И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 11
Текст из файла (страница 11)
При опускании тубуса микроскопа нужно тщательно следить за тем, чтобы объектив не коснулся исследуемой капли. Если же объектив коснется капли, то необходимо сейчас же протереть его влажной мягкой тряпочкой, а затем вытереть досуха. б. При сильных увеличениях применяется покровное стекло, чтобы получить возможно более ясное изображение кристаллов. В этом случае установку на фокус лучше всего производить следующим образом: вначале опустить тубус кремальерой почти до соприкосновения с покровным стеклом, а затем уже наблюдать в окуляр микроскопа, одновременно приподнимая тубус при помогци микрометрического винта до тех пор, пока не получится совершенно ясное изображение.
Если не соблюдать этого правила, можно раздавить предметное и покровное стекла и испортить объектив. 6. Рсегда надо рассматривать кристаллы сначала с применением слабых увеличений, а затем уже постепенно переходить к более сильным. 7. Во время работы с микроскопом чрезвычайно важно правильно выбрать освещение (в зависимости от свойств рассматриваемого объекта). 8.
При рассмотрении контуров кристаллов наибольшая ясность изобралсения достигается соответствующим изменением величины отверстия диафрагмы, помещающейся под столиком микроскопа. Окрашенные вещества следует рассматривать с большим отверстием диафрагмы и со вставленным конденсором. 9. По окончании работы с микроскопом необходимо убрать предметное стекло, тщательно осмотреть столик н объектив и, если надо, протереть их чистой мягкой тряпочкой. 1О. Микроскоп нельзя оставлять без окуляра при вставленных объективах, так как в этом случае последние загрязняются пылью.
1!. В случае неисправности какой-либо части микроскопа еле дует обращаться к руководителю. И. ОБЩИЕ ЗАМЕЧАНИЯ К ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ СТУДЕНТА Приступая к занятиям по качественному анализу, студент голжен твердо помнить, что успешное выполнение анализа прежде всего зависит от тщательного и внимательного выполнения всех операций и точного соблюдения условий проведения реакций. 54 Еамснейшим правилом работы в лаборатории является соблюдение чистоты и аккуратности в работе. На рабочем столе должны соблюдаться строгий порядок и надлежащая чистота. Если пролит реактив, то он немедленно должен быть удален тряпкой илн губкой. Ни в коем случае для этой цели нельзя употреблять полотенце, предназначенное для вытирания химической посуды. Капельницы с реактивами должны быть всегда чистыми; если они загрязнились в результате работы или на них появился налет аммонийных солей, нх следует протереть слегка влажной тряпкой.
Необходимо следить за сохранностью этикеток. Если они испортились, то нужно заменить их новыми. Особенно тщательно надо следить за чистотой реактивов в капельницах и ни в коем случае не допускать обмена пробок с капилляриыми пипетками. Если реактив загрязнился, то его сразу следует заменить новым, предварительно промыв капельницу и капилляр. Рис. 30, Ерш ила мытья пробирок Всю аппаратуру: пробирки, капилляры, стекла, тигли после работы необходимо тщательно очищать от механических загрязнений ершом 1рис. 39), птичьим пером или тампоном ваты, укрепленным на стальной проволоке, а затем хорошо промывать водой. В тех случаях, когда на стенках сосудов и капилляров остается осадок, его удаляют промыванием горячей соляной кислотой, а затем водой. Для очистки внутренних стенок стеклянных сосудов от следов жира их моют горячей хромовой смесью (раствор КкСгтОт в конц.
Нт804) или 10%-ным раствором едкого натра, содержащим немного перманганата калия. В последнем случае сосуд должен быть затем еще промыт горячим раствором щавелевой кислоты для удаления отложившегося на стенках гидрата двуокиси марганца, После ~акой очистки сосуды тщательно промывают сначала водопроводной, а затем дсстиллированной водой.
Если внутренние стенки смачиваются водой неравномерно, то это указывает на оставшиеся на стенках следы жира; в этих случаях сосуд об)табатывают водяным паром, как показано на рис, 40. Если пробирки илн капилляры внутри загрязнены жиром, то к стенкам легко пристают частицы осадка и вследствие этого часто не удается произвести полное отделение осадка от раствора. Объемы растворов, ко~орые обычно применяются в полумикроаиализе, нс превышают 1 — 2 мл, а для реакций обнаружения отдельных ионов используются капли исследуемого раствора. 55 Работа с маленькими объемами и небольшими количествами вещества требует строгого соблюдения точной дозировки реактивов.
На полноту осаждения н тщательное промывание осадков должно быть обращено особое внимание; только при этих условиях возможно достигнуть полного разделения элементов. При спешной и невнимательной работе на первых же порах происходит путаница, так как если определяемые ионы не полностью осаждены и осадки плохо промыты, то результаты реакций искажаются, искомый ион не удается обнаружить и анализ приходится начинать сначала. ~(. ',~? Необходимость повторения небрежно выпол- ненной работы и несвоевременно сделанные за>,,;," писн в журнал всех наблюдений и выводов приводят всегда к излишней затрате времени.
На пробирках нлн других сосудах с растворами или осадками, которые приходится оставлять до следующего дня, надо, во избежание недоразумений, наклеивать этикетки с надписями, указывающими, что в сосудах содержится. Следует помнить, что результаты анализа оцениваются не только правильным разрешением вопроса о составе вещества, но и по скорости выполнения анализа. Прежде чем приступить к работе за лабораторным столом, студент должен внимательно ознакомиться с приемами полумнкроанализа (см.
«Аппаратура и методы полумикроанализа», с~р. 28), а затем уже изучать реакции катионов и авионов. Рнс 45 Врявор Когда изУчены отдельные Реакции Различных хая пропарива- ионов и установлено сходство и различие в поня« яо«уам ведении отдельных ионов в растворе, присту- пают к анализу смеси ионов. Прн выполнении систематического хода анализа и отдельных реакций студент должен иметь ясное представление о механизме реакций и условиях нх протекания в нужном направлении.
Следует всегда помнить, что взаимодействие между химическими соединениями зависит от условий и среды. Реакция, идущая при комнатной температуре, может протекать иначе при температуре кипения раствора. Большое влияние на ход реакции оказывают состав образующихся продуктов и концентрация ионов водорода, а также прибавляемого реактива в растворе. В ряде случаев для подтверждения состава выпавших в результате реакций осадков необходимо еще изучить их свойства (кристаллическую форму, цвет, растворимость и т. п,). 56 Иногда желательно провести проверочные реакции оонаружения иона в исследуемом растворе другим реактивом; если обе реакции приводят к одному и тому же выводу, можно быть уверенным в правильности результатов.
В заключение следует сказать, что успешное выполнение анализа во многом зависит от сознательного и вдумчивого вы. полнения всех операций. Н. А. Меншуткин в своем классическом учебнике ~7о аналитической химии (1874) предупреждает учашихся, чт о «Занимающийся часто не работает головою, но остается занят исключительно механической стороной дела, Одно механическое занятие не приносит и самой простой пользы, оно даже не может научить делать правильно анализа, не говоря уже о том, что химическое мышление при этом развиваться не можетж Ни одна реакция не должна выполняться, прежде чем не будет понят смысл всех производимых операций.
Всякий исследователь вначале должен представить себе в уме ход процесса, а затем уже реализовать его на практике н делать соответствующие выводы. Если явление не понятно или реакция проходит не в том направлении, какое ожидалось, н получились продукты с другимн свойствами, то это отклонение следует внимательно разобрать и разрешить посредством чтения соответствующих разделов учебника; если решение не будет найдено, то нужно обратиться за помощью к руководителю.
Приступая к работе по качественному анализу, студент вначале практически знакомится с наиболее важными н типичиымн реакциями катионов первой группы. Когда свойства ионов и образуемых ими соединений будут хорошо изучены, студент сам готовит смесь ионов этой группы и производит их осажденне групповым реактивом, а затем производит их разделение и обнаружение по приводимой ниже схеме. После того как будет приобретен опыт работы с ионами 1 группы, переходят в том же порядке к изучению катионов 11 группы н к анализу их смеси. Изучив реакции и ход анализа каждой группы в отдельности, приступают к анализу смеси ионов обеих групп. Таким же путем изучают катионы остальных групп.
В конце студент готовит смесь ионов всех пяти групп и производит анализ по указанной схеме. Для приобретения опыта определения не только больших количеств элементов, но и малых, при изготовлении смеси ионов следует брать различные количества растворов солей металлов, причем некоторые элементы можно не включать в смесь с тем, чтобы потом доказать их отсутствие в анализируемой смеси, По мере выполнения отдельных разделов программы студент получает от руководителя контрольные задачи в виде смеси расзворов солей нлн в виде различных природных и искусственных 57 Лабораторный журнал Таблица Ч!1 А ! Нсв + роа г Реактив состав и своИствз иродуктов резкиии 1 АпС!, белий творожистый осадок, растворимый в аммиаке РЬС1т, белыб «ристалличсский огалок, растворимый в горячей воде Нп,С1,, белый осадок, чериеюитий ири добзвлеиии раствора аимиака Аят5, Ни5+ Ни, черный осадок, рас- чериый осадок, расквори творимый в Ниоа мый в Ниог Р НОГ 1!тЗ РЬЗ, ~ериый осадок, (тасгворимый в НЬО„ 1 Ня,ЗОо белый осадок; ооразуетсв в коииеитрироваииых РаствоРах солей Няео Нт504 Закончен 2!Х! Начат ПХГ продуктов (луинералы, руды, сплавы, шлаки и т, и.) (слу.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
