И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Цеитрифугироваиие В микро- и полумикрохимическом анализе отделение осадка от раствора чаще всего производится при помощи центрифугирования. Для этой цели можно пользоваться ручной центрифугой (рис. 13) или, лучше, электрической (рис. 14). В нашей лаборатории с успехом применяется центрифуга, при изготовлеиии которой был использовав электромотор от швейной машииы; иа оси злеитромотора закреплеиы две или четыре металлические гильзы для пробирок. Если применяются гильзы от обыкновенной медицинской центрифуги, то ддя укрепления в иих маленьких ионических пробирок в гильзы вставляют пробки с отверстиями, как показано иа рис. 1б, а.
Эффективность работы центрифуги прямо пропорциональна расстоянию между центром вращения и дном цеитрифужиой пробирки и определяется уравнением Е= 0,011 И ° т ° пт, где à — сила центрифуги в дииах; и — радиус орбиты вращении в сдч гп — масса осадка в г; и — число об/мии. * Сероводород можно подучить очень легко и удобно нагреванием в пробирке с газоотводиой трубкой смеси парафина (1б ч.), серы (10 ч.) и асбеста.
С прекращением иагреваиии выделение сероводорода иемеддеиио прекращается. 3 Зик бша Алкмлрнн 88 Поэтому в микрохнмнческоб практике, когда применяются маленькие конические пробирки, желательно пользоваться центрифугами с более длинными плечамн, н а которых укреплены маленькие металлические гильзы. В этом слу- е а в ашения чае дно пробирки удалено на большее расстояние от ц итр р (рис.
15, б). Так как центрифуга вращается с большой скоростью, (до 1000 — 2000 об/мин.), то во избежание несчастных случаев она снабжена защитным приспособлением в виде металлического кожуха. Необходимо следить за тем, чтобы гильзы при вращении были нагружены равномерно, так как в противном случае может произойти поломка прибора.
Если в одну металлическую гильзу помещают коническую пробирку со"смесью раствора и осадка, то в противо- Рис. 13. Ручная центрифуга Рнс. 14. Электрическая миьро- цеитрифуга (кожух снят) положную гильзу помещают такую же пробирку с соответствующим объемом воды. После этого медленно включают реостат. и центрифугируют в течение 1 — 2 мин. Продолжительность центрифугировання и необходимая скорость вращения центрифуги зависят от характера осадка. Плотные или кристаллические осадки осаждаются на дно пробирки быстро, и достаточна скорость вращения около 1000 об/мнн.; гелеобразные осадки уплотняются медленнее, поэтому скорость вращения в этих случаях должна быть повышена до 2000 об/мин. Если через 3 — 4 мнн. не произошло отделение твердой фазы от жидкой, то дальнейп1ее центрифугированне бесполезно.
В таких случаях необходимо вызвать коагуляцню твердой фазы нагреванием или добавлением электролита, Слишком длительное центрифугирование приводит лишь к быстрому изнашиванию центрифуги. Если в процессе центрнфугировання произошла поломка пробирки, то надо немедленно выключить мотор, вынуть гильзу, тщательно промыть ее водой и протереть насухо полотснцем. 34 а,аг" Рис.
16. Способ. укрепления ч, ПрОбнрОИ В ГИВЬааХ цситрифуГИ ° вЧ()Е Рис 16 Стлеление центрифугата от осадка а — врввивьво; а — вепрввивьво Кончик капилляра не следует приближать к поверхности осадка ближе чем на 1 мле. Когда. подъем .жидкости по капилляру прекратится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее нз зх 3) Необходимо помнить, что центрифуга — прибор дорогой и с ним следует обращаться бережно. После того как центрифугирование закончено, извлекаюг коническую пробирку из металлической гильзы.
При правильной работе осадок должен находиться в виде плотного слоя на дне конической части пробирки. На стенках пробирки не должно ° оставагься осадка. Прилипанне осадка к стенкам пробирки указывает на их загрязпение жиром; в таких случаях цен. гс трифужные пробирки должны быть тщательно промыты. Полученный.
в результате центрифугнрования. прозрачный раствор (центрифугат) отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки (рис. 7, а) и медленно наклоняя пробирку; при этом капилляр должен опираться о край пробирки, я >я, как показано на рис. 16, а. Благодаря капиллярным силам раствор поднимается в пипетку. Скорость втягивания жидкости в капилляр можно регулировать наклоном пробирки. Пробирку держат левой рукой и указательным пальцем правой руки медленно приближают капилляр к осадку так, чтобы кончик капилляра оставался все время под поверхностью жидкости.
пробирки и переносят. раствор В ДругУЮ чпетУю пробирку. 'Гаким способом стараются по возможности полностью отделить раствор от осадка, принимая при этом все предосторожности для того, чтобы осадок не попал в пипетку. Отделение осадка от раствора происходит вполне удовлетворительно, если строго придерживаться вышеприведенных указаний. Нет никакой необходимости применять всасывание жидкости ртом; это только приведет к плохому отделению раствора от осадка. Если пипетка изготовлена правильно и не покрыта внутри жиром, то жидкость сама втягнвается-в капиллярную трубку.
Если вовремя отде- ления раствора пипет/ ка лежит вдоль стенки центрифужной пробирки, как показано на рис. 16, б, то между пипеткой и стенкой про- ! бирки остается узкое пространство; в этом случае благодаря капиллярным силам мо/ жет произойти взмучиванне осадка. о / Объем жидкости, заполняющей капилляр, зависит от угла наклона а между капиллярной трубкой и горизонтальной поз и верхиостью жидкости (рнс. Рис.
17. Высота подъема жидкости по калил- 17) Ч лЯРУ в зависимости от его диаметра и Угла иа тем ббльюйм коли-, чеством жидкости будет заполнен капилляр. Высота И подъема жидкости является функцией радиуса г капилляра, плотности г/ и поверхностного натяжения т жидкости: 7 494 ° г /1 В атом уравнении г н И измеряются в сантиметрах, а т — в динах на квадратный сантиметр. В тех случаях, когда часть осадка все же оказалась взмученной в растворе, следует обязательно отделить взмученные частицы центрифугированием и присоединить к главной массе осадка; после этого осадок промывается, как описано ниже.
4/нльтроваиие Отделение осадка от раствора может быть произведено при помощи воронки (рис. 1В) диаметром 20 — 30 мм фильтрованием через бумажный фильтр или тампон ваты, вложенный в воронку. Зб Однако для фильтрования небольших количеств жидкости с осадком более удобно применять фильтровальную трубку (рнс. 19), которая представляет собой капиллярную стеклянную трубку длиной 40 — 50 мм; наружный диаметр одного конца трубки 3 лгм, а другого — 2 лглг, диаметр канала — около 0,5 лам. На одном конце (меньшего диаметра) трубки имеется расширение в виде шарообразной воронки диаметром 3,5 — 4,5 мм. В эту воронку помещается мокрая бумажная масса, приготовленная нз Рис.
19. Прибор для микрофиль- трования Рис. 18. Воронка фильтровальной бумаги, или вставляется тампон ваты. В специальных случаях расширение заполняется роговообманковым асбестом. Фильтровальная трубка соединяется резиновой манжетой с дважды изогнутой капиллярной трубкой, вставленной в пробку, которая закрывает отверстие пробирки с боковым тубусом. При фильтровании погружают конец трубки с бумажной массой в жидкость над осадком так, чтобы трубка не касалась осадка, и затем создают разрежение, отсасывая воздух через резиновую трубку ртом или при помощи груши.
Фильтрат собирается непосредственно в пробирку с тубусом нли во вставленную в нее другую Пробирку меньшего размера и используется для дальнейшего анализа после испытания на полноту осаждения. Этот способ особенно пригоден в тех случаях, когда осадок плохо центрифууируется и остается на стенках пробирки нли на поверхности раствора (как, например, прн цеитрнфугировании осадка диметилглиоксима никеля).
После отделения раствора к осадку приливают пипеткой промывную жидкость, перемешивают и снова отделяют жидкость е7 ''мамае способом. Если осадок должен быть проанализирован, о !Э,'нему приливают несколько капель растворителя, например кислоты, и раствор отфильтровывают через ту же трубку, собирая фильтрат в другую пробирку, после чего сосуд и фильтр хорошо промывают. Кроме этого способа применяется также фильтрование под давлением. В суженную часть фильтровальной трубки, изображенной на рис. 20, помещают тампон ваты, затем наливают раствор с осад«р«ыа ком, а в верхнюю расширенную часть трубки плотно вставляют небольшую резиновую грушу.
— Ра«т««р Грушу постепенно сжимают рукой; в — результате создаваемого давления воздух ха раствор проходит через вату в прием- 4««литр пик. Фстр) Фильтрование очень маленьких объ- емов жидкости (2 — 3 капель) производят Рилыпрат следующим образом. Квадратный кусочек фильтровальной гг бумаги складывают вчетверо, смачивают водой и помешают около капли на стеРис.2О. Прибор ллимик- кляиной пластинке; затем к бумаге прнрофильтроааии" "ол ла жнмают хорошо отшлифованный конец влеиием капиллярной трубки, как показано нв рис. 21, после чего капилляр вместе с бумагой придвигают к краю капли с осадком и медленно отсасывают жидкость ртом через капилляр.
Собранный в капилляре прозрачный фильтрат переносят на другое стекло. Осадок в данном случае, как правило, в дальнейшем не используется. Промывание осадков На промывание осадков следует обращать особое внимание. Если осадок плохо промыт, то ои будет загрязнен ионами других элементов, что приведет к неправильным результатам анализа. Рис, 21, МииРофильтроиаиие иРи Промывание следует производить небольшими порциями промывной жидкости (0,5 — ! мл), каждый раз по возможности полно удаляя раствор. В большинстве случаев бывает достаточно промыть осадок 2 — 3 раза. , 38 Осадки промывают водой, содержащей небольшое количество иона осадителя, чтобы уменьшить растворимость и предупредить пептизацию осадка.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
