И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Промывную жидкость прибавляют к осадку, находящемуся в центрифужной пробирке, из капилляра или при помощи промывалки (рис. 22),, хорошо перемешивают стеклянной палочкой с шариком на конце и снова центрнфугируют. Прозрачный раствор удаляют капнллярной .пипеткой. Эту операцию повторяют несколько раз. Полнота промывания устанавливается специальной пробой. Для этого несколько капель фильтрата или центрифугата помещают на стеклянную нли фарфоровую пластинку и добавляют соответствующий реактив (см. ниже при описании хода анализа); если прн этом не' происходит помутнения (или окрашивания), промывание можно считать законченным. Растворение осадков Для растворения осадков в пробирку, тигель или ча|пку с осадком медленно пРн помешивании пРнба- Рлс.
22. Промыиалка емкостью вляют соответствующий реактив. ' ' ' ко „,, Некоторые осадки растворяются с трудом, поэтому неследует спешить прибавлять большой избыток реактива; нужно выждать некоторое время нли, еше лучше, нагреть смесь осадка и растворителя погружением пробирки в кипящую водяную баню. Следует иметь в виду, что простоявшие длительное время или высушенные осадки растворяются значительно труднее, чем свежеосажденные. Это объясняется происшедшим изменением их состава или структуры. Поэтому не следует на долгое время оставлять стоять осадки после отделения раствора.
Растворение минералов, сплавов н других веществ, подле>каших анализу, описано в третьей части книги. Нагреванне н выпаривание растворов Как уже указывалось, нагревание растворов производится на водяной бане (рис. 8). Если жидкость находится в пробирке, то для нагревания пробирку погружают в кипящую воду.
Тнгли (рис. 23) или чашки (рис. 2$) помещают на отверстия в алюминиевом кружке, покрывающем баню (стакан). Никогда не сле- 39 дует нагревать жидкость в конических пробирках непосредственно в пламени горелки, так как в этом случае жидкость легко может быть выброшена из пробирки. Ряс. 24. Фарфоровая чашка Рис. 23. Фарфо. ровый мвкро- тигель Для того чтобы вода в бане не перегревалась, рекомендуется на дно стакана положить несколько кусочков пемзы или неглазурованного фарфора.
Нагревание жидкости до кипения можно производить в широких пробирках нвд пламенем микрогорелки (рис. 25, а). Выпаривание лучше всего производить в фарфоровых тиглях, чашках или стаканах на Рис. 25. а — микрогорелкб; б — омкбик с микрогорелкоя водяной бане или на асбестовой сетке, нагреваемой пламенем микрогорелки, Вместо горелки удобно пользоваться также небольшой электрической плиткой; температура нагрева при этом регулируется накладыванием на плитку тонких листов асбесто. вого картона. 40 Если необходимо жидкость упарить досуха, то пламя горелки должно быть удалено прежде, чем вся жидкость успеет испариться. Тепла сетки и сосуда вполне достаточно для удаления последних количеств жидкости.
Если не удалить своевременно горелку, то твердое вещество может перегреться и разложиться с образованием нерастворимых в воде соединений. Кроме того, при высокой температуре могут улетучиться некоторые элементы (мышьяк, сурьма, ртуть) или могут'произойти механические потери вследствие растрески. вання н разбрасывания слегка влажного остатка.
Очень маленькие количества жидкости (! — 3 капли) можно выпарить на стеклянной пластинке или часовом стекле над очень небольшим пламенем микрогорелки, а еще лучше посредством прикосновения к обратной стороне пластинки илн стекла горячей медной проволокой. Для ускорения упарнвания рекомендуется слегка дуть на поверхность жидкости. Прокаливание Для удаления органических веществ и аммонийных солей анализируемое вещество прокаливают в небольших фарфоровых тиглях или чашках пад пламенем микрогорелки.. В этом случае тигель или чашку помещают на лежащий на --- о- -.
~ сбЛ.й.,са ный треугольник с фарфоровыми трубочками, Р . бб. ° как показано на рис. 25, б. После прокаливания тиглю дают охладиться на треугольнике, а затем уже переносят на стол. Для переноса горячего тигля илн чашки пользуются металлическим пинцетом с загнутыми концами (рис. 26). Сплавление Для перевода в растворимое состояние нерастворимых в воде и кислотах сульфатов, фторндов и силнкатов применяется метод оплавления их с карбонатом натрия в платиновой ложечке (рнс. 27) или в кольце (ушке) пла- Ю типовой или нихромовой проволоки диаметром 0,3 лгм (рис.
28). Для сплавления берут около 0,02 г вещества и смешивают с 4— 6-кратным по весу количеством Ряс. 27. Платиновая огиечкв 5(а СО или К)ч)аСОл 3ахватив го- рячей проволокой часть приготовленной смеси, вносят ее в несветящееся пламя горелки и осторожно нагревают до получения прозрачной капли; когда выделение СОя прекратится, продолжают нагревание еще 3 — 5 мин., после 41 ч „о ряхивают горячую жидкую массу в ф~рф~р~~у~ и, захватив в ушко новую порцию смеси, повторяют сплавление, Когда вся смесь будет таким образом сплавлена, полученный план измельчают в фарфоровой ступке, переносят в коническую Рпс. 28, Платяяозая прополола для сплазлеипя и получения перлоп пробирку, прибавляют 1 — 1,5 мл воды и нагревают 4 — 5 мин. на кипящей водяной бане. Более подробные указания о разложении веществ сплавлением см.
«Растворение пробы», стр. 121. Работа с газо- и парообразнымн реактивами При работе с очень малыми объемами раствора (1 капля) обработку газообразными реактивами, например аммиаком, двуокисью углерода, хлором, сернистым газом, парами брома и т. п., рекомендуется произ!г'апля асспеуаеягаса водить в газовой микрокамераспг дара 9. ,феазгеппгае ре (рис. 2 ). сгпеппа Реактив, выделяющий требуемый газ, помещают Стенпяннае на нижнее стекло газовой наплаа камеры, затем кладут стеклянное кольцо, которое покрывают другим стеклом с висящей на нем каплей исследуемого раствора, НаблюРяс. 29. Микрокамера для обработан денна за изменениями, прот газообразными реактивами исходящими в капле, производят сверху. Таким же способом можно обрабатывать влажные пятна на фильтровальной бумаге при выполнении капельного анализа (см.
главу 1Ч). наппя реаппгида, Выдепягагаега гаа Исследование выделяющихся газов В тех случаях, когда в результате реакции выделяются газообразные продукты, как, например, АзНз, СОь Н»5, 50з и т. п„ для их обнаружения пользуются прибором, изображенным на рис. 30. Несколько капель исследуемого раствора помещают в пробирку, добавляют 2 — 3 капли реактива и быстро закрывают отверстие пробирки пробкой с укрепленной в ней маленькой воронкой (диаметром 10 мм).
На воронку помещают листок фильтровальной бумаги, смоченный реактивом, дающим цветную 42 Перегонка Для выделения некоторых элементов в виде летучих галогенидов (мышьяка, сурьмы, германия, селеиа и др.) удобно пользоваться прибором, предложенным Полуэктовым. Он состоит из короткой и широкой стеклянной пробирки, укрепленной в треножнике из проволоки(рис.31); диалзетр пробирки равен 12=13 мм, а высота 40 — 50 лгм. В эту пробирку помещают холодильник, имеющий форму двух соединенных между собой шариков. Диаметр верхнего шарообразного расширения холодильника немного больше, чем диаметр пробирки,а диаметр нижнего равен 5 †мм. Холодильник заполняют холодной водой. зуес аале гсп Испытуемый раствор вместе с добавленным реактивом поменсспеЬемего шают в пробирку, которую зараспгпар крывают холодильником.
Дно пробирки осторожно подогревают пламенем микрогорелки; при этом пары жидкости конде нс пру ются на нижнем шарике. Когда соберется достаточное количество дестиллята в виде капли, нагревание прекращают, дают немного остыть, холодильник вынимают и переносят висящую каплю на стеклянную пластинку, часовое стекло или в фарфоровую чашку. Можно продолжать 43 Рпс. ЗО..Прибор для псследозаппя газов Рис. 3!.
Прябор Полузктоза длз миароперегоики реакцию с выделяющимся газом, или стеклянную пластинку с каплей того же реактива. Размер как листка фильтровальной бумаги, так и стеклянной пластинки должен быть немного больше диаметра воронки. В случае необходимости повысить температуру дно пробирки с раствором слегка подогревают. В тех случаях, когда необходимо задержать один из двух одновременно выделяющихся газов (например, сероводород при обнаружении мышьяка), в воронку или в верхнюю часть про- Наппл бирки помещают рыхлый тампон ваты, смоченный соответствую- а' ппа апа щим реактивом — поглотителем.
рапапзная Например, для поглощения сероводорода тампон смачивают раствором ацетата свинца. зганаерагг гпаепа перегонку, снова закрыв пробирку холодильником, н собрать та- ким способом несколько капель дестилдята, и затем произвести необходимые реакции.
Наблюдение окрашенных или мутных растворов Прн обнаружении ионов в растворах путем получения окрашенных растворимых соединений, например при обнаружении меди в виде синего комплексного соединения с аммиаком, изменение окраски раствора после добавления реактива наблюдают непосредственно в мнкропробирке или на белой фарфоровой пластинке. Если раствора мало, то окраску можно не заметить, особенно в тех случаях, когда концентрация определяемого иона невелика. В таких случаях наблюдение обуулнРлВиос разования окрашенного соединения производится в колорископических капиллярах, которые пред- ставляют собой толстостенные стеклянные трубочки; наружный диаметр их равен 8 †млг, длина 20 — ЗО мм; диаметр канала капилляра — от 0,5 до 2 мм. Верхняя и нижняя части трубки отшлифованы. Стекло, из которого сделана трубка, должно быть бесцветно.
.уер улье Рнс, 32. Мнкроиолорнскопнческгге капилляры Для наблюдения окраски такой капилляр ставят на предметное стекло н заполняют при помощи пипетки исследуемым раствором так, чтобы мениск раствора немного выступал из капилляра. Затем капилляр накрывают покровным стеклом и рассматривают окрашенный раствор через лупу в направлении оси капилляра (т.
е. сверху вниз), Под капилляром, на некотором расстоянии, помещают лист белой бумаги нли зеркало. Окраску можно наблюдать также через микроскоп с небольшим увеличением. Опыт нашей работы показал, что более удобными являются колорископические капилляры, изготовленные из эбонитового цилиндра (днаметром !О мм) посредством просверлнвания в нем двух капиллярных каналов. Один нз них заполняется исследуемым окрашенным раствором, а другой — дестиллированной водой (рис. 32). Интепсненосгь окраски (а следовательно, н чувстянтельносгь обнзруження нонн) ! заенснт от массы окрашивающего вещества и, объема раствора о, длины капилляра Г н плон~аде поперечного сечения капилляра Я, Эта зяннснмость выражается следующей формулой: т ° о г !=в 3 Для того чтобы заметить очень слабое помутнение, вызываемое образованием коллоидного раствора, можно воспользоваться следующим явлением: если пучок света пропустить через раствор, в котором имеются частицы во взвешенном состоянии, то лучи света рассеиваются и при рассматривании сбоку наблюдается белый пучок света (эффект Тнндаля) (рис.
ЗЗ). Поэтому, если необходимо обнаружить слабое помутнение, пробирку с раствором помещают в вершине пучка сходящегося света, пользуясь для этого прибором, состоящим из электрической лампочки, помещенной в металлический кожух, в верхней части которого укреплена линза. Применяя этот прибор, можно значительно повысить чувствительность реакции обнаружения ионов, дающих мало- растворимые соединения.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
