до 300 мкг мышьяка с погрешностью !0% [665). Натрий определяют в меди пламенно-фотометрнческим [1706), а также нейтронно-активационным методами [408]. Никель. В работах [766, 1766] изучена точность спектрального определения малых количеств никеля в меди. Разработана методика спектрального определения следов примесей никеля в меди с помощью глобульной дуги [1720).
В работе [137) определяли примеси никеля в катодной меди в дуговой печи при ! !00'С (0,00! — 0,02%). Спектры возбуждали в дуге переменного тока. Спектральный анализ меди высокой чистоты на содержание никеля в дуговом разряде при пониженном давлении воздуха описан в работе [143). Для определения никеля в меди разработана методика фракционной дистилляции примесей в дуге постоянного тока. Анализ проводят в кювете, в которой помещены электроды с окном, расположенным на оптической оси спектрографа. Чувствительность определения 1!О % [!134]. Спектральное определение примеси никеля в неочищенной меди в искровом разряде проведено в работе [225). Для определения никеля в сульфате меди, руде и черновой меди предложен метод атомно-абсорбционной спектроскопии [224).
Разработана схема активационного определения примесей никеля в меди [1303). Пробу н стандарт облучают в ядерном реакторе и выдерживают неделю. Никель определяют без химической обработки по его у-спектру. Другая методика [427) предполагает использование нейтронов с различной энергией. Примеси анализировались в образцах, взятых на различных стадиях технологического процесса производства чистой меди. Погрешность определения никеля 10%.
Электролитический метод получения концентратов при определении примесей никеля в меди с использованием катодного растворения образца (Р(-катод) описан в работе [38]. В обзоре [977) представлены спектрофотометрические методы определения никеля в металлической меди и медных сплавах (чувствительность 10 — !О %).
Описана ме-г тодика полярографнческого определения никеля в меди [100!). Определение никеля с димгтияглиоксимом в элгктролитной меди (1937) 3 г зпектрояптпой меди в стакане (300 мя) растворяют прп нагревания в 20 мя НХОг (1:1) и выпаривают ло влажных солей. Соли Растворяют в 2 мп НсВОг (1;1) и 4 мп Н)ЧОз (1:!), разбавляют водой до 150 мя, нагревают до кппеппя и кипятят 1 мпп. Выделение меди электрояпзом проводят в течение 4 — 5 ч прп сапе тока ! — 1,5 А и напряжении 2,5 В. Электролит выпаривают до появления паров ВОн обммвают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров ВОъ Сопя растворяют в 20 мп воды, охлаждают и переносят в мерную колбу (50 мп).
Аяпквотпую часть раствора (!5 — 20 мл), содержащую 30 — 300 мхг пикеля, помещают в депптеяьпую воронку (!50 — 200 мл), прибавляют 10 мя 20%.пего цптрата натрия, 5 мл 10%-пого раствора гчдрокспяамппа, 20 мп !%-пого спиртового раствора Лпметпягппокспма и несколько капель фепопфталеппа. Раствор нейтрализуют аммиаком (пя. 0,9!) ло Розовой окраски и прибавляют 3 капли избытка. Разбавляют до 40 — 70 мл водой и экстрагпруют лпметпягппокспмат ппкепх 20 мя хлороформа, встряхпввя 2 мпп.
После раздепеппя фаз хлороформпый слой промывают двумя порциями по Ю мп аммпаыа (1:50) и встряхивают ! мпп. Водные вытяжкп объединяют, помещают в депптепьпую воронку и встряхивают с 5 мя хлороформа, который затем добавляют к экстракту, промытому аммиаком. Никель реэкстрагпруют в течение ! мпа 15 мв 0,5 НС1. Кислый раствор помещают в мерную колбу (25 мп), прибавляют 2 мл 2,5%-посо раствора лпметплгппокспма в 1 М (ЧаОН, 1 мя !О М (ЧаОН и 0,3 мя 10%-пого раствора (ХНг)гЯгОь доводят до метки водой и перемешивают.
Через 1О мпп измеряют оптическую плотность растворов прп 445 пм относительно воды. Через все стадии анализа ведут контрольный опыт. В литературе приводятся данные по спектральному определению малых количеств олова в меди [766, 1766). Разработана методика спектрального определения следов примесей олова в меди с помощью глобульной дуги [!720). В работе [137) определяют примеси олова (0,001 — 0,02%) в катодной меди в дуговой печи при 1100'С. Спектры возбуждают в дуге переменного тока при силе тока 4 А.
Спектральный анализ меди высокой чистоты на следы олова с применением дугового разряда при пониженном давлении воздуха описан авторами [143]. Для определения олова в меди разработана методика фракционной дистилляции примесей в дуге постоянного тока. Чувствительность определения олова 5 10 % [1!34). Разработана методика спектрального определения примесей олова в неочищенной меди с искровым разрядом [225). Особенности фотометрнческого определения олова (!О ' — 10 '%) в металлической меди и медных сплавах описаны в обзоре [977). В работе [785) приводятся данные по атомно-абсорбционному определению олова (0,001 — 2%) в меди с использованием пламени смеси СгНг — х!!гО. Разработана методика нефелометрического определения олова в рафинированной меди, основанная на реакции его с феннларсоновой кислотой в метанольном растворе [906).
Описаны методики полярографического определения примесей олова в меди высокой чистоты [379, 380, 50!). Определению следов олова (7!О ю М) в меди методом анодной вольтамперометрии посвящена работа [1752). 2!В 2!В Электролитический метод получения концентратов при определении примесей олова в меди при совмещении катодного осаждения меди с анодным осаждением образца (Нй-катод) описан авторами [38].
Палладий определяется в меди спектральным методом по методике [106]. Описан способ определения платины в сульфидных медно-никелевых рудых, основанный на отделении от основы методом пробирной плавки, концентрировании примесей сорбцией на сорбенте ПВБМТ-20Т и последующем спектральном анализе озоленного сорбента. Метод позволяет использовать навески в ЗΠ— 100 г при абсолютной чувствительности в 0,04 — 0,06 мкг, Я; — 0,05ис0,20 [165]. Подобраны условия для абсорбционно-пламенно-фотометрического определения платины в меди с использованием пламени пропан — воздух (длина горелки 12 см) и прибора на основе СФ-4. Чувствительность апре- деления платины 0,30 мкг!мл. Разработана методика прямого определения платины в меди с чувствительностью (2,5 — 6,0) 10 '% [138].
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
