И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 6
Текст из файла (страница 6)
НН, СО, Реактив осаждает осаждает еактпв Нтз 1в кисл растворе) осаждает Реактив НС! Р ом 1.1ет группоео,о реактива осаждает мя" Р)а+ Ко ВНеь ВлСОе 8гСОв СлСО„ Ня8 В!28! РЬ8 Сп8 Ст)8 А! ОН)а)Гет85 Сг(ОН)51 Ре8 Со8 ЬВ8 Хп8 ,. МП8 ! А5185 Авт85 8Ь,85 8Ь,8, 8п8 8п85 Рлстворимы в (Р)На)58т! понг~уилл АяС! Ня,с), РЬС!5 Е~ППП Нераство- римы в (инд,8и подгруппа А и О и о и и и и и и и и ом ет а! и м о и ж е! Ф и и и мм и н и и нж ж ж 'ма ! и о мя и и и ! о о о аг )Е ната классификация катионов *, приведенная в табл.
1"ьг. Эта классификация основана на применении четырех групповых реактивов: соляной кислоты, сероводорода, сульфида аммония и карбо- Классификация катионов по аналитическим группам ната аммония для разделения ионов на группы. Следует отметить, что эта схема более всего приближается к естественной классификации элементов Д, И. Менделеева (табл. 111). Последовательное применение групповых реактивов позволяет производить разделение элементов.
Этот процесс носит название систематического хода анализа. Приобретение умения правильно комбинировать реакции разделения элементов и создавать определенные условия и среду для обнаружения отдельных ионов и является основной задачей обучающегося качественному химическому анализу. Следует отметить, что такой систематический ход анализа хорошо разработан для катионов. Что же касается анионов, то для них пока не имеется вполне удовлетворительных и общепринятых схем, и определение анионов в основном производится методом дробного анализа. * В ряде других руководств по качественному анализу пользуются иной нумерацией аналитических групп. оу Рнс. 4.
Штатив для микропробирок Рнс. 2. Пробирки: а — ццлннлрнчвская; Л вЂ” каннческая Влв цавтркфугкравання Рис. 3. Микростакан и коническая микроколба ЧАСТЬ ПЕРВАЯ АППАРАТУРА И МЕТОДЫ ПОЛУМИКРОАНАЛИЗА 1. ВЫПОЛНЕНИЕ ОТДЕЛЬНЫХ ОПЕРАЦИЙ И АППАРАТУРА Осажденне растворамн реактивов Осаждение ионов в виде труднорастворимых соединений для разделения или обнаружения элементов производится чаще всего в цилиндрических или в конических пробирках для центрифугирования (рис. 2), а также в маленьких стаканах или колбах емкостью 5 — 10 мл (рис. 3). Пробирки помещаются в штатив, изготовленный из дерева илн пластмассы (рис.
4). Осаждение может быть также выполнено на часовом стекле, предметном стекле (рис. 5) или фарфоровой пластинке с углублениями (рис. 6). Выделяющиеся осадки должны быть внимательно рассмотрены, прежде чем они будут отцентрифугированы, и все характерные свойства их (цвет, вид, форма кристаллов и т. п,) должны быть описаны в журнале. Для изучения внешнего вида осадков в пробирках рекомендуется пользоваться лупой с б- или 10-кратным увеличением. Осаждение в конической пробирке производится следующим способом: к пробе исследуемого раствора (объектом ог 0,5 до 2 мл) медленно, по каплям, прибавляют реактив прн помощи капиллярной пипетки (рис, 7, б) до тех пор, пока не наступит пол.
нос оса>кдение. зз Пр>т добавлении каждой капли реактива раствор хорошо перемешивают тонкой стеклянной палочкой, после чего дают от- стояться осадку. Если прибавленная затем капля реактива не вызывает помутнения прозрачного раствора над осадком, можно Рис. б. Часовое стекло и предметное стекло считать, что полнота осаждения достигнута. В тех случаях, когда нет специальных указаний, небольшой избыток реактива всегда желателен, так как растворимость осадка при этом уменьшается. чу> С > Следует иметь в виду, что „~ — ~ с.--э с — -> с- — > некоторые осадки могут растворяться в избытке реактива вследствие образования комплексных соединений. В некотоРых слУчаах после рис.
б. фарфоровая пластинка для осаждения раствор над осад- капельных реакций ком остается мутным даже после центрифугирования (например, при осаждении сульфидов), что указывает на коллоидное состояние образовавшегося соединения. Для того чтобы вызвать коагуляцию, раствор рекомендуется нагреть на водяной бане нли добавить электролит, а затем снова центрифугировать. со Риг.
а. Водяная ипкробаня а — ив влюииниевой пли никеле- вой праволки; б — шеклянный Нагревание производится погружением пробирки в кипящую водяную микробаню (рис. 8). Когда осаждение производится на стеклянной пластинке, капля анализируемого раствора и капля реактива помещаются рядом и затем соединяются прн Т помощи стеклянной палочки. Если необходимо нагревание, то прикасаются концом нагретой медной проволоки диаметром 3 мм к обратной стороне стеклянной пластинки, под каплей. гг Ф При выполнении реакции на фарфоровой пластинке капля анализируемого раствора смешио — для отделения рястнорв от вастся с каплей реактива в углуоосадка в пегприфулгной про. бирке; б — для квпельного вня- ЛЕИИИ ПлаСТИНКИ.
ТаКИМИ Плализа и лл» прнбввлення реяктивов стинкамн очень удобно пользоваться при получении окрашенных осадков. При получении белых осадков пользуются фарфоровыми пластинками, окрашенными в черный цвет, нли стеклом, помещенным на черную бумагу. Применяемая для прибавления реактивов капиллярная пипетка или просто капилляр предсгавляет со.
бой стеклянную трубку диаметром 4 — 5 мм и длиной 125 — 140 мм. Конец этой трубки оттянут в виде капилляра диаметром 1,5 мм и длнРис. 9. Штатив д.я ка .л ов ной 25 — 40 мль Конец капиллЯРа должен быть ровным н слегка оплавленным. Для каждого реактива должен применяться отдельный капилляр. В процессе работы капилляры ие следусг класть на 30 стол, так как они, во-первых, загрязняются, а во-вторых, содерхсащнйся в них реактив может испортить поверхность стола. Капилляры удобно помещать на штатив, сделанный в виде лестницы нз алюминиевой проволоки или .из стеклянной палочки (рис. 9). Бывшие в употреблении капилляры помещают в стакан с водой, так как прн высыхании оставшихся в узком канале трубки реактивов оип трудно отмываются. Рнс.
1О. Стек- Рнс. 11. Шпатели: лянная палочка для перемеши- вания Перед каждым употреблением нли после окончания работы к<зпилляры тщательно промываются водой или соответствующим реактивом (см. стр. 55). Для перемешивания жидкости применяются стеклянные палочки диаметром 3 мм, длиной 60 — 70 лрм; конец такой палочки оттянут и оплавлен; диаметр оттянутого конца около ! мм, а длина 30 — 40 мм (рис. !О).
Удобно пользоваться палочками, на конце которых имеется небольшой шарик. Твердые реактивы прибавляются при помощи небольших шпателей из стекла, стали или алюминиевой проволоки (рис. 11), Для, точной дозировки реактивов применяются градуированные пипетки емкостью ! — 2 мл нли небольшие мерные цилиндры 3! емкостью 10 мл. Отвещивание твердых реактивов производится на небольших роговых весах.
Осаждение газообразными реактивами В полумикрохимическом анализе осаждение часто ведется посредством пропускания через раствор газа, например: Нт8, СО,, ЯО„!т)Нз, Осаждение газообразным реактивом удобно потому, что раствор при этом не разбавляется; однако такое осаждение г возможно только в том случае, когда избыток реактива не оказывает влияния на растворимость осадка.
В систематическом ходе анализа катионов применяется главным оба разом осажденне сероводородом. Это осаждение производится следующим образом: в пробирку поме—,б шают 2 — 2,5 мл исследуемого раствора, затем устанавливают требуемую концентрацию ионов водорода и помещают пробирку в горячую водяную баню (60 — 80'). Когда раствор в пробирке примет температуру бани, в него опускают (не глубоко) стеклянную трубку с капилляоом длиной 30 — 40 мм, соединенную посредством каучуковой трубки с прибором для получения сероводорода (рис.
!2), и затем пускают струю газа, со скоростью не более бУУ ! — 2 пузырьков в 1 сек., в течение — == — р' 1 — 2 мин. Дают выделившемуся' осадку осесть на дно пробирки, »' 2 ~ ° ° " поду"битья после че вновь погружают капил- ляр на несколько миллиметров в А — тРУбка длн «ксготы; Б — шнРо. ПрпэрациуЮ ЖИДКОСТЬ Над ОСадКОМ ккя несть релервуврв; В в усков огверсгне; à — изогнутая трубки Д-трубке И Ещс раэ ПронуСКаЮТ СЕРОВОДОРОД длн спуска кислоты в течение 20 — 30 сек. Если прн этом раствор не помутиеет, то можно считать, что полнота осаждения достигну~а. Если же при вторичном осаждении появится помутнение или осадок, то пропускают сероводород еще в течение 1 мин. и снова производят пробу на полноту осаждения. Применяемый для получения сероводорода прибор * изображен на рнс. 12.
Он представляет собой 1)-образную трубку, одно колено которой имеет сужение. Узкое отверстие В над резервуа- * Описанная здесь конструкция прибора была предложеиа А. Н, Д е. мент ьс в ым, Заводская лаборатория, Мге 7 — 8, стр. 781 (Изб), 32 ром закрывают кружком медной сетки, иа которую помещают кусочки сернистого железа. В трубку А наливают разбавленную (1: 1) соляную кислоту в количестве, достаточном для заполнения левой и правой трубок прибора до широкой части Б резервуара. В горло левой трубки помещают кусочек ваты для фильтрования выделяющегося сероводорода и закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее изогнутой стеклянной трубкой Г, Посредством резиновой трубки, в которую вставлена стеклянная бусина или короткий кусок стеклянной палочки, трубку Г соединяют со стеклянной трубкой с оттянутым кончиком.
При сжатии резиновой трубки пальцами между бусиной и стенками трубки образуется узкая щель, по которой выходит газ. Трубка Д служит для спуска отработанной кислоты; хлор- кальциевая трубка с патронной известью, вставленная в пробку, закрывающую трубку А, предотвращает проникновение сероводорода в воздух лаборатории. Прибор укрепляют в зажиме обыкновенного лабораторного штатива '. Отделение осадка от раствора Разделение твердой и жидкой фаз может быть выполнено несколькими способами; наиболее употребительными из ннх являются следующие.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
