Д.И. Рябчиков, Е.К. Гольбрайх - Аналитическая химия Тория (1108745), страница 42
Текст из файла (страница 42)
Фильтруют через бузгажный фильтр (5,5 см), собирая фильтрат в ста- кан на 150 мл. Если фнл~трат непрозрачный, псрефильтровывают через тот же фильтр до получения прозрачного фильтрата, Фильтр промывают 40 мл дистиллированной воды и высушивают. 1О. К фильтрату и промывным водам (оаъеч 70 мл) добавляют 10 мл НзОл (27 — 308о-ная) и 20 мл 76ечзога раствора КЮз. 1(еремешнвают. Если ТП и Се отсутствуют, сразу и е переходят к стадии 12 Если ивет ра.таира указывает на присутствие Т) и Се нли если фильтрат от первого осадка податя содержит Се (ираснанато-коричневый осадок с НлО, в ач лиачном растворе), то переходят к стадии 11.
11. Осадок иодата оставляют на ночь, выполня~от стадию 9, повторяя ее да удаления Се. К конечному фнльтрату н про»гмины»~ вода», объем которых составляет 70 и г, добавляют 10 мл 27 — 30%-ной НзОе и 20 мл 7о -ного раствора КЮз. Перемешивают, - 12. Готовят стандартный раствор, содержащий 08 мг Т11Ог в 67 мл воды. Лобавляют па порядку 3 мл НМОз, 1О мл 27 — 30%-ной НзОл и 20 .чл 11) "е' -ного раствора КЮз Сравнивают интенсивность помутнения (стадия 7 -но о р о. -,,, . нне са стандартным раствором Если, судя по мути, определяемое содержа торна меньше 0,8 лгг ТйОз, определяют торий колори»|етрнчески (стадпл 13 -15 ); если содержание Т)»Оз превышает 0,8 мг, ега определяют весо- вым путелз (сталия 16). 178 13. Осадок полата торна оставляют на ночь, добавляют 5 мл 27— 30 м-ной Н,Оь пере»~ешнвают и спустя час декантнруют кндкость над осади ком через б»чажный фнлгшр (4.0 см).
Ва вречя фильтрования палачи» в стакан не по»ешают, чтобы не взчутить осадок. После чропусканпя через фильтр ",з ишдкастн заменяют первоначальный приемник стаканом на 50 мл и продолжают фильтрование. Осадок переносят на фильтр и исследуют фильтрат в прие»нике н стакане Если он му~ный. то перефильтровывают через тот же фильтр до получения прозрачного фильтрата. Стенки ста- "Т кана, в катара» производилось асаждение, споласкива~от 767з-нызз спиртам ао (80 мл 95%с-ного спирта разбавляют водой до 100 л~л) и очищают палочкой с резиновой насадкой.
гО 0 300 400 5ОО 000 700 В д,жми Рнс 16. Кривая зависнлзости пропускаемости от концентранин растворов нада в СС1л длича в»лчы Веа чик Рис. 15. Спектральная кривая пропускаемости раствора иода в СС!л Прамыаные воды пропускают через фильтр, после чего последний трижды про»ывают спиртовым раствором и стряхивают жидкость с носика воронки. Объем прочывных вод, использующихся для промывания стакана и фил~тра, не должен превышать 15 мл. Воронку смынают спиртовым раствором. 14. Приемник заменяют спектрофоточетрнческой ячейкой емкостью 100 мл Осадок подати обрабатывают на фильтре в норанке 1 мл Не50л (1; 11, прнбанляч ее по каплям и смачивая весь осадок.
Оставляют кислоту на воронье а течение 5 мнн. для растворения всего осадка. Фильтр промы. вают шесть раз тонкой струей дистиллированной воды. Общий объем аиды не дояжеп превышать 10 мл. 15 К раствору в ячейке добавляют 1О мл СС1» и 0,2 мл гипафосфористой кислоты, заирывают ячейку, встряхивают ее 2 мин., после чего тут же помешают в спектрафатометр и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 520 ммк. Пользуясь стандартной кривой, определяют содержание ТЬОз. 70 бо ч $50 В 30 Колориметрическаг определение гарин сои 90 00 Го бо 50 6 40 з ч ЗО с гО ч» гоо от 02 63 йч 05 Об О,г ОВ 'а го го о,, ьгг '300 .Пп 00 Ьпо 180 Кривая пропускаемостп раствора иола в СС!ь полученная прн сравне.
иин с СС1, и снятая на спектрофотометре (модель П! Калечана (диаметр ячейки 18 м.ч), предо~валена на рпс 15. Как видно, минимум пропускае. мости соответствует дл»не волны 520 м.чк. Кривая завися»ест» величины пропускаемости от концентрации раствора пода в СС1а зквпвалентнага содер» виню торна, показана на ри 16. С целыа получения данных для построения кривой автор»ми [5 ь[ исполыован раствор КЗОз, каждый милли,читр которого зквнвалея- ген 0.2 .чг Т50з, если сч о гпп тать, что сос~ав полата то. д! рия соатветств) ет формуле 00 Тн(70з)ь В спектрофатомет- I 0 рические ячейки поыешают ! определенные количества 00 раствора К)Оз, объем их [' доводят до 9 мл и затем ! прибанляют в указанном по.
70 рядке 1 .чл Н,50е (1: 1) и 1 10 з л СС1е. Окраска в об. разце развивается во вре мени при добавлении 0,2 м,г гипафосфористой кислоты и встряхивания закрытой ячей- 50 ии в течение 2 мин, Показа. ния прапускаемости на спектрографе снимают немедленм гп 1 но н до развития окраски в $ следуюгцсм образце. с ее Для колориметрического уп определения тория рекомендуют использование синте- тических цветных стандаряп тов — синтетическую смесь метиловый красный — тичапоаый синий, устойчивую 70 примерно в течение месяца. Спектральные кривыг прапускаемости метиловаго красного и тимолового си. него в кислом растворе аиаыме логичны кривым пропускаемости иода в СС1е.
Оии пмеРис. 17. Спектральные кривые пропускаемости. ют минимум пропускаемостн при 520 и 540 ммк, соответк — реечеаа чаде в СС!и б — »етчаавый отвеина, па сравнению с краевый в кисла» аеечеаре, е — тн»еловый синий в «него» растворе Нз ркс. окраска лчетнлового красного прн опаеделенной концентрапии близка к окраске иода в СС)е. Однако для получения нужного голубоватого оттенка добавляют некоторое количество тимолового синего (в кислом растворе).
Стандарты готовят ну~ем визуального сравнения кислых растворов метиловый красный — тимолавый синий различных концентраций с растворамн иола в СС1е, полученными из известных количеств стандартнога раствора К)Оа. При наличии спектрофотометра смеси готовит таким образом, чтобы ~оназания спектрофотометра соответствовали показаниям стандартов торна. Если в лаборатории нет спектрофотометра.
содержание ТИОС зквива. лентное интенсивности окраски раствора СС1е. устанавливают путем сравнения с серией стандартов, полученных при смешивании метнлового красного и та»елового синего в кислом растворе для получения нужного оттенка окраски Вгсогог опргдг.ышаг !6 После отстаивания осадка полата в течение ночи (стадия 11) добавляют 5 мл 27 — 30ее-най Н,Оз, перемешивают и оставляют примерно на 1 час.
Фплыру ~от через бумажный фильтр (5.5 см); в случае необччолчмчгастп используют фялыр большого диаметра. Если фпльтрат не совсем п)азрачен. его перефильтровывают через тот же фплыр до получения прозрачного фвлырата. Можно не стараться переносить весь осадон аа фильтр. Промывать не нужно. Лают фильтру хорошо подсохнуть. после чшо ега помешают вместе с осадком в стакан, где производилось осажденпе. Лобавчяют 5 мл НС1 и смачивают бумагу, паворачявая ее палочкой.
Стакан помешают па паровую баню примерно на 5 мни., затем прибавляют 75 .чл дасжшлированной воды При перемешпванпи добавляют ХНеОН па »стилевому красному, после чего добавляют еше 2 .чл избытка. Выдерживают в течение 15 мни. на паровой бане. Фильтруют через бумажный фильтр (5,5 гм), перенося весь осадок на фнлыр путем споласкявакия стакана несколькпмп ма,члилптрамн фпльтрага. Не промывают. '!шот филыру харашо подсохнуть, затем поьгеша~от его в платиновый тигель; слегка смачна. ют золой. Нагревачаг сначала осторожна, потам постепенно повышают температуру пламени горелка. После полного старания бумаги прокаливают на меккеровской горелке.
Остаток взвешивают в виде ТЬОг[578[. Иодатнооксалатный метод определения торин Метод [!Зб9] применим как для аналцза монацита, так н для анализа др)егих руд. Он является иллострацией использования иодата для эффективного отделения торня от р. з. э. 1. 5 г образца обрабатывают в чашке 8 лчл Нз50е (если навегка больше 5 г, добавляют столько Нг50е, чтобы на каждые 5 г образца при»о.пшось 8 лчл кислоты) Нерастворпвшийся астатан сплагляют с НаН50„ КНГг илп шелачыо. 2.
Смесь перемешивают стеклянной палочкой, чашку накрьшачот часовым стекло» и нагревают на песчаной бане при температуре ниже 200' н течение 2 час, при час~ам перечешнванин Слепят, чтобы не было разбрызгивания, кнпенпя Не50е илн перегрева. 3. Чашку охлаждают и при непрерывном перемешивании добавчяюг ледяную воду из расчета 50 — 60 мл на каждые 5 г манацита. Мутньп) раствор декаччтнру~от в стакане емкостью 400 мл, а остаток тяжелы.; минералов обрабатывают концентрированной Нч50е (2 мл на каждые 5 г моиацита) и нагревают, как и ранее. в течение 3 час. Чашку снова охлаждают и прибавчяют холодную воду, как и прежде.
Содержимое чашки смывают в стакан на 400 лгл и при тшательном перемешнаанин растворяют все двойные соли. 4. Раствор нагревают до 40е н прибавляю~ 0,5 мл !Те-ного раствора желатины (если раствор после перемешннаиня и отстаивания непрозрачный, прибавляют большее количество желатины).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
