И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 10
Текст из файла (страница 10)
Каждая такая линия ствечает определенной длине волны. ~ж' а лслза Юбиляр д'алй Рнс. 36. Ручной спектроскоп со шкалой длин волн (схема) Спектры щелочных металлов (К, )Ч(а, Ы) содержит мало линий. Спектры щелочноземельных металлов (Са, Яг и Ва) содержат больше линий, особенно в' желтой и красной частях спектра. Кальций и стронций с трудом удается отличить друг от друга (особенно в случае одновременного присутствия нх) при непосредственном наблюдении глазом окраски пламени. При помощи же спектроскопа это удается сделать значительно легче.
Соединения бария легко обнаружить по окраске пламени, так как в спектре бария преобладают характерные зеленые линии. Для качественного анализа вполне пригоден так называемый рччной спектроскоп (рис. 36). Для исследования спектра в пламя горелки вводят на платиновой проволоке или волокне асбеста хлорид исследуемого металла или смесь хлоридов и рассматривают излучение через 4 3~к, 4'ба Алемарип. 49 окуляр спектроскопа. Вначале следует произвести ряд опытов с солями известного состава и лишь после того, как будет приобретен опьгг работы с прибором и произведена градуировка прибора по соответствующим линиям ряда элементов, приступить к спектральному анализу неизвестного вещества е.
Спектральный метод анализа позволяет обнаруживать элементы при очень малых концентрациях их в анализируемом веществе. В настоящее время он получил весьма широкое распространение при изучении состава самых разнообразных объектов. Особенно ценен этот метод при изучении состава веществ, содержащих редкие металлы. Так как некоторые вещества мало летучи при температуре пламени газовой горелки, то для изучения их спектра рекомендуется пользоваться электрической искрой, образующейся от трансформатора илп индукционной катушки. При проскакивании электрической искры между платиновыми или угольными электродами, один из которых смочен исследуемым раствором соли какого-либо металла, получается искровой спектр соответствующего металла.
Этим способом может быть обнаружено очень малое количество элемента. !>7. КАПЕЛЬНЫН АНАЛИЗ Капиллярио-адсорбционный метод, или, как его называют, «капельный анализ» **, основан на использовании для целей анализа капиллярных и адсорбционных явлений в волокнах фильтровальной бумаги. Так как адсорбция волокнами фильтровальной бумаги, а также скорость диффузии по капиллярам различных ионов неодинаковы, то при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу происходит накопление и разделение ионов по концентрическим зонам, где те или другие ионы затем могут быть обнаружснь> чувствительными и специфическими реакциями. Белый цвет бумаги дает возможность легко замечать цветные продукты реакции, Если образуюшееся вещество мало растворимо, оно задерживается в капиллярах бумаги в виде пятна, растворимые же продукты двигаются дальше. Поэтому при выполнении капельных реакций, ведущих к образованию осадка, происходит одновременно и процесс фильтрования, при котором фильтрат собирается вокруг пятна, образованного осадком.
В случае необходимосп> в этой краевой зоне ионы могут быть открыты прибавлением надлежаших реактивов. Это ценное свойство фильтровальной бумаги позволяет в не- ' Более подробное описание применения этого метода мож>го найти в Рукоаодстнзх: Ф. Тредвелл н В. Голл, Качесгоенный анализ, ГХИ, М., 1946 н С. Л. М а н де л ь ш та и, Введение в спектральный анализ, Гостехиздат, М., 1946.
А. К. Руса нов, Спснтральный анализ руд н минералов, Госгеолнздат, М., 1948. «ь См, руководства: Н А Т а и а н а е е, Капезьный метод, ГОНТИ, М., 1939 н Ф, Фа й г л ь, Кэпельный анализ, ГОНТИ, М,, 1937 'о ко>орых случаях избегать длительных операций разделения элементов посредством осаждения, фильтрования и промывания осадков. Реакции на фильтровальной бумаге выполняются следующим образом: при помощи стеклянной трубочки, оттянутой на конце в капилляр, набирают такое количество исследуемой жидкости, которое удерживается капиллярными силами (капля жидкости не должна висеть на кончике капилляра). Затем вертикально поставленную трубочку плотно прижимают к горизонтально расположенному листку рыхлой фильтровальной бумаги, на которой при этом образуется круглое пятно.
В центр образовавшегося пятна аналогичным способом помещают каплю реактива, и тогда, в зависим<- сти от растворимости получающегоса Ллллллягз продукта реакции, образуется большое илн маленькое окрашенное пятно (рис. 37). В некоторых случаях пятно получается более четким, если лллгллу (видюл7 сначала на бумагу поместить каплю ><>г л ~ ,у,у г'<>гггллл>ллгл7 реактива, а потом каплю испытуемого раствора.
Иногда рекомендуется УпотРеблЯть заРанее пРопитаннУю гу'- реактивом и высушенную бумагу. Для открытия малых количеств ~Рилотродальлля лумиат опРеДелЯемого ЭЛемеНта каПЛИ ис- Р с 37 Капелы е е ц н на следУемого Раствора и Реактива фнльтроаальной бумаге наносят несколько раз последовательно друг на друга. В результате такой операции образуется более четкое пятно, особенно в тех случаях, когда продукты реакции мало растворимы. Капельный анализ, введенный в практику аналитической химии Н.
А. Тананаевым, широко применяется во многих лабораториях при исследовании минералов, руд и сплавов. '>7. МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКИИ АНАЛИЗ* Для обнаружения ряда катионов и анионов при анализе с успехом могут быть использованы реакции, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов '". Изучение образующихся кристаллов произво- * Мнкрокрнсталлоскопнческий анализ впервые предложен русским химиком н крнсталлографом Т. Е. Ловнпцем н 1798 г, <см.
Г. Лемлейн н Е. Ц е х н о а и ц е р, К истории аозникноаеннн мнкрохнмнческого анализа, Архив нсгорнн и техники, сер. 1, аып. 4, стр. 365, АН СССР, М., !939 *' С методами н приемами мнкрокрнсталлоскопнческого анализа можно более детально ознакомнтьсн по руководству И, К о р е н м а н, Микрокрнсталлоскопнн, Госхнмнздат, М., 1947, 4" "1 дится при помощи обычного биологического микроскопа при увеличении в 80 †2 раз (рис. 38). Микрокристаллоскопические реакции производятся на предметных стеклах, причем на одном стекле можно выполнить несколько реакций. Обычный размер предметных стекол— 20 К 60 мж.
Покровные стекла при микрокристаллоскопическом анализе применяются редко. На тщательно вымытое и затем обезжиренное предметное йнуляр стекло помещают при помог сннромеп~роиинпн щи капилляра каплю исслеынллр дуемого раствора и рядом с ясй каплю реактива, а затем лгу«ус при помощи заостренной стеклянной палочки соединяют обе капли, стараясь нс производить перемешивания о растворов. Через несколько минут наблюдают под микроскопом образование кристаллов в месте соприкосно.
вения двух капель. В некоторых случаях, гР нллл Он У ДлЯ повышении коиЦентРань'глннг>,' ции реактива, к капле ис- следуемого раствора приба- ~:) вляют не раствор, а неболь- нгнйгнлрр шое количество твердого О --— реактива. Если осадок обладает лнаррнгма значительной растворимо,угрнрлр стью, то нанесенную на пред- метное стекло каплю исследуемого раствора вначале упаривают над маленьким Рпс.
38. Микроскоп (схема) пламенем микрогорелки илн прикосновением к обратной стороне стекла нагретой медной проволокой; сухой остаток смачивают каплей реактива и через несколько минут рассматривают образующиеся кристаллы под микроскопом. Если полученная соль склонна давать пересыщенные растворы, то выделение кристаллов ускоряют легким трением стеклянной палочкой. Малорастворимые соединения часто выпадают в осадок в виде очень мелких кристаллов. В таких случаях для получения достаточно крупных кристаллов, хорошо различаемых под микроскопом, осадок перекристаллизовывают, С этой целью осадок растворяют при нагревании в 2 — 3 каплях растворителя; по охлаждении раствора из него выделяются более крупные 58 кристаллы, причем они образуются в первую очередь по краям капли.
При осаждении кристаллов из сравнительно концентрирован- ных растворов кристаллообразование протекает настолько быстро, что происходит выделение обильного осадка, состоящего из весьма мелких кристаллов нехарактерной формы или в виде дендритов. В таких случаях можно достигнуть лучших результа- тов, пользуясь перекристаллизацией или предварительно раз- бавив водой исследуемый раствор. Для получения надежных результатов следует строго придер- живаться указанного в руководстве способа выполнения реак- ции; кроме того, рекомендуется производить контрольную реак- цию с раствором соли определяемого элемента и, в случае сходства форм кристаллов в исследуемой и контрольной капле, можно считать, что искомый элемент обнаружен.
Наблюдаемые формы кристаллов следует зарисовать в лабо- раторном журнале (см. приложение 4). ' Правила работы с микроскопом Микроскоп (рис. 38), применяемый для микрокристаллоскопи- ческого анализа, состоит из оптических частей — объективов, окуляров, коиденсора и штатива со столиком, тубусом н при- способлением для перемены объективов. Прилагаемые к микроскопу объективы привинчиваются к нижнему концу тубуса либо непосредственно, либо ири помощи особого приспособления — «револьверного диска>, позволяющего быстро производить смену объективов в зависимости от требуемого увеличения. Окуляры вставляют в тубус верху без специального закреп- ления. Передвижение тубуса вверх и вниз осуществляется при по- мощи двух кремальер (винтов), соединенных с зубчатой пере- дачей (гребенкой).
Одна кремальера служит для грубой уста- новки тубуса при применении слабого и среднего увеличения. ' Другая кремальера позволяет поднимать и опускать тубус с боль- шой точностью; она необходима при работе с большими увели- чениями. Наблюдаемые объекты рассматриваются на стеклян- ной пластинке, предметном стекле, которое помещают на столик микроскопа и, если надо, закрепляют пружинным зажимом. При применении сильных увеличений рассматриваемую каплю покры- вают покровным стеклом, представляющим собой очень тонкую стеклянную пластинку (толщиной приблизительно О,! — 0,2 хек). Микроскоп является весьма точным прибором, требующим аккуратного обращения и самого тщательного ухода.
При работе с микроскопом необходимо соблюдать следующие правила: 1. Микроскоп должен находиться в помещении, воздух кото- рого не содержит сероводорода, паров кислот, вызывающих порчу металлических частей, 53 2. В нерабочее время микроскоп необходимо хранить в специальном ящике или покрывать колпаком для защиты от загрязнения пылью. 3. Нельзя помещать на столик микроскопа мокрое предметное стекло. Столик должен быть всегда совершенно чистым. 4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
