Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 93
Текст из файла (страница 93)
При внутрен- 450 ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ нем диаметре трубки петли инжектора 0,5 мм (М1сго-йпе) это соответствует длине петли приблизительно 13 см. Каждый раз при заполнении петли инжектора новым раствором нужно перед вводом аликвоты промыть ее объемом пробы, по крайней мере втрое превышающим объем петли. Так, петлю объемом 25 мкл следует промыть примерно 100 мкл пробы.
Включите детектор и дайте ему прогреться несколько минут до стабилизации показаний. Если в составе установки имеется монохроматор, настройте его на 660 нм. Однако поскольку образование окрашенного продукта специфично для аналита, то годится и обычный источник белого света без монохроматора. При использовании самописца установите скорость ленты около 0,5 см/с. При непрерывном пропускании носителя (воды) и обоих реагентов введите стандартный раствор самой высокой концентрации и установите чувствительность записывающего устройства так, чтобы высота пика составляла около 75 ~ от всей шкалы. Трижды введите каждый стандартный раствор хлоридов и запишите серии пиков. Чтобы охарактеризовать воспроизводимость методики, введите раствор с концентрацией 50 ррш 10 раз.
Рассчитайте относительное стандартное отклонение. Получите у преподавателя пробу для анализа. Введите ее не менее трех раз и рассчитайте среднюю высоту пика. Пользуясь электронными таблицами, по высотам пиков стандартных растворов постройте градуировочный график и рассчитайте концентрацию фосфатов в пробе. В отчете о работе перечислите все инструментальные параметры и характеристики использованных растворов. Проведение ревкции в квтвлитичеоком ввривнте Чувствительность методики можно увеличить при использовании катализатора или техники остановленного потока. Реакцию восстановления молибденового комплекса катализирует сурьма(1П). В ее присутствии можно определять фосфор в диапазоне концентраций 1 — 10 ррш, не прибегая к повышению температуры для ускорения реакции. В отсутствие катализатора реакция протекает достаточно медленно: на ее завершение требуется около 10 мин. Для проведения каталитической реакции необходимо приготовить исходный раствор сурьмы1т11), растворив 1,10 г тартрата калия-антимонила КЯЪОС4Н4Оь ТНзО в воде в мерной колбе объемом 100 мл и разбавив раствор до метки.
Концентрация этого раствора по ЯЬ(111) составляет 0,033 М, или 4000 ррш. В ходе приготовления раствора реагента 2 (перед доведением до метки) к нему добавляют 2,5 мл раствора ЯЬПП). Полученный раствор имеет концентрацию 5;4 по аскорбиновой кислоте и 100 ррш по ЯЬП11). Серию стандартных растворов готовят в диапазоне концентраций 1-10 ррш по фосфору соответствующим разбавлением исходного раствора с концентрацией 100 ррш. Определение проводят, как описано выше, используя новый (содержащий сурьму) раствор аскорбиновой кислоты и новую серию стандартных растворов фосфатов.
Чувствительность записывающего устройства устанавливают по стандартному раствору с концентрацией 100 ррш, ГРУППОВЫЕ ЭКСПЕРИМЕНТЫ. Рабата 39 Выключение установки По завершении работы тщательно промойте все каналы системы, несколько минут прокачивая дистиллированную воду. Затем освободите крепления перистальтического насоса и выньте трубки из гнезд. Если установку длительное время не будут использовать, полностью освободите систему от жидкости (согласно указаниям преподавателя), Сравнение с обычной спектрофотометрической методикой В ходе этой работы вы выполнили по три параллельных измерения для каждого стандартного раствора и пробы. Сколько всего времени (с момента приготовления всех растворов) для этого потребовалось? Исходя из вашего опыта работы в области обычного спектрофотометрического анализа, попробуйте оценить время, которое в этом случае потребовалось бы для выполнения такого же количества измерений (включая время, необходимое для промывания кювет перед каждой сменой раствора).
Сколько реактивов потребовалось бы для одного обычного спектрофотометрического измерения и для одного измерения в этой работе? Групповые эксперименты Работа 39. Изучение процедур поверки методики и контроля качества Основы Конкретную практическую работу для выполнения группами с целью изучить процедуру поверки методики выберет ваш преподаватель. Это может быть, например, работа 32 по газовой хроматографии, но с одним веществом. Удачным вариантом может служить и задача по проточно-инжекциониому анализу, например, работа 37, поскольку в этом методе можно быстро выполнить несколько повторных измерений. В ходе работы группа студентов должна охарактеризовать методику с точки зрения линейности градуировочной зависичости, правильности, воспроизводимости, чувствительности, рабочего диапазона, предела обнаружения, нижней границы определяемых концентраций и устойчивости.
Кроме того, предстоит составить контрольную карту, отражающую результаты по крайней мере одного лабораторного занятия. Выполнение этой работы в полном объеме требует двух занятий. Результатом работы является составление отчета о методике. Прежде, чем приступать к эксперименту, следует повторить теорию (разд. «Поверка методик») из гл. 4.
Основное уравнение Фактор отклика (КР) = (Аналитический сигнал — Фоновый сигнал) ! Концентрация Подготовка к работе Приготовьте все необходимые для выполнения эксперимента растворы. Вам будет необходил1 ряд стандартных растворов с известными концентрациями ана- 452 ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ лита. Частично их можно будет приготовить непосредственно в ходе выполнения работы. Методика Рабочая группа состоит из четырех человек, разбитых на пары. Каждая пара выполняет определенную часть работы. Группа А строит градуировочную зависииость и оценивает ее линейность, а также правильность и устойчивость методики. Она также занимается построением контрольной карты.
Группа В оценивает воспроизводимость, чувствительность, границы рабочего диапазона, предел обнаружения и нижнюю границу определяемых концентраций. По согласованию между студентами и преподавателем характер этих заданий может быль несколько изменен. Вся группа готовит отчет о работе„подписывает и датирует его. Оценка выставляется группе на основании того, насколько тщательно и аккуратно будет проведена как сама работа, так и составлен отчет. Это задание может служить хорошим упражнением по развитию навыков коллективной работы.
Группа А Построение градуировочной зависимости. Для каждого стандартного раствора рекомендуется проводить по три повторных измерения и откладывать на гралуировочном графике среднее значение. Можно вычислить стандартное отклонение и выше и ниже каждой точки откладывать отрезок с полушириной, равной стандартному отклонению, либо изобразить весь диапазон параллельных значений.
С помощью электронных таблиц следует построить аппроксимирующую данные линию регрессии и найти ее параметры (тангенс угла наклона и отсекаемый осью отрезок). Линейность градуировочной зависимости. Для линии регрессии рассчитайте величину г' и выразите величину отсекаемого осью отрезка в процентах от. величины сигнала для концентрации в середине изучаемого диапазона. Для каждой экспериментальной точки рассчитайте значение фактора отклика (ЙЕ) и при помощи Ехсе! постройте зависимость ир от концентрации. По тангенсу угла наклона этой зависимости рассчитайте изменение йр в пределах исследуемого концентрационного диапазона и выразите эту величину в процентах от среднего значения КЕ. Правильность. Получите у преподавателя образец для анализа.
Концентрация в нем вам будет не известна до того момента, пока вы ее не определите н не сообщите преподавателю. Измерьте концентрацию аналита в образце семь раз, рассчитайте среднее и стандартное отклонение. Сообщите результаты преподавателю и получите у него известное значение концентрации н его стандартное отклонение, если оно известно. Устойчивость. Для оценки устойчивости методики выполните ряд параллельных анализов одного и того же образца, каждый раз незначительно изменяя один или несколько параметров эксперимента, которые по идее не должны непосредственно влиять на результат. Это может быть концентрация реагента, величина ГРИТПОВЫЕ ЭКСПЕРИМЕНТЫ, Работа 39 рН, время проведения реакции„размер анализируемой пробы (например, в ходе хроматографического анализа можно увеличить объем вводимой пробы на 10%, сделав при расчетах соответствующую поправку на величину аналитического сигнала).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
