Д.И. Рябчиков, Е.К. Гольбрайх - Аналитическая химия Тория (1108745), страница 40
Текст из файла (страница 40)
Раствор оставляют на несколько минут для осаждения осадка и фильтруют. Осадок промывают сначала разбавленной НГ, а за~ем дважды водой, после чего осторожно сжигают в закрытом тигле. 15. Осадок фторидов переводят в раствор, как и выше, сплавлением с пиросульфатом калия и дважды осаждают ь(аОН вЂ” НгОг. 16 Последний осадок (от ХаОН вЂ” НгОг) растворяют 10 ма ННОг (! 1!.
Раствор кипятят 5 мнн. до полного разложения перекиси и восстановления Се1»', затем его охлаждают и прибавляют незначительный избыток МН»ОН до образования осадка. Прибавляют две капли метилового красного и нейтрашггуют разбавленной ННОг до красного цвета. Раствор нагре. вагот до начала кипения и прекрашают нагревааие. Прибавляют ровно 1 мл НМОг (1. 4) и 5 мл 307ю-ной НгОг и перелгешивагот. Объем раствора доводят водой ло 95 ггл, и раствор кипятят. Выдерживают на паровой бане 5 мпн., добавляют бумажную пульпу, осадок фильтруют и тшательно промывают промывным раствором ХН»ИОг, а затем очень осторожно сжигают в неплотно прикрытом платиновом тигле при низкой температуре Осадок пероксинитрата торин разбрызгивается, поэтоггу прн быстром иа.
гревании в открытом тигле ыогут быть механические потери торна. Температуру повышают примерно до 850' и прокаливают осадок до постоянною веса. В некоторых случаях бывает необходимо повторное пероксиннтратное осаждение. Гели осадок не бесцветен, а окрашен, пероксинитрат растворяют 172 в 10 мл горячей НКО» (1 11. раствор кипятят до разложения перекиси н во становления верня, после чего торий переосаждают НзОг перед прокаливаипеч и взвешиванием.
Прокаленный осадок окиси торня взвешивают (5 8). с)з т о р и д н о-г е к с а м и и о о к с а л а т н ы й м е г о д определения тория Метод(209!21 используют для анализа различнык руд, но он не применим для анализа руд, содержаши, малые количества тория. После упариваиия с плавиковой кислотой образец разлагают сплавлением с КНГг. Отделен!!е тория от сопутствующих примесей осуществляют последовательной обработкой фторидом, гексамнном и щавелевой кислотой.
1. Точную навеску (около 1 г! тонко измельченного образца руды помешакм в платиновый тигель на 30 мл п смз шаают яебольшим количеством воды. 2 г)рибавляют примерно 20 мл 487мной НГ и упарнвают досуха на паровой бане. Если образец содержит много кремния, повторяют упариваннс с НГ. 3. Лобавчягот около 1О г сухого К()Гг, тигель накрывают и осторожно нагревают до гдатеипя влаги и реакционных газов. Пламя гооелки постепенно увели»ива!от до получения прозрачного плана' (температура красного каления). План осторожно перемешивают и охлаждают. 4, Охлаждеггггый план помешают вместе с тиглем в болыцую платиновую гашку и прибавляют около 200 мл волы и 25 лгл 487ч.нойг НГ.
План удаляют из тигля и гг»згельчагот платиноиой палочкой, 5. Нагревают на паровой бане в течение часа, раствор охлаждают, фильтруют через бумажный филыр, осалок промывают разбавленной НГ и, наконец, водой. 6 Осадок прокалпвают при 450 — 500" и переносят в платиновую гашкт при помощи 15 мл Нг504 н небольшого количества воды Раствор упаривают до появления паров серной кяслоты и охлаждактт Стенки чашки споласкивают водой, н раствор вновь упаривают до паров Нг504.
После охлаждения смеси прибавгшю около 100 .ил воды, перемешивают и кипятят иа паровой бане до растворения твсрдых частиц. 7 Раствор переносят в стакан емкостью 400 мл Если в платиновой чашке остается нераствопившийся остаток, его растворяют теплой НС) (1: 1! и присоелинягот раствор к содержимому стакана. Обычно на зточ этапе почти весь остаток переходит в рве~вор, за исключением неболыцой части, которая растворяешься после прибавления аггггиака и интрига натрия.
8. Раствор приблизительно ггейтрализукгт аммиаком, медленно ппибавляют 10 "о-ный раствор ХаКОг для восстановления Се!у до Сеий При этом пол)чается бесцвемгыи раствор, если отсутствуют железо и другпо окрашенные ионы. 9. Прибавлягот 10»ггз.нытг избыток МН,ОН, Раствор охлаждагот до комнатной температуры и через некоторое время фильтруют через бучаж. ный фильтр Осадок промывают небольшим количеством холодного 27г-ного раствора .'11»С1 и 107»-ного по ЛН,ОН и растворшот на фильтре в горячей НС) (1: 2), собирая раствор в тот жс стакан Если осадок большогг, фильтр выничакгт пз воронки и смывагот осадок 10 — !5 мл горячей НС( (1 1) в маленькии стакан.
Этот раствор фильтруют, собирая фильтрат в первоначальный стакан а бума~у пром гниют горячей 57г-ной НС(. Если содержание суммы р. з з превышает содержание торил, Необходимо следить за тем, чтобы план не разбрызгивался. !73 в методику вводят стадию !О, в противиоч случае переходят непосреаст. асино к стад»»н 11. 10 Удаляют железо экстракцпей эфироч нли производят оксалатнс осах ление Для экстракции желе»а растворяют осадок мшпоокисей в го; =.
чеи НС) 1! 1). затем охлаждают его и встряхивают с эфн)оч. Оксалагнс, оса кдепие бо.»ее длительно. Осадок гидроокнсей растаоряют в НСГ 11 1 раствор упариввют дору~в и осан дь»от оксалаты как обычно. Оксалаты прокалива»от при 500- в течение 2 час. рас»воряют в горячей концеигри.ованной НКО»*, разбавляют н осаждают гндроокнси аммиаком.
Осаде ° растворяют горячей НС( (1; 1) и переходят к стадии 11 11. К объем»пенным фнльтратач и прочычным волам прнбавлякг НН»ОН (1. 1) до обоаювания неисчезающей мути или осадка, затем прокол~ко капель НС! 11; 1) до растворения осадка Раствор разоавляют ло 200 мл и приоавлякы количество К11»С), достаточное .ш получения 5'-',- ного раствора Прибавляют 0,5 — 1 мл 10Р»»р-»»ого раствора НаМОр, хорош» перемешивают его и нагревают до 60 — 70' 12 Прибавляют»остепенно 2'»а.ный раствор гексаметилеитетрамина до обра.юаання мути и затем 3 — 4 мл нзоытка Раствор тщателы»о пер»- мешивают и нагревают не ьыше 75" лля коагуляцни осадка.
Дают осадл. осесть и добавляют еше несколько миллилитров гсксаметилентетрамнн. (проба на полноту осаждения) Если осадок образуется вновь, прибавлярм гексаметилентетрамнн»юрциями по 1 чл до полноты осаждения. !3 Раствор фильтруют через бумажный фильтр и промывают бр(р-ны»» раствором МН»С) Фильтрат»»с»»ыты»»ают на полноту осаждения добавлением ! мл раствора гексаметилентетрамииг !4. Осадок па фильтре растворяют горячей НС! (1:!), а фильтр промывают горячей 5»)р ной НС). 15. Дважды повторяют стадии 11 — !4. !6.
Осадок растворяют, как в сталин 14, собирая раствор в стакан емкостью 250 м,». Раствор упарнвают досуха иэ паровой бане и прилиаают к остатку 20 — 25 мл 10Р»р.ной Н»С»Оо Перемешивают и ра»- бавляют до 100 мл. Стакан накрывают и осторожно кипятят раствор в течение нескольких минут. а затем оставляют его стоять на ночь. !7. Осадок фнвьтруют через бумажный фильтр, промывают 1 — 2"Г,-ныч раствором НрСрО», пракаливают при 1100'. охлаждают и взвешивают я виде ТйОр(2099]. Ф о с ф а т н о г е к с а ы и н о и е р е к н с н ы й м е т о д определения торня в ыонацнтовоы песке После разложения образца обработкой Нр$0» выделяют торий в виде пнрофосфата, проводя дальнейшую очистку от примесей гексаыетнлентетраынноы н перекисью водорода. Так как титан на всем протяжении анализа сопутств)ет торню, в конце анализа вводят поправки на него.
Метод [!709] позволяет быстро выполнять определенно (4 — 6 час.); его результаты хорошо совпадают с данными, полученными прн определении горня в монацнте другими, более длительными мегодаурн. !. !О г монацнтового цеска (!О меш) обрабатывакрт 25 мл Нр5О» и нагревают в течение часа при периодическом перемешиваннн в закрыто» * Если прокалеиныи осадок не растворяется в НХОр, его сплавлякн с пнрасульфатом 174 пчатнновоч сосуде на горячей птнтке, температура которой достаточна длз сильного выделения паров Н»5О».
2. Смесь охлаждают н вливают ее в чашку на 250 мл, стоящую на льду. Сосуд промывают водой, н раствор перемешивают до полного измет чения кусочков пробы. 3. Содерн имое чашки вливают в мерную колбу на 250 мл. объеч доводят до метки. Раствор хороню перемешивают и фильтруют через фильтровальную бумагу (12.5 си). Первые 15 — 20 .и г фильтрата отбрасываю». в остальной фнльтрат собирают в суэоГ» сосуд. 4. Ал»»хваткую часть !50 чл) помешают в стакан емкостью 600 .нл н разбавляют до 400 .чл (рН 0,6 — 0,7).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
