Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 37
Текст из файла (страница 37)
У. С М1!!ег апд 3. Х. М111ег, «Ваз!с 81айвйса! Мебзобв 1огАпа1уйса! СЬеппвиу. А Кеч!ечч. Рагг 1. 8!аг)вг)св оГ Кереагег) Меавпгешепгв». «Рагг 2. СайЬгагюп апд Ке8гевгйоп Ме!Ьой», Апа!увб 113 11988) 1351; 116 11991)3. 4. М. Оио, Сйетоте!Псгс Б!а!и!!св апс1СотригегАрр!!саГ!оп т Апа!увса! Сйетилу. Ьопг!оп: ЪИеу, 1999. 0-тест 5. К. В. Оеап апг) ТЧ. У. Ейхоп, «81шр11йег! агабабов Гог вша!1 Ъ!пшЪегв от ОЬвегчагюпв»,Ала!. Сйет., 231!951) 636. 5. %.
1. В!асье!, Ч. ЪУ. Ме1осЬе, апд Х А. Капиау, «А Сошрапвоп оГСПйега Гог Ейе В.е!есбоп оХ Меавшешепзв», Х Слет. Ег!ис., 28 11951) 643. 7. )3. В. КогаЬасЬег, «8гайвйса1 Тгеаппеп! Гог Ке)есг!оп оГОеч!апг Ча!пев„Спбса1 Ча!пев от Ейхоп'в 'О' Рагашегег апг) Ке!а!его ЯпЪгапйе Кабов аг ТЬе 95% Сопйдепсе Ьече!», Ала!. Сйет., 63 11991) 139. 8. С.
Е. ЕГвгагЬ)оп, «А Тевг 1ог!Ье Яппп1сапеопв 1)е1есг!оп оттъчо Оп!!)егв Апюпй Ех!геше Ча1пев оХ Яша!1 Езага Вега», Апа!. Ее!1, 26 11993) 379. ОБРАБОТКА ДАННЫХ И ЭЛЕКТРОННЫЕ ТАБЛИЦЫ Контроль качества результатов анализа 9. 1. К. Тау!ог, «бпа!!гу Авзшапсе оГ СЬеппса! Меазпгешепгз», 4па!. Сйет., 53 (1981) 1588А. 10. 1. К. Тау1ог, (авиа!!гу Аззигапсе о!' САетгса! Меазигетеигз.
Воса Кагоп, РЬ: СКС Ргевв!Ьевч!в, 1987. 1 1. 1. К. Тау!ог, «Ча1!даг!оп оГАпа1уг1са! МегЬодз», Апа!. САет., 55 (1983) 6ООА. 12. 1. О. %ез18агд, Р. 1.. Вапу, апд М. К. НппЬ «А Мп1г1-Кп1е ЯЬечвЬагГ СЬагГ Гог Япа1!гу Сои!го! !и С1(п!са1 СЬеш!в~гу», С!т. САет., 27 (1981) 493. Метод наименьших квадратов 1 3. Р. ба!ад! апд В. В.. Кочга!в!д, «Рагг!а1 Ьеазг Ег!пагез Е е8гезгдоп (РЬЯ): А Тпгопа!», А»а!.
САТт. Асга, 185 (1986) 1. Предел обнаружения 14. б. 1.. Ьоп8 апд 1. 11. Ъ'!петогдпег, «Ь!ш!Г оГ 1)егесг!оп. А С1овег Ьоо1с аГ ГЬе 11)РАС 13ейп!г!оп», Апа!. Сйет., 55 (1983) 712А. 1 6. Е Р. Ро!еу апд Е б. 1)огзеу, «С1абйсайоп ойЬе Ь!пШ оП)есесг!оп !и СЬгошаго8гарЬу», САготаго8гарйга, 18 (1984) 503. 1 6. Ю.
Е. Кпо!1, «ЕвГппаНоп ойЬе Ь!пй ой!)еГесГюп !и СЬгошаво8гарЬу», ! СА»отагор. ВсЬ, 23 (1985) 422. 17. Апа1уг!са! МегЬодз Соппп!Нее, «Кесопппепдагюпз Гог гЬе ТТе!ТпН1оп, ЕзгппаНоп апд Т!ве от гЬе 1)егесг!оп 1лппо>, А па!узг, 112 (1987) 199, 16. !СН-Я2В Ра!ггТаггоп о! Апа!у!!си! Ргосейигев: МегАогТо!оду (1пгегпагюпа1 СопГегепсе оп Наппошгайоп ог" ТесЬпгса1 Кег!п1гешепГз 1ог КевдзГгаНоп оГ РЬаппасепйса!в Гог Ншпап Т)ве, бепеча, Ячч!гвег!апд, ХочешЬег 1996). Статистика пробоотбора 19. В. КгаГосЬч!1 апд 1. К.
Тау!ог, «Яашр1!п8 Гог СЬеппса1 Апа1уз!в»,А»а!. Сйет., 53 (1981) 924А. 20. М. Н. Кашвеу, «Башр11п8 ав а Бопгсе оГМеазпгешепг Т)псеггшпгу: ТесЬпщпев Гог бпапг!!1саг!оп апд Сошрапвоп чч!1Ь Апа1уг!са! 8опгсез», Х Аиа!. А!от!с Яресгговс., 13 (1998) 97. 21. б. Вгапдз, «ТЬеогу оГ Еашр!!п8. 1. Т)п!Ропп 1пЬопю8епеопв МаГеда1», Ггезеи!из' К Апа!. САет., 314 (1983) 6; 11. «Яашр!!п8 агою Яе8ге8аГед МаГеба1»„ л,. Аиа1 САет., 314 (1983) 646. 22.
Ы. Т. СговЬу апд 1. РаГе!, едв., бепега! Риис!р!ез о!'босс! Яатрйпд Ргасггсе. СашЬпд8е, 1)К: Коуа1 Бос!егу оГСЬеппвггу, 1995. 23. К К. ТЬошрвоп, Ватрвпк, Ыечч Уог1с ТЧ!1еу, 1992. Глава 4 «ХОРОШАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ПРАКТИКА».' ОБЕСПЕЧЕНИЕ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА Мы можем преодолеть гравитацию, но иногда падаем под тяжестью бумажной работы.
Вернер фон Браун В гл. 1 мы рассмотрели основные принципы выполнения количественного анализа, а в гл. 2 и 3 обсудили вопросы, касающиеся методологии и статистики отбора проб, а также основные приемы обработки и анализа данных. Соблюдение этих общих правил в основном достаточно для того, чтобы правильно осуществлять измерительные процедуры, а при использовании хорошо отработанных методик высока вероятность получения приемлемых, правильных результатов. Однако в зависимости от цели, для которой предназначаются результаты анализа, всего этого может оказаться недостаточно для того, чтобы удовлетворить запросы заказчика.
Сказанное в особенности касается случаев, когда анализ проводится в соответствии с требованиями законодательства, в целях криминалистической экспертизы и вообще во всех ситуациях, когда результаты анализа предстоит защищать в суде. Чтобы гарантировать, насколько это возможно, что представленные результаты анализа являются правильными (в заранее предписанных или документированных пределах), применительно к аналитическим лабораториям были разработаны концепции «хорошей лабораторной практикин (англ, яооб!аЬога!огу ргасйсе, ОЬР), поверки (аттестации, валидации) методик и обеспечения качества результатов анализа.
Целый ряд правительственных организаций (американские Агентство по защите окружающей среды — ЕРА и Управление по пищевым продуктам и лекарственным средствам — РПА) и общественных организаций (Международная ассоциация официальных химиков-аналитиков — АОАС 1п1епзанопа!, Американское общество по тестированию и материалам — АоТМ и другие) выпустили свои собственные нормативы, касающиеся ОЬР, поверки методик и обеспечения качества. Все эти нормативы имеют ряд общих черт. Краткое ознакомление некоторых из нормативов мы начнем с рассмотрения основ ОЬР. При выборе средств обеспечения качества результатов анализа руководство лабораторий и сами аналитики должны руководствоваться как минимум здравым смыслом, принимая во внимание цели анализа, опыт работы, доступность методик, ограничения, обусловленные временем и стоимостью анализов, и тому подобные соображения.
Но чем строже вы будете придерживаться официально установленных норм, тем в большей мере вы (и не только вы) будете уверены в правильности результатов. Необходимо запомнить, что правильное выполнение 1В7 .хорошдя лхвордторнАя прхктикл»: оввспвчвнив кдчктвд яввультдтов днхливл Зачем нужна «хорошая лабораторная практика» ? Сивое ва ааоа вопрос квовса оокааааьсв о ~саксо и а, Тем ьс че~ ес кьвв аров овос~рвруек1 сео расска сои о 1ои. в аавос вамсвыв~еаьс1во кваса оаваас~ьк цоввосвс~а )ава ав веясцдск 188 «ХОРОШАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ПРАКТИКА»: ОБЕСПЕЧЕНИЕ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА анализа не сводится лишь к получению пробы и проведению с ней необходимых процедур.
Ваши действия должны быть правильным образом задокументированы. В противном случае они могут оказаться пустой тратой усилий, времени и средств. 4Л. Что такое «хорошая лабораторная практика»? Точное определение понятия «хорошая лабораторная практика» зависит от того, кто и с какой целью дает зто определение. В самом широком смысле слова ОЕР включает в себя вопросы, связанные с общей организацией работы лаборатории, управлением, персоналом, возможностями лаборатории, ее оборудованием, выполняемыми операциями, поверкой методик, обеспечением качества работы и ведением документации. Цель всех этих мероприятий — удостоверить, что каждый этап анализа выполняется правильно.
Конкретные аспекты достижения этой цели могут быть различными для разных лабораторий. Нормы «хорошей лабораторной практики» разработаны всемирными организациями, такими как Организация по экономическому сотрудничеству и развитию (ОЭСР, ОЕСР) или Международная организация по стандартизации (1БО). Национальные правительственные организации приняли эти нормы для своих нужд в качестве правил, которым должны следовать все лаборатории, выполняющие анализы законодательно регламентированных веществ.
Примерами могут служить фармацевтические рецептуры, пищевые продукты и загрязнители окружающей среды. ВАР обеспечивает правильность представллемьт результатов. 0).Р можно определить как «свод правил, рабочих прописей и практических рекомендаций, которые устанавливает данная организация и которые являются обязательными для обеспечения качества и правильности результатов анализов, выполняемых в лаборатории» [М.
Ча1сагсе1, Рнлс(р1ез оГ Апа!убса! Слеппзггу. Вег!пк Брг(пбег, 2000. Р. 323]. Нормы ПЕР всегда содержат два раздела: стандартные рабочие процедуры (аигл. Бгапдап) Орегайлд Ргосебпгез, БОР) и блок обеспечения качества (англ. ()па!1гу Аьзпгалсе Пл11, ОАП). Раздел стандартные рабочие процедуры содержит подробное описание всех видов деятельности, выполняемых в лаборатории.
Примерами могут служить процедуры доставки проб„пробоподготовки, выполнения анализов, поддержки работы оборудования, хранения документации и тому подобное. В лаборатории должны иметьсл прописи стандартньп рабочил процедур длл каждой используемой методики. Подробные описания методик анализа различных проб доводятся до каждого аналитика и лаборанта. Все сотрудники обязаны следовать этим предписаниям. Как правило, в таких прописях методики описываются более подробно, чем в научных публикациях, посвященных разработке методики. Высококвалифицированные химики-аналитики могут и не нуждаться в столь подробных указаниях, но уровень подготовки и опьп работы персонала могут быть разными в разных лабораториях.
4.2. ПОВЕРКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА 189 Содержание блока обеспечении качества, как правило, лишено специфики, присущей данной лаборатории. Оно составляется в соответствии с интересами руководства организации, к которой лаборатория принадлежит. Этот блок призван гарантировать внедрение мер обеспечения качества и их непрерывное использование. В частности, эти меры включают периодический аудит лаборатории. Правила, составляющие блок обеспечения качества, призваны гарантировать, что лаборатория придерживается ехорошей лабораторной практикигь Каждый, кто работает в лаборатории, обязан выполнять эти правила.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
