Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 44
Текст из файла (страница 44)
Какие объемы исходного раствора необходимо точно отмерить и перенести в колбы, побы приготовить стандартные растворыКМп04сконцентрацнями100 10 з 200.10 з 500 10 зи100.10 зМ? Решение 100 мл 1,00 10 з М раствора КМп04 содержат 100 мл 1,00 . 10-з ммоль!мл = 0,100 ммоль КМпО Объем х исходного раствора, содержащий такое количество КМп04, найдем из следующего соотношения: 0,100 ммоль/мл х мл = 0,100 ммоль х = 1,00 мл Аналогично, для приготовления остальных растворов потребуется взять 2,00; 5,00 и 10,0 мл исходного раствора и разбавить до 100 мл.
Пример 5 10 Предположим, что вы определяете содержание марганца в руде. Для этого вы растворяете навеску руды, окисляете марганец до перманганат-ионов и определяете их спектрофотометрическим методом. Содержание марганца в руде составляет около 5',4. Навеску массой около 5 г растворяют и разбавляют до 100 мл, а затем окисляют. Во сколько раз надо разбавить раствор перед измерением, чтобы его концентрация оказалась в пределах градуировочного графика, описанного в примере 5.9: например, составила около 3 10 з М перманганат-ионов? Решение Раствор пробы содержит 0,05 5 г = 0,25 г Мп.
Это соответствует мольной концентрации марганца, равной 0,25 г/(55 г!моль Мп)!0,1 л = 4,5 10-~ М Мп04. Чтобы получить раствор с концентрацией 3 10 з М, его необходимо разбавить в 4,5.10 ~73 10 ~ = 15 раз. Если разбавление проводить в мерной колбе объемом 100 мл, то для этого надо взять объем раствора х, равный 4,5. 10 зМ.хмл=3 1О-зМ. 100мл;отсюдах=б,?мл 221 5.2, КАК ВЫРАЖАЮТ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ? Поскольку объем нужно отмерить точно, то удобно воспользоваться пипеткой объемом 10 мл.
В этом случае концентрация перманганат-ионов в фотометрируемом растворе составит около 4,5 10-з М. Еще расчеты при раабавлениях Запомните: количество вещества (миоль) до и после разбавления должно быть одинаковым( Соотношение концентрация (М) . объем (мл) = количество вещества (ммоль) можно использовать для расчета разбавления, требуемого приготовления раствора известной концентрации из более концентрированного. Например, если мы хотим приготовить 500 мл 0,100 М раствора путем разбавления более концентрированного, то мы можем рассчитать количество миллимолей вещества, необходимое для этого.
Из полученного значения найдем объем концентрированного раствора, который следует разбавить до 500 мл. Пример 5Л1 Требуется приготовить 500 мл 0,100 М раствора К?СгзО? из 0,250 М раствора. Какой объем этого раствора необходимо разбавить до 500 мл? Решение Мразб 1 разб ™иск 1 исх 0,100 мысль!мл 500 мл = 0,250 ммоль!мл Р"„,„ Р'„,„= 200 мл Пример 5 12 Какой объем 0,40 М раствора Ва(ОН) следует добавить к 50 мл 0,30 М ХаОН, чтобы получить раствор с концентрацией 0,50 М по ОН-? Решение Пусть х — объем раствора Ва(ОН) (мл). Конечный объем раствора составит (50 -р х) мл.
Количество миллимолей ОН (и) составит пон- пн он + 2пвмон) СТЕХИОМЕТРИЧЕСКИЕ РАСЧЕТЫ вЂ” ОСНОВНОЙ РАБОЧИЙ ИНСТРУМЕНТ АНАЛИТИКА 222 Отсюда 0,50М. (50+х) (мл) =0,30 М(1ЧаОН). 50(мл)'-2. 0,40М(Ва(ОН) ) х(мл) х = 33 мл (Ва(ОН)з) Пример 5Л 3 Вы определяете железо спектрофотометрическим методом по реакции образования оранжевого продукта реакции Рез~ с 1,10-фенантролином. Вам необходимо построить градуировочный график, а для этого — приготовить серию стандартных растворов для сравнения интенсивности окраски. Из сульфата железа(Н)-аммония приготовлен исходный стандартный раствор с концентрацией железа 1,000 10-з М. Рабочие стандартные растворы А н В приготовлены разбавлением, соответственно, 2,000 и 1,000 мл исходного раствора в мерных колбах объемом 100 мл.
Рабочие стандартные растворы С, 1) и Е приготовлены разбавлением, соответственно, 20,00, !0,00 и 5,000 мл рабочего раствора А в мерных колбах объемом 100 мл. Каковы концентрации приготовленных рабочих растворов? Решение Раствор А: (1,000 10 з М) (2,000 мл) — М 100,0 мл МА=2,000. 10 ~ М (1,000 10-з М) (1,000 мл) =Ми 100,0 мл М,=Т,ООО 10-зМ Раствор В: МА Р'А — Мс Рс (2,000 10 з М) (20,00 мл) = М, 100,0 мл Мс 4000'10~М (2,000 .
10-' М) . (10,00 мл) = Мр 100,0 мл Мр = 2,000 10 М (2,000 10-з М) (5,000 мл) = М . 1Оо,омл Мв = 1,000 10 ь М Раствор С: Раствор ЕН Раствор Е: Описанные выше расчеты применимы к химическим реакциям любых типов, включая реакции нейтрализации, окислительно-восстановительные, осаждения и комплексообразования. Главное требование состоит в том, что для выполнения Часто аналитику требуется провести серию последовательных разбавлений раствора пробы или стандартного раствора.
В этом случае расчеты выполняются точно так же, однако здесь необходимо проконтролировать всю цепочку вычислений. 5.3. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 223 5.3. Выражение результатов анализа Результаты анализа можно представить множеством способов. Даже начинающий аналитик должен быть знаком с наиболее распространенными из них, а также с соответствующими единицами измерения. Почти всегда результаты представляют в виде концентрации или других относительных величин на основе массы или объема — например, отношения количества аналита к массе или объему пробы. При этом единицы измерения количества аналита могут быть разными.
Рассмотрим сначала основные единицы массы и объема в метрической системе единиц, а также основанные на них способы выражения результатов анализа. Основной единицей массы является грамм (г); она чаще всего используется в макроанализе. Для проб малого размера, а также для малых содержаний аналнта используют меньшие единицы — миллиграмм (мг, 10-з г), микрограмм (мкг, 10-ь г), нанограмм (нг, 10 з г).
Основной единицей объема является литр (л). Миллилнтр (мл, 10-з л) чаще всего используют в титриметрии. Применяют также еще меньшие единицы — микролитр (мкл, 10 ь л) и нанолитр (нл, 10-з л). Для еще более мелких единиц используют приставки «пнко» (10-ы) и «фемто» (10 аз). У=„=10г4 Е = зетта = 1Оз' Е = экса = 10'з Р = пета = 10м Т = тера = 10гг Г = гига = 10з н = нано = 10-з п = пико = 10-ы М = мега = 10ь к = кило = 10з д = деци = 10-' с = свити = 10 з м = милли = 10-з мк = микро = 10 в ф = фемто = 10-м а = атто = 10 'з х = зепто = 10см у=но о=10-з4 расчетов необходимо знать количественные соотношения, в которых взаимодействуют вещества в соответствии с уравнением реакции. В химической литературе существуют различные способы описания приготовлениярастворовразбавлением. Так, дляприготовленияразбавленной серной кислоты из концентрированной может быть указано: «разбавление 1 ь 9», что означает «смешать 1 объем кислоты с 9 объемами растворителя (воды)».
Либо разбавление может быть указано как 1: 1О, что означает «разбавить 1 объем кислоты до 10-кратного». Очевидно, что в обоих случаях концентрация исходной кислоты уменьшается приблизительно в десять раз. Однако в первом случае разбавление не будет точно 10-кратным, поскольку объемы жидкостей при их смешении не являются строго алдитивными. Во втором же случае разбавление будет в точности 10-кратным; для этого можно, например, отобрать пипеткой ровно 10 мл кислоты, перенести в мерную колбу объемом 100 мл и разбавить водой до метки (колбу следует частично заполнить водой прежде, чем вносить в нее концентрированную серную кислоту!). Разбавлять растворы, смешивая определенные объемы исходного растора и растворителя, можно только тогда, когда не требуется знать точную концентрацию разбавленного раствора. СТЕКИОМЕГРИЧЕСКИЕ РАСЧЕТЫ вЂ” ОСНОВНОЙ РАБОЧИЙ ИНСТРУМЕНТ АНАЛИТИКА 224 Твердые пробы Расчеты результатов анализа для твердых проб основаны на величинах их масс.* Содержание макрокомпонентов чаще всего представляют в виде массовой доли, отношения массы аналита к массе пробы, выраженной в процентах.
При этом единицы измерения массы аналита и пробы одни и те же. Например, если в образце известняка массой 1,267 г содержится 0,3684 г железа, то содержание железа составляет 100% =29 08% Ре 1,267 г Общая формула расчета массовой доли (пз) в процентах (т. е, частях на 100) выглядит следующим образом: (5.8) Принято считать, что в подобных выражениях «граммы» в числителе и знаменателе ие сокращаются — результат в квадратных скобках представляет собой число граммов аналита на грамм пробы.
В результате умножения его на 100 мы получаем число граммов аналита на 100 г пробы. Вместо граммов можно использовать любые другие единицы измерения массы, если для величин в числителе и знаменателе они одни и те же. Содержания следовых компонентов обычно выражают в более мелких единицах, таких как часть на тысячу (англ, ран рег ТЬоизапд, рр1, 5( ), часть на миллион (англ, ран рег пп11юп, ррт) или часть иа миллиард (англ. рап рег Ъ|111- оп, ррЪ). Они вычисляются аналогично частям на 100 (%): (5.9) (5.
10) (5.11) 1 ррг (часть на тысячу) = 1000 ррш = 1 000 000 ррЬ 1 ррт = 1000 ррЬ = 1 000 000 ррг (часть на триллион) Вместо термина «масса» в просторечии часто употребляют «вес». Различие понятий «масса» и «вес» ем. гл. 2 З.З. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА В данном случае тоже можно выражать величины в числителе и в знаменателе в любых единицах массы, но в одних и тех же. Существует единица измерения часть на триллион (одна часть на 10ы частей), которая тоже сокращенно обозначается как ррй поэтому при использовании этого обозначения надо быть внимательным и четко оговорить, что вы имеете в виду.
В приведенном выше примере содержание железа в пробе составляет 29,08 частей на сто, или 290,8 частей на тысячу, или 2908 частей на десять тысяч, 29080 частей на сто тысяч, 290800 частей на миллион (т. е. 290800 г железа на 1 миллион граммов пробы, 290800 фунтов железа на 1 миллион фунтов пробы и т. д.). Аналогично, 1 рргп соответствует 0,0001 части на сто, или 10-4%.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
