В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (1108775), страница 64
Текст из файла (страница 64)
Описана методика определения малых количеств серы в меди методом полярографии переменного тока [101]. Предложены спектрофотометрические методы определения серы в металлической меди с использованием солянокислого парарозанилина и формальдегида. Оптическую плотность "4 . 3 измеряют при 560нм. Метод позволяетопределять! 10 — 5 10 %серы. Определению не мешают 1О-кратные количества Бе, Те, Аз, ЯЬ [79»1. Рассмотрены методы определения серы в меди, включающие окисление всей серы до БОг при нагревании в трубчатой печи в токе воздуха при 1150'С и поглощение газа Ыа-тетрахлормеркуратом с парарозанилином и формальдегидом [1529].
Методики спектрального определения примесей серебра в меди ((0,2%) приведены в работах [766, 1766]. Для определения серебра в меди разработана методика фракционной дистилляции примесей в дуге постоянного тока. Чувствительность определения для серебра 1 1О '% [1134]. Следы серебра в меди определяют спектральным методом с помощью глобульной дуги в окислителкной атмосфере [1720]. Описана методика спектрального анализа меди высокой чистоты на следы серебра с применением дугового разряда при пониженном давлении воздуха [143]. Определение серебра в черновой и катодной меди проводят в пламени проводят пропан — воздух.
В качестве источника излучения применяют лампу с полым катодом из серебра и золота. Навеску меди растворяют в НЫОн фильтруют в мерные колбы и определяют серебро [345]. Разработана схема активационного определения примесей серебра в меди. Пробу и стандарт облучают в ядерном реакторе, выдерживают неделю, затем растворяют в НЫОь выпаривают с НС1, экстрагируют в изопропиловом спирте и определяют активности [1303]. Разработаны методы нейтронно-активационного анализа для определения примесей в меди с использованием нейтронов с различной энергией. Погрешность определения серебра 7% [427].
Методика спектрофотометрического определения серебра (!О'— 10 '%) в меди и медных сплавах приведена в обзоре [977]. 'Предложен метод фотометрического определения серебра в черновой меди, основанный на отделении примеси с помощью тетрафенилбората и определении в виде комплекса с о-фенантролином и бромпирогаллолом [428] или с ДДТК-)ча [294]. Метод является селективным. Влияние больших количеств меди устраняется введением ЭДТА.
Определению мешают палладий и золото. Подобраны условия для пламенно-фотометрического определения серебра. Чувствительность определения 0,15 мкг)мл А8 [138]. Авторами работы [449] предложена методика амперометрического определения серебра в черновой меди. При определении серебра в меди высокой чистоты его отделяют от основы на анионите в среде НС1 и затем фотометрируют с дитизоном [378]. Разработан метод фотометрического определения екандия в металлической меди с кснленоловым оранжевым, в котором предварительно отделяют медь в виде анионного хлоридного комплекса на анионите Дауэкс !Х8.
Определению мешают Ее, ТЬ, Е, РО], Чувствительность метода 20 мкг, погрешность 1,5% [824]. Предложен метод спектрального определения сурьмы в меди высокой чистоты с применением дугового разряда при пониженном давлении воздуха [143]. Разработана методика спектрального определения следов сурьмы в меди с помощью глобульной дуги [1720]. Описан спектральный метод определения примесей сурьмы в меди с искровым разрядом [225]. Разработан активационный метод определения сурьмы в меди, включающий облучение нейтронами (3 10" нейтрон!(ем~ с)), затем радиохимическое выделение примесей и определение по спектру сурьмы 'иВЬ [1195].
Разработана схема активацнонного определения примесей сурьмы в меди. Пробу и стандарт облучают в ядерном реакторе и выдерживают неделю, затем растворяют в НХОь выпаривают с НС!, экстрагируют в изопропиловом спирте и определяют активности [1ЗОЗ]. Разработаны методы нейтронно-активационного анализа для определения примесей БЬ в меди с использованием нейтронов различной энергии. Погрешность определения сурьмы 7% [427]. Методики спектрофотометриче- ° -г ского определения примесей сурьмы (1Π— 10 %) в меди н медных сплавах приведены в обзоре [977]. Изучены условия фотометрического определения сурьмы (до 20 мкг) с кристаллическим фиолетовым н разработан экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы в металлической и электролитической меди [717].
Экстрагируют трихлорэтиленом из 8 М НС!. Определению мешают Ап(1П), Н8 и Те(1У). Предложена экстракционно-фотометрическая методика определения сурьмы с помощью родамина С в 1 М НС!. Экстракцию проводят с ледяной СН~СООН в присутствии пропионового эфира, взятого для отделения мешающих ионов. Чувствительность метода 1.10' — 3 1О'% [976].
Взаимодействие хлоридного комплекса сурьмы с производными ПАР (К=4,86!О ') положено в основу экстракционно-фотометрического метода определения сурьмы в конвертерной меди [162]. Методика полярографического определения сурьмы в меди приведена в работе [1ООЦ. Описана методика определения сурьмы в меди высокой чистоты методом пленочной полярографии с накоплением [415].
Наиболее подходящим фоном для определения в анодной меди является раствор 2 М НзБОч и 0,1 М по НС1. Полярографирование проводят обычным способом. Удовлетворительные результаты получены для концентрации сурьмы 0,01 — 0,15% [73Ц. Авторами работы [67] описана методика определения сурьмы в меди и медных сплавах методом ннверсионной вольтамперометрии ионов переменной валентности. Работа [! 752] посвящена определению следов сурьмы в меди методом анодной вольтамперометрии (чувствительность 1,4 10 ' М сурьмы). Описана методика электрометрического атомно-абсорбционного определения теллура в меди на уровне содержания (0,3 — 2,0) 10'%. Для содержания теллура 0,6.10'% 5,=0,04 [1396]. Методы спектрофотометрического определения теллура в металлической меди и ее сплавах приведены в работах [79, 977]. Для полярографического определения малых количеств теллура используют в качестве фона НзРОч.
Теллур отделяют от меди соосаждением на Ее(ОН)~ [273]. Разработаны методы нейтронно-активационного анализа для определения примесей титана в меди с использованием нейтронов различной энергии. Примеси анализировались в образцах, взятых на различных стадиях технологического процесса производства чистой меди. Погрешность определения титана 10% [427]. Описана также методика активационного определения титана в меди по его коротко- живущему изотопу с выделением перед облучением на неизотопном носителе [!026]. Для определения углерода в меди навеску сжигают прн 1700'С. Смесь образовавшихся газов собирают в бюретке с уравнивающей склянкой, заполненной раствором сульфата натрия с разбавленной НзБОч, затем постепенно переводят в ловушку под вакуумом (267 Па), охлаждают жидким азотом в сосуде Дьюара, откачивают кислород и по спаду давления в запаянном капилляре определяют количество углерода [1496].
Фосфор в металлической меди определяют с помощью глобульной дуги [178Ц, однако при этом наблюдается плохая воспронзводимость вследствие восстанавливающего действия меди при температуре дуги. При термическом окислении образца нли каким-либо химическим методом получаются более воспроизводимые результаты: для содержания 0,002 — 0,1% фосфора погрешность 14%; при большем содержании фосфора погрешность 5%. В работах [1274, 1805] предложены спектральные методы определения примесей фосфора в меди и ее сплавах.
Разработаны методики определения фосфора. В качестве электродов используют стержни анализируемой меди, фосфор определяют по линни 253,5 нм. Погрешность 0,001% [489, 490]. Описан экстракционно-фотометрический способ определения фосфора в сплавах меди, основанный на экстракции его в виде фосфорванадиймолибденовой гетерополикислоты из 1 М растворов НЫО~ метилизобутилкетоном в присутствии фторид-ионов и спектрофотометрировании экстрактов.
Погрешность определения 5 мкг фосфора 0,5% [1476]. Определение следовых количеств фосфора во многих металлах, в том числе н в меди, основано на образовании стрихнинфосфор- 15. Зак. 2245 225 эха молибденовой гетерополикислоты с ~отометрированием при 530 нм. Метод позволяет определить 5 1О % Р [1123], но малопригоден из-за ядовитости реагента.
Предложена методика определения фосфора в меди, основанная на фотометрировании при 400 нм раствора фосфорванадиймолибденовой гетерополикислоты без предварительного выделения фосфора. Медь отделяют раствором )ь)НлОН (1:1) [987]. Описан метод спектрофотометрического определения фосфора в меди и сс сплавах [796] по окраске молнбденфосфорванадиевого комплекса, Хром определяют в меди спектральным анализом с применением дугового разряда [143], а также спектрофотометричсски (чувствительность 10 ' — 10 '%) [977]. В литературе описаны методики спектрального определения примесей цинка в меди высокой чистоты [143, 1766].
При определении примесей цинка (0,001 — 0,02%) в катодной меди спектры возбуждают в дуге переменного тока 4 А [!37]. Описаны методики атомноабсорбционного определения следов цинка в меди (в пламени СзНз — воздух по линии 324 нм) [1277, 1309]. Установлено, что цинк количественно экстрагируется 1 М капроновой кислотой и 0,5 М бензиламином в толуоле в широких пределах рН. Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения цинка с использованием пламени пропан †бутан †во в стандартных образцах на основе меди [226].
Описаны методики прямого определения цинка в высокочистой меди атомно-флуоресцентной пламенной спектроскопии [1408, 1775]. Разработана схема активационного определения примесей цинка в чистой меди [1303]. В обзоре [977] приводятся методики спектрофотометрического определения следов цинка (10 ' †'%) в меди и медных сплавах.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
