Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 94
Текст из файла (страница 94)
Контрольная карта. Ее целесообразно строить на втором занятии, после того, как методика будет полностью отработана. В вашем распоряжении будет контрольный образец неизвестного состава. Измеряйте концентрацию аналита в нем через каждые 20 минут на протяжении всего занятия, чередуя с другими образцами, анализируемыми группой. Контрольный образец необходимо проанализировать не менее 8 раз. Постройте зависимость найденного значения концентрации от времени. После того, как вы построите эту зависимость и покажете ее преподавателю, он сообщит вам известное значение концентрации аналита в контрольном образце. На вашей карте проведите горизонтальную прямую при этом значении. Возьмите у группы В, занимающейся изучением воспроизводимости методики, величину стандартного отклонения (для концентрации в середине изучаемого диапазона) и проведите иа карте нижние и верхние контрольные границы на расстоянии 2 и 2,5 стандартных отклонений параллельно средней линии.
Находятся ли ваши значения внутри этих контрольных границ? Наблюдается ли закономерный дрейф результатов в одном направлении? Группа В Восироизводимость. Возьмите стандартные растворы с самым низким, средним и самым высоким значениями концентрации. Проанализируйте каждый из них по семь раз и рассчитайте стандартное отклонение концентрации. Чувствительность. Выберите два стандартных раствора в средней области концентрационного диапазона, концентрации которых различаются на величину порядка удвоенного стандартного отклонения.
Проанализируйте каждый из них по три раза и рассчитайте средние значения концентраций и стандартные отклонения. Позволяет ли методика различить концентрации этих растворов? Сколько значащих цифр следует указать для найденных значений? Рабочий диапазон. Задайте значение воспроизводимости, которое можно считать приемлемым для данной методики. Пусть оно соответствует удвоенному относительному стандартному отклонению, найденному для концентрации в средней части концентрационной области. Сравните эту величину с относительным стандартным отклонением, найденным вами для образцов с самой низкой и самой высокой концентрациями. Можно ли считать, что методика в выбранном диапазоне работоспособна? Если да, то выполните еще ряд измерений, постепенно уменьшая концентрацию и каждый раз рассчитывая относительное стандартное отклонение с тем, чтобы оценить положение нижней границы рабочего диапазона. Предел обнаружения.
Измерьте фоновый сигнал семь раз. Рассчитайте его абсолютное стандартное отклонение. Рассчитайте предел обнаружения «ак концентрацию, для которой сигнал превышает фоновое значение на величину, равную трем стандартным отклонениям фонового сигнала. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Нижняя граница определяемых концентраций. Оцените эту величину двумя способами. За одну оценку примите концентрацию, для которой сигнал превышает фоновое значение на величину в 10 раз большую, чем стандартное отклонение фона. В качестве второй оценки примите значение концентрации, для которой относительное стандартное отклонение составляет 15% (это значение можно оценить из данных по изучению воспроизводимости). Отчет.
Составьте отчет о поверке методики и контроле качества результатов анализа (при помощи контрольной карты). Отчет должен быть документально подтвержден всеми исходными данными (это могут быть копии записей или распечаток показаний приборов, распечатки Ехсе1, расчеты, ссылки на литературные источники и т.
д.). Сделайте необходимые выводы относительно характеристик н работоспособности методики. Работа 40. Тест на качество работы: расчет нормированных д-величин из массива результатов индивидуальных экспериментов Основы Рассчитать нормированные величины г для всего массива данных, полученных группой студентов по результатам одного или нескольких экспериментов, и сравнить свое собственное значение х с остальными. Перед выполнением работы повторите разд. «Квалификационные испытания» (см. гл. 4). Основное уравнение Х, — Х где Х,. — среднее из результатов, полученных 1-м студентом; Х вЂ” известное значение (или общее среднее для всей группы); з — стандартное отклонение величины Х.
Если в качестве Х используется среднее для всей группы, рассчитайте значение з самостоятельно. Методика Каждый студент группы выполняет анализ одного и того же образца. Преподаватель предоставляет вам 1под условными кодами) массив данных, полученных всеми студентами, а также известное значение концентрации определяемого компонента Хи его стандартное отклонение ж Если эти величины неизвестны, рассчитайте их самостоятельно как среднее и стандартное отклонение для всего массива данных. Расчеты Для камского кодированного результата рассчитайте величину г.
Расположите эти величины в порядке убывания от самой положительной до самой отрицательной. При помощи Ехсе1 изобразите массив значений з в форме, подобной рис. 4.4. Отметьте на рисунке свое значение з и передайте рисунок преподавателю. Можно ли считать результат, полученный вами, правильным? ПриложениеА ЛИТЕРАТУРА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ Повторное изобретение колеса есть пустая трата времени и таланта.
Мудрость Одни из первых шагов, которые аналитик делает прн постановке новой задачи, — это чтение научной литературы н поиск ответа на вопрос: была ли уже решена данная проблема приемлемым способом? Для этого существует много справочников по различным разделам аналитической химии, содержащих как наиболее общеупотребительные методики (прописи), так и малораспространенные, применимые в той или иной специальной сфере химического анализа. Как правило, в таких справочниках имеются ссылки на оригинальные статьи в химических журналах.
Для решения многих рутинных и специальных аналитических задач различными профессиональными сообществами приняты и предписаны стандартные методики. Если справочники не помогают в решении проблемы, можно обратиться к научным журналам. Начать поиск целесообразно с реферативного журнала СЬеппса? АЬеггасак Этот журнал помешает рефераты всех статей, публикуемых в основных химических журналах мира, и снабжен годовыми сводными указателями. Чтобы получить представление об имеющихся методиках, поиск можно произвести по определяемому элементу или соединению либо типу анализируемого образца. Существуют также авторские указатели.
Возможно, ваша библиотека подписана на ЯсЖпЫег Ясйо?аг — систему онлайнового доступа к данным СЬеииса? АЬюй ась. С ее помощью можно произвести поиск по химическому соединению, теме, автору, названию фирмы, а также получить доступ к реферируемому журналу, Прн просмотре какой-либо статьи вы можете перейти по ссылкам к цитируемым в ней статьям. Много ссылок на источники, касающиеся определенных задач, можно найти также при помоши поисковых средств Интернета. Ряд таких ссылок, посвяШенных вопросам аналитической химии, приведены в конце каждой главы.
ПРИЛОЖЕНИЕ А АЛ. Журналы * 1. Атепсап ЕаЬогагогу 2. Апа!убса1 В!осйет!впу 3. Апа!убса1 СМтзсаАсга 4. Апа!у6са1 АЬяггасгя 5. Апа1убса1 Сйет!а!гу" 6. Апа!у6са1 1пдггитепгагюп 7. Апа!убса1 Ее!гага 8. Апа!уяг, ТЬе 9. Аррйеб Бресггоясору 10. СВп!са СЬ!тгсаАсга 11. СВпгса1 СЬет!апу 1 2. Е!ес!гоапа!уя!я 13.,1ошпа1 отАОАС 1п!егпагюпа! 1 4. Уошпа! от СЬгатагоя арЫс Яс!енсе 15. Уопгпа1 отСЬготагоЕ арЬу 1 6..1ошпа! о1 Е!есггоапа!уг!са1 СЬет!зпу ия1 1пге~ас!а! Е!есггосБет!зпу 1 7. М!сгосйеппса! Уопгпа! 18. ЯресггосМт!саАсга 19.
Та!алга !главный редактор — Г. Д. Кристиан, посмотрите хотя бы по причине! ) 20. Уе!!асЬпй й1г апа!у6асЬе СЬепйе этой А.2. Литература общего характера Некоторые ссылки на литературу общего характера, включая энциклопедии, приведены в гл. 1. Ссылки на узкоспециализированные источники, в том числе Интернет-сайгы, привсдсны в конце каждой главы. Источники, указанные ниже, можно считать классическими. Они посвящены как общим вопросам аналитической химии, так и проблемам анализа отдельных веществ и содержат много полезной для аналитиков информации.
Эти источники доступны во многих библиотеках. 1. Апина! Воо!г о1 АВТМВоо!г аТБгапг!агг!я, 75 гойя РЫ1аде1рЫа: Ащепсап Бос1- егу Гог Тея6пя апб Масепа!з, 2000. В названии каждого журнала курсивом выделена та его часть, которая представляет собой сокращенное название, используемое в Сйепаса! Абз~гасгк Каждый апрельский выпуск этого журнала содержит обзор литературы за прошлый год, посвященной раз- личным методам аналитической химии и их применению. ЛИтератЬРЯ ПОЯВЛИтИЧЕСКой !!ИМИИ А.З. Анализ неорганических веществ 2 3 А.4. Анализ органических веществ 4.
в. 7. в. 9. 10. 1. 2. 3. в. К. Ве1сЬег апй 1.. боп1оп, ейв., Тпгегпаг!опа1 Бег!ез оГМоподгар)и оп Апа!упс са1 сЬет!зггу. Хев Уог1с Регдагпоп. Многотомная серия. Х. Н. Рцпиап апй Р. Ь 9!ге1сЬег, едв., асс!!'з Е!алйагй Мег1гойз ог СБет!са1 Ало!уз!з, би ей., 5 чо!в. Хев Уог1с Чап Ховггапй, ! 962 — 1966. 1 М. Ко!гЬойапй РЗ. Е1чЫд, ейз., Тгеа!!зе оп А па1уйса1 С1гет!зй у. Хев Уог1г: 1пгегвсгепсе.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
