Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 40
Текст из файла (страница 40)
Должна быть документально зафиксирована вся цепочка действий, выполняемых с пробой, операции градуировки и оценки характеристик приборов, выполнение стандартных рабочих процедур, исходные результаты измерений, результаты расчетов и итоговые отчеты. Все документы должны быть подписаны и датированы сотрудниками, которые их составляли или ответственны за их содержание.
Квалификационные испытания Одним из способов документально удостоверить квалификацию лаборатории является ее участие в совместных межлабораторных экспериментах. Такие эксперименты проводят официальные органы. Они распространяют порции одного и того же гомогенизированного материала между несколькими лабораториями для анализа. Затем результаты, полученные разными лабораториями, а также не- 2ОО «ХОРОШАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ПРАКТИКА»' .ОБЕСПЕЧЕНИЕ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА определенности этих результатов сопоставляют между собой. При этом истинное значение содержания определяемого компонента может быть неизвестно; в этом случае сопоставление проводят относительно среднего из всех полученных результатов. Однако лучше, если для анализа используют аттестованный стандартный образец, состав которого известен (но не участвующим лабораториям!).
Этот вариант особенно предпочтителен, в частности, когда разные лаборатории используют разные методы анализа. Один из способов представления результатов межлабораторного эксперимента состоит в расчете так называемых величин г для каждой лаборатории. Эта величина служит мерой отклонения результата, полученного в данной лаборатории, от значения, принимаемого за истинное: Х,— Х (4.2) где Х,. — среднее из 1 параллельных результатов, полученных в данной лаборал торин, Х вЂ” значение, принимаемое за истинное (аттестованное или общее л среднее), з — стандартное отклонение величины Х. Пример 4.1 Представьте, что вы участвуете в межлабораторном эксперименте по определению кальция в сыворотке крови.
Содержание кальция в пробе составляет 5,2 ммоль экв./дл, стандартное отклонение этой величины — 0,2 ммоль экв./дл. Пробы разосланы в 10 лабораторий для анализа атомно-абсорбционным методом. Вы получили три параллельных результата: 5,0, 4,7 и 4,8 ммоль эквУдл. Чему равна величинах для вашей лаборатории? Что это значение характеризует? Решение Средний результат, полученный в вашей лаборатории, равен 4,85 ммоль экв./дл (стандартное отклонение 0,15 ммоль эквУдл). Величина з равна 4,85 -5,2 75 г= 0,2 Это означает, что ваш результат занижен по сравнению с истинным значением на величину, равную двум стандартным отклонениям принятого значения содержания кальция. Таким образом, с 95%-й вероятностью это различие обусловлено систематическими, а не случайными, погрешностями. 4.5.
ЭЛЕКП'ОННАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ И ЭЛЕКП'ОННЫЕ ПОДПИСИ: НОРМЫ 2! СЕВ, ЧАСТЬ ! ! Рис. 4.4 '!'ипичное распределение -величин при мемслабораторных квалификационных испытанихх 2 ! 202 «ХОРОШАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ПРАКТИКАс ОБЕСПЕЧЕНИЕ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА фективнее было бы хранить и подписывать документы непосредственно в электронном виде. Это обеспечивало бы более быстрый доступ к ним, возможность поиска по базам данных и одновременного изучения данных из нескольких источников, чтобы выявить в них общие закономерности или тенденции.
В течение 6 лет Управление по пищевым продуктам и лекарственным средствам США (Н)А) разрабатывало процедуры, призванные обеспечить ведение безбумажной документации в рамках существующих нормативов, известных как «хорошая производственная практика» (англ. аоод шанц(асплзпя ргасйсез, бМР). Наконец, в 1997 г. РВА выпустило Заключительные правила, касающиеся электронной документации, электронных подписей и представлений электронных документов, известные как 21-й Кодекс федеральных установлений, часть 11 (21 СРРх, раг1 11; см. («Е!ес1гоп1с Гчесогдз; Е!ес1гошс Е1япашгез», Кес(.
11ея., 62 (1997) 1000, 13230; 64 (1999) 414421). Их можно найти на сайте н н и. Ыа. коч 1ога в разделе Сошр11апсе йе(егепсез. Главной проблемой при разработке этих правил был тот факт, что электронные документы слишком просто исказить или сфальсифицировать, случайно либо намеренно. Заключительные правила устанавливают критерии, в соответствии с которыми Н)А может считать электронные документы имеющими такую же силу, как и бумажные, а электронную подпись — такую же силу, что и собственноручная, а также гарантировать полноту, правильность и аутентичность информации, хранимой в электронном виде. Электронная документация Для ведения электронной документации на компьютере устанавливается электронная система контроля за полнотой данных, операциями их сохранения, восстановления и архивирования, а также использованием электронных подписей. Эта система должна быть проверена; она должна осуществлять свою работу в течение всего периода работы программного обеспечения.
При изменении или обновлении рабочих программ необходимо обеспечить совместимость прежних данных с новой версией. Серьезной проблемой является то, что форма баз данных, хранящихся в электронных документах, часто является динамической, т. е. их содержимое изменяется всякий раз при обновлении информации. Хуже того, данные можно изменить или уничтожить, не оставив никаких следов от первоначальной информации. Поэтому доступ к системе должны иметь только пользователи, имеющие на это право. Необходимы периодические проверки операционной системы. Система контроля должна обеспечивать регистрацию даты и времени каждого действия с данными.
Если в базе данных производятся изменения, система фиксирует, кто произвел эти изменения, когда, что представляют собой прежние и новые данные и по какой причине данные были изменены. Электронные подписи Как уже отмечалось, доступ в систему должен быть лишь у лиц, имеющих на это право. Степень безопасности доступа зависит от того, открыта или закрыта система. Технологии электронных подписей могут включать как обычные способы 45. ЭЛЕКТРОННАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ И ЭЛЕКТРОННЫЕ ПОДПИСИ' НОРМЫ 2! СЕВ, ЧАСТЫ 1 203 идентификации (ввол имени пользователя и пароля), так и более изоп!равные сиспемы биомегрической идентификации, основанные на определении фи яческнк характеристик !сканирование сппечагьов лалонсй нли пальцев, рад)тиной оболочки или сетчатки глаза). С истемы биомезрической илеиТификации лорогос гоя гни и исполе зКК1тся ре!Ко, осооенно ссзи! нос!",и к компыо 3 епъ' имскзт нс- 204 «ХОРОШАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ПРАКТИКАс ОБЕСПЕЧЕНИЕ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.6.
Некоторые официальные организации Многие государственные, негосударственные национальные и международные организации разработали свои собственные правила аттестации методик и «хорошей лабораторной практики». В основе большинства из них лежат принципы, являющиеся плодом совместной работы международных организаций. Некоторые из важнейших таких организаций перечислены ниже. Более подробные сведения о каждой из них можно получить на соответствующем сайте. Хотя бы бегло просмотрите их. Вы можете получить более обширную (и намного!) информацию, переходя по ссылкам, расположенным на этих сайтах. Ведь сфера стандартизации и правового регулирования — это целый особый мир, и вы, безусловно, ощутите его неповторимый аромат.
м пу Р д Р Р ц (1БО):~ю.е Международная конференция по гармонизации (1СН): юъ~дяд,сов Организация зкономического сотрудничества и развития (ОЭСР, ОЕСР): тттгуг.оесд.огй Управление по пищевым продуктам и лекарственным средствам США (Р1)А): сгилю. Ыа. Бок ~сбег Агентство по защите окружающей среды США (ЕРА): и вэк.ера. Воч Бюро по принудительным мерам и согласованиям, подразделение целостности лабораторных данных: Ьнр:дез.ера. ВотлаЬдаГа. Ьнп! Бюро по твердым отходам: юччк.ера.Вот/озтт 1)Б-ЕРА, регион 4, подразделение по науке и поддержке экосистем: тчеэк.ера. Вот/гей)оп4!зезб Американская ассоциация клинической химии (ААСС): тчичч.
аасс.огй Американская ассоциация химии зерна (ААСС): ичьэт.зс1зос.ой!васс Американская ассоциация нефтехимиков (АОСБ): вппььээкк. аосз.огя Общество обеспечения качества (БОА): ичьэк.ясла.огд Американское общество по тестированию и материалам (АБТМ): вэчтк. аацп.огй Международная ассоциация официальных химиков-аналитиков (АОАС 1п1егпайопа1): вчем. аоас.огй Национальный институт стандартов и технологий США (Х1БТ): Угипк.шакйот Практические упражнения по использованию процедур 01.Р Практическая работа 39 позволяет попрактиковаться в аттестации методики и контроле качества, а практическая работа 40 имитирует пример квалификационных испытаний. Эти работы предназначены для группового выполнения в аудитории.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
