Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 41
Текст из файла (страница 41)
Прочтите их описания, даже если их выполнение не предусмотрено вашим учебным планом. 205 Что мы узнали из этой главы? ° «Хорошая лабораторная практика» (ОЬР) — что это такое, как это применять — стр. 188 ° Какаттестоватьметодику: оценкаселективности,линейности, правильности, воспроизводимости, чувствительности, границ рабочего диапазона, предела обнаружения, нижней границы определяемых концентраций, устойчивости — стр.
191 ° Обеспечение качества: контрольные карты, ведение документации, квалификационные испытания — стр. 199 ° Электронная документация — стр. 201 ° Официальные организации, предоставляющие информацию о ОЬР— стр. 204 Вопросы «Хорошая лабораторная практика» 1. Что такое «хорошая лабораторная практика» (ОЬР)? 2. Для чего применяют О1.Р? 3.
Что такое стандартные рабочие процедуры? 4. Каковы характерные особенности блока обеспечения качества? Аттестация методик 6. Что представляют собой два главных аспекта аттестации методики? 6. В чем состоит первый этап разработки методики? 7. В чем разница между методом, методикой, прописью и инструкцией? 8.
Назовите основные особенности процесса аттестации любой методики? 9. Что такое фактор отклика? 1 О. Какими способами можно добиться линейности градуировочного графика? 11. Каковы основные способы достижения правильности методики? 1 2. Сколько измерений необходимо провести для получения статистически достоверных данных в ходе аттестации методики? 13.
В чем разница между сходимостью, внутрилабораторной и межлабораторной воспроизводимостью и устойчивостью методики? 1 4. В чем состоят основные требования к ведению электронной документации и к электронным подписям? «ХОРОШАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ПРАКТИКА«: ОБЕСПЕЧЕНИЕ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА Обеспечение качества 16. Что такое обеспечение качества и контроль качества? 1 6. В чем заключаются основные процедуры контроля качества? 17. Что такое нормированная величина я? 1 8. Что такое аккредитация лаборатории? Задачи Аттестация методик 1 9.
Ниже приведены данные для построения градуировочной зависимости для газо-хроматографического определения этанола в крови. При помощи электронных таблиц Ехсе! постройте градуировочный график с линейной зависимостью, полученную методом наименьших квадратов. Рассчитайте угловой коэффициент и свободный член. Рассчитайте значения фактора отклика и тангенс угла наклона его зависимости от концентрации. На сколько процентов изменяется фактор отклика относительно среднего значения в этом концентрационном диапазоне? 20. Подтвердите, что при определении пестицида в концентрации 1 ррш относительное стандартное отклонение, характеризующее межлабораторную воспроизводимость, составляет 16',4.
Расчеты по каждой из формул, приведенных в разд. «Изучение межлабораторной воспроизводимости в реальных условиях», проведите с использованием Ехсе!. Обеспечение качества 21. Предположим, что вы участвуете в межлабораторном эксперименте по определению содержания свинца в листьях. Всем участвующим лабораториям предоставлен гомогенизированный стандартный образец опавших листьев с паспортным содержанием свинца 10,3 + 0,5 ррш. Для анализа вы используете кислотное разложение с последующим атомно-абсорбционным определением. По вашим данным, полученным для семи параллельных аликвот, содержание свинца составляет 9,8+ 0,3 ррш.
Чему равна величина г для вашей лаборатории? Концентрация этанола, '.4 (масса: объем) 0 0,020 0,040 0,080 0,120 0,160 0,200 Площадь лика, уел. ед. 0,0 43 80 155 253 302 425 207 РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА 22. Посетите сайты по меньшей мере трех правительственных организаций или профессиональных сообществ, перечисленных в равд. 4.б, и откройте на них страницы, посвященные аттестации методик.
Запишите, что общего и чем отличаются документы, представленные на этих страницах. Рекомендуемая литература Интернет-сайты 1. и~юч.!аЪсошр11апсе.сош!1пдех. Ьгш — содержит обширную информацию, касающуюся согласования лабораторных нормативов. Посетите страницу по ссылке Не9ц1а стопа, на которой приведен список определений используемых терминов. Отличный учебник по ОЬР. 2. Ьпр:й21сбрап11.сош — коммерческий сайт, посвященный вопросам согласования лабораторных нормативов.
Полезные ссылки по этой теме. 3. и ичч ! РОА. огй — оп-1 1 не конференция по вопросам, касающимся аттестации компьютеров и нормативов 21 СРК, часть 11. 4. члмч. !вспс.п1/бЬР. Ьпп — международный информационно-справочный центр по вопросам почвоведения. Содержит руководство по управлению качеством в лабораториях, исследующих почву и растения. 8. тчзчтч.ччаГегв.сош — сайт компании %аГегв.
В равд. Арр1з саСЕопз есть ссылка на страницу Тпггооцсг Еоп го Ча1Ыагйоп (введение в аттестацию методик), где приведен хороший. обзор руководств по аттестации методик Фармакопеи Соединенных Штатов !ПЕР) и Международной конференции по гармонизации (1СН). «Хорошая лабораторная практика» 8.
з. М. М!11ег апб Е В. Сгои Ьег, ег)в., Апа!уйса! Сйет!вггу !л а 6МР ЕпчТгоптепг: А Ргасйса! 6ииУе. Хетч г'ог1г: %11еу, 2000. 7. Т. Кеп!ге1, А Рнтег оп Диайб !и гйе Апа!уйса( ЕаЬогагогу. Воса Кагоп, Н.: СКС Ргевв, 2000. 8. '1ч'. багпег, М. 8. Вагбе, апд Р. ТТввагу, е<!в., 6ооа ЕаЬогагогу Ргасйсе БгапааггУв. %авЬ)пйгоп, ПС: Агпепсап СЬеппса! 8ос!егу (Охтогг1), 1992. Обеспечение и контроль качества 8. Н. МагсЬапгйве, «Оаа!1!у апг! Асспгасу ш Апа1уйса! СЬеппвтгу», Ггевел!ив'.т. Апа!.
Сйет., 345 !1993) 82. 10. Н. г" АЬоц!-Епе1п, К-1. ЕгеГап, апов б-Е. Ваш!евсц, Диа!йу алг! !!ейаЫ!йу !л Апа!уйса! Сйет!вггу. Воса Кагоп, Р!х СКС Ргевв, 2000. 1 1. Р. Е. Рнсйагй, Диа!йу т гйе Апа!уйса! Сйет!вггу ЕаЬогагогу. 1чеч 'г'ог!с %1ь 1еу, 1999. 208 «ХОРОШАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ПРАХТИКАк ОБЕСПЕЧЕНИЕ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 1 2.
М. Ваг8епГ апй б. МасКау, ейз., биЫе!глез(огАсЫеч!пЯЦиа!йу т тгасеАпа!уз!з, СащЬПй8е, ТХК: Коуа! Вес(егу оГ СЬещ(згз, 1995. (Ача(!аЫе Егогп Ейе Ащег(сап СЬепцса1 Вес(егу). Информация от Американского химического общества 13. 3. М. бгееп, «А Ргасбса1 бцЫе Го Апа!ут(са! МеЕЬой Ча1ЫаГюп», Апа!. СЬет., 68 (1996) 305А. 14. М. Бччаггя апй 1.
К Кгп(1, Апа!у!Уса! Мегйог(Егече!ортепг апа* !«а!Ыаггоп. !«!ечч Чогра Магсе1 13еЫгег, 1997. 18. Ь. НпЬег, Т«а!Ыаггоп апгУДиа!У)саггоп тАпа!уггса!ЕаЬогагопек Впйа1о бгоче, Пя 1пгегрЬапп, 1999. 18. М. В!серр!ег, %. К. %о!а апй К. 8. Теп1гз, ейз., ЯеГегепсе Магепа(зУог СЬетгса! Апа!уз!зг Сеггр)саггоп, Ачаг!аЬг!Иу апг! Ргорег (!за8е. 1«!е«и Уотерс: %г!еу, 2001. 17. г!. б. КЬоаЫ,ЕаЬ Егагиггсз Еип апа ЕазугА Ргасйса!АрргоасЫо Мегйог! Ра!Ыайоп. %азЬш8гоп, 1)С: ААСС (Американская ассоциация клинической химии), 1999. 18. Р.
А. Вапйегз, Ракггпя Уоиг 150 9000/ДЕ-9000 Аийгг А Егер-Ьу-Егер биЫе. %азЫп8гоп, !3С: ААСС, 1996. 19. К. 13. Мс(уочча!1. Ча11йабоп оГВресггогоеггу Войччаге. Рагг П: Ко1ез оГЧа!Ыайоп Р!ап апй 1)зег Кецпггегпепг Врес(йсагюпз. Ересггозсору, 16 (7) (2001), 30, чгчгчч.зресггозсоруоп!1пе.сею. Рассмотрены технические аспекты и необходимые составляющие части плана аттестации. 20.
3. Кеп)се!, А Рптег оп Диа!ггу ш гйе Апа!уггса! ЕаЬогагогу. Воса Кагоп, ГЕя Т.еичз, 1999. Глава 5 СТЕХИОМЕТРИЧЕСКИЕ РАСЧЕТЫ— ОСНОВНОЙ РАБОЧИЙ ИНСТРУМЕНТ АНАЛИТИКА В химическом анализе приходится иметь дело с измерениями количеств твердых веществ и концентраций растворов. Из этих данных рассчитывают массы веществ. Для градуировки измерительных приборов или для титровання необходимо готовить растворы известной концентрации. Массу аналита в растворе вычисляют как произведение концентрации раствора на его объем. Зная массу исходных веществ, находят массу предполагаемых продуктов реакции.
Для выполнения всех подобных вычислений необходимо знание стехиометрии, т. е. количественных соотношений, в которых взаимодействуют химические вещества. Из стехиометрнческих соотношений вычисляют и коэффициенты пересчета, позволяющие выражать результаты анализа в тех или иных величинах. В этой главе мы разберем такие фундаментальные понятия, как масса, количество вещества, моль, эквивалент.
Мы рассмотрим также различные формы представления результатов анализа применительно к твердым веществам и растворам. Наконец, мы познакомимся с основами тнтриметрического метода анализа и использованием стехиометрическнх соотношений для расчета массы аналита в титриметрии. 5.1. Обзор основных понятий В основе всего количественного анализа лежит небольшое число фундаментальных понятий атомно-молекулярной теории, которых мы коснемся ниже. Без сомнения, вы уже знакомы с ними по курсу общей химии, но мы все же вкратце напомним о них еШе раз, поскольку они играют очень важную роль в ходе вычислений в аналитической химии.
Атомная, молекулярная и формульная масса Грамм-атомная (или просто атомная) масса простого вещества есть общая масса определенного числа его атомов, одного и того же для любого элемента. В настоящее время вместо понятий «грамм-атомная», «грамм-молекулярная» и «грамм-формульная масса», приведенных ниже, используется единое понятие «молярная масса», т. е. масса одного молл частиц любой природы, в том числе воображаемых (эквивзлентов). — Прим. вере«.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
