Д.И. Рябчиков, Е.К. Гольбрайх - Аналитическая химия Тория (1108745), страница 43
Текст из файла (страница 43)
Раствор фильтруют через бумажный фильтр, а осадок тщательно промывают водой. 181 5. Нерастворнчый остаток кречння н минералов, если это необходимо, обрабатывают далее. Для этого его помещают в платиновую чашку н высушнвают. Смешивают с трехкратным (по весу) колнчеством КНЕт н сплав. лают После охлажлення прибавляют 2 .кл Н 50, и сильно упагнвают Оставшийся после этого остаток сплавляют с )(агСОз, план вышелачнвают водой н подкпсляют Н,ЗОь Осадок отделяют фпльтрованнем, а серно- кислый экстракт прябавляют к основному раствору.
На этом этапе объем рве~норв должен быть 100 мл. если исходная навеска монацнта составляет 5 г Если были взяты ббльшпе количества образца, обьем раствора доводят в мерной колбе до меткн таким образом, чтобы в каждых 100 мл солержалось по 5 г ооразна. 6 Раствор (100 мл) помешают в стакан емкостью 600 мл н прибавляют прн перечегпнваннн 50 лгл НХОз. Если присутствуют соли церна, восстанавлнвают Се!У ло Сеп! добавлением НзОз к кволому раствору перел нолатныч осажленнем. 7 Мелленно, прн непрерывном перемешнваннн, добавляют растяпа явдата калия" Стакан накрывают часовым стеклом н охлаждают ледянон водой до комнатной температуры. Охлажденную смесь фильтруют чере~ плотный фильтр Этот же фильтр используют лля всех фильтрований, за нсключенпеч фнльтровання осалка оксалатов.
Фпльтрат должен быть совершенно прозрачным. Следы нодата отмывают от бумага 30 — 50 лл промывного раствора '*. Осадок тщательно высушпвают, фильтр осторох.- но вынимают нз воронки н разворачнвают над стаканом. в котором производилось осажденне. Отмывают фильтр от следов нодата 50 — !00,чл промывного нодатного раствора. 8 Тщательно перел1ешнвают осалок н промывные воды для нзмельчення комков Смесь фнльтруют через тот же фильтр, промывают на фнльтое н высчшнвают, кан н ранге. С развернутого фильтра осалок смывак1т об атно в стакан 50 — 100 мл воды Водную суспензню нагревают, доводят почти ло кипения н периодически добавляют небальшнмн порцнямн НМО„ до рзстворення осадка 9 Готовят раствор КЗОз в ннпяшей воде таким образом, чтобы на кажлые 60 мл НКОз, нспользочапные на растворение осадка, прнходнлось 8 г КЛОз, н лобавляют его пря перемешнваннн к горячему раствору кадага торна Стакан охлажлают ледяной водой до комнатной тезшературы.
Осадок фильтРуют, промывают на фн.чьтре н вновь перефнльтровывают, как н прн первом податном осаждении 10 Осадок снова смывают в чашку н обе стороны фяльтра тщательно промычанж водой Объем суспен шн должен быть около 10! нл. Счспен шкз наг евают до 40', прноавляют 25 лгл НСД н пропусьантт 50, до пплучгвпя прозра ~ного блг тно зкелтого раствора. Раствор фпш,трпот через тот 'ч гр фильтр. который попользовала перед этны, сле:тя за тем чтобы осадок ~е прохолпл через фнльтр Фнльтрат снова пропускают через фильтр, з:псч фнльтр тщательно прочывантт — 200 пл днстчллнрованнон воды !1 Фнльтрат н прочыяные волы объелпняют тщательно перспешнвают н подшелачнвают крепкнм раствором амчнака с!срез час фнльтруют сквозь фильтр.
кото(зый попользовала первоначально, а фнльтрат нспыты. вают а ошаком на полноту осажленпч торня Осадок промывают à — 0 аммначкого раствора КН,С) (5%а !чН„С1-<- несколько капель 0,88%-ного )4Н,ОН) Прнбавляют 25 лл НС) к 100 пл дпстпллпроваппой воды и этой кнслотой растворяю~ на фильтре осадок гндроокнсн торня. Фнш т(.ат перефнльтровывают через тот же фильтр н тщательно промывают бумагу горячей лпстнллнрованной водой. * Готовят растворенном 16 г КЛОз в 50 льз концентрированной 1! ' з ХО н 30 мл днстнллнроаанной воды.
*' Готовят растворением 8 г КЗОз в 50 мл Н)40з с последуюшнм раз бавленнем водой до ! л. 182 12. Фпльтрат н промывные воды (около 400 мл) доводят до кнпенна н понбавляют медленно, прп перечешпванпн, кппящнй раствор 25 г НзСзОз в 200 лл воды. Осадок оксалатов перемешивают, оставляют охдажлаться н стоять ночь (12 — 16 час.) Оксалат торпя фильтруют через новый бумаж. ный фвльтр н промывают п)замеряя 50 лл волы.
Влажный фнльтр вмесее с осадком помещают во взвешенный платпнсвый тнгель, осторожно обугляваюг, но не проьалпвают. После прекраше ~ня выделения паров продукт нагревают в теченне 2 чаг. прн 900 — !000', охлаждают н взвешивают, доводя до постоянного ве а (1369). Выделеиие гория из руд и виде иодата в присутствии щавелевой кислоты Метод [!954~ предусматривает количественное осаждеиие тория и виде иодата из 40о(о-ного раствора НХОз в присутствии НзСз00 связывающей в растворимый комплекс все элементы, серьезно мешающие в податной методике (Хг, Т! и В(). Одиовремениое использование податя калия и щавелевой кислоты позноляет отделить торий почти от всех катионов даже из растворов, содержащих фосфат- и сульфат-ионы.
Окончательно торий выделяют в виде гидроокиси. Метод позволяет определять торий с большой точностью за  — 9 час. 1. Иавеску образна — 1 г для рул, содержашпх более 5% ТЬОз, н 5 г прн содержанка ТЮг 0,1% переводят в раствор в виде сульфата нлн награда (снободнов Нз50з около 4%). 2. Объем ловодят до !00 жл (для руд, содержашнх менее !% ТЮг. объем должен быть не более 25 мл), 3. Приливают такое количество Н)40з, чтобы после добавления НзСзО, в стаднн 4 кнслотность конечного раствора была 30%-ной по обьему.
4. Добавляют достаточное колнчество насыщенно~о раствора НзСзОч в завнснмостп от солсржанпя примесей в рве~воре. 5. Добавляют 100 зст 15%-ного раствора КЛОз н 50%-ной Н)40т на каждые 100 .чл раствора (конечная кнслотность НКОз — 40% -ная по объему). 6. Перемсшнвают н оставляют раствор охлаждаться до комнатной температуры в ледяной воде в течение 10 мнн. 7. Фнльтрукзт через бузгажный фильтр (11 слг), осадок промывают че.
тыре раза 1%-ным раствором КЗОз н 1",з-ным раствором НзСхОэ в 10%-ной НХОь а затем сгова четыре раза — 1%-ным раствором КЛОз в 1О",„-ной НМОз. 8. Осадок переносят обратно в стакан с 30 — 40 мл днстнллнраванной волы и переосаждают, охлаждают н промынают, как указано н стадиях 5 — 7. 9 Осадок переносят обратно в стакан н растворяют в НС! в прнсутствпн Н,ЗОз, Фчльтр на воронке промывают горячей НС( (1: 3), н которой прибавляют несколько чнллнлптров НзЗОз, а затем много раз волой Промывные волы собирают в стакан. 10.
Раствор кипятят несколько минут н осаждают гндроокнсь торна путем лобавлення 109е-ного избытка МНэОН, Добавляют фнльтровальную пульпу н выдержнвакзт раствор на водяной бане в течение 1О мнн. Фильтруют через тот же фильтр, который промывают предварнтельно промывной жидкостью ХН,ОН вЂ” (4!4,) гОз 11. Промывают осадок шесть раз промывной жндкостью )(Н,ОН— КН,)40з, прокалнвают прн 1100' н взвешивают в вале ТЮз [1954). Ф о с ф а т н о-ф т о р н д н о-и о д а т н о-о к с а л а т н ы и метод определения малых количеств торня в сложных минералах и рудах Л1инерал вскрывают сплавленнем с перекисью натрия.
Торий осаждают в виде фосфата вместе с Хг нли Т!. Осадок обрабатывают плавя!совой кислотой для отделения Я1 (пуговкой), а также для отделения 27 н Т! в виде растворимых фторидов. Т)т при этом осаждается вместе с Са, который используют в качестве носителя. Окончательно торий выделяют в виде иодата в смесц К)Оз — НзС О! и косвенно определя!от титрованием выделившегося иода 0,01 Л' раствором ХазбдОз [1055].
Метод позволяет определять до 0,01п)о Т)!Оз с точностью до 5о)э при навеске образца 1 г. При меньших содержаниях торня навеску образца увеличивают до 2 г. Верхний предел определения составляет 2,5п(о ТНОз, Метод даст возможность успешно анализировать такие сложные минералы, как ильменит, самарскит и колумбитотанталит, за два рабочих дня. При анализе менее сложных минералов некоторые этапы методики можно опустить или изменить. Навеску образца (1 г) осторожно сплавляют в никелевом тигле с 5 — 6 г ХатОх. Расплавленную массу выдерживают в жидком состоянии примерно в течение 10 мин., затем охлаждают п переносят вместе с тиглем в стакан емкостью 250 л~л. 2.
Добавляют 100 мл холодной воды и вышелачивают план. Тигель вынимают из стакана и споласкивают сначала водой, а затем НС) (1: 1). а промыэные эолы добпвлшот к раствору. Раствор нейтрализуют НС! (1: 1) и понбавляют !П,чл пзбгзткз. Содержимое стакана ншрсвают на паровой бане н лооавляют 10 г угО, в виде нитрата 3. Раствор нагревают примерно до 90' п лобзвлчют 4 г (ХН,)т!ГРО, в 20 мл воды и разбавляют водой до 200 мл. Стакан нагпевзк~т и оставляют нз водяной Гзне примерно на 2 часа. Раствор перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр (11 сл), Осадок промывают 43ь-ным раствором )чмо40з и пс! еносчт в платинпвую чашку на !00 мл Фильтр сжигают в платиновом тигле, а золу всь~пают в ту же чагдку, 4 Добгзляют 20 ты Н) и нагревают раствор на эоляной бане при персмешинаннн платиновой палочкон.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
