И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 12
Текст из файла (страница 12)
приложение 2). Анализируя эти объекты, студент знакомится с методами предварительных испытаний, с разложением труднорастворнмых соединений и т. и. Число контрольных задач определяется учебным планом. Организация рабочего места студента Для изучения реакций катионов и аннонов н выполнения анализов студенту выдается переносная лаборатория — ящик, содержащий все необходимые реактивы, посуду и приборы (см. приложение 1). Кроме этого комплекта студентам выдаются, по мере надобности, приборы общего пользования, которые должны быть возвращены дежурному лаборанту после нх использования.
Приступая к работе, студент помещает на лабораторном столе ящик-лабораторию, оставляя перед ящиком достаточно места для работы. Образец схемы записи результатов изучения качественных реакций ионов Катионы ! группы РЬБО4, Не образует осадка белый осадок, раствори.
мый в Иаои и в КнеоентОе На сгол (перед ящиком-лабораторией) кладется зеркальное стекло (24 ус', 30 си), под которое помещается лист белой бумаги, При отсутствии стекла на стол кладется лист белой плотной бумаги. На стекле располагаются все необходимые приборы и посуда в определенном порядке (рис. 41). С правой стороны помещаются учебник, лабораторный журнал, штатив с микрогорелкой и водяная баня; с левой стороны— штатив с пробирками и центрифуга. При выполнении практических работ все наблюдения записываются в специальную тетрадь, называемую л а б о р а т о рным журналом. Никакие записи в черновиках или на отдельных листах бумаги не допускаются. В журнале кратко записываются теоретические основы реакции и условия ее выполнения, а также схема хода анализа.
Особенно тщательно должны быть отмечены все наблюдающиеся явления, как то: цвет и форма осадка, его свойства, окраска раствора и т. п. Неудавшиеся опыты также заносятся в журнал с указанием причины неудачи. После выполнения всех реакций на определенную группу ионов в журнале кратко записываются выводы (табл.
ЧП). Отмечаются сходство и различие реакций ионов. Окончательные результаты анализа раствора или твердого вещества оформляются в журнале в виде таблицы с указанием обнаруженных и необнаруженных ионов. Если ион обнаружен, то отмечается также и приблизительное его содержание (много, мало, следы) на основании величины осадка или интенсивности окраски раствора (табл. У!!1).
Та б л и ц а Ч11! Схема записи результатов анализа в журииле Результаты анализа № 15 ХаОН (Нк,ОХНз) ХОв+ Ня Пи производилось ХН„ 2. Микроскопическое исследование чериыи осадок, иераство- римыИ в избытке аммиака РЬ(ОН)з, белый аморфиый осадок, растворимый з изоытке н он РЬ(ОН) ХОв, белый осадок, ие раство- римый в избытке раствора амчиакз Айуо, коричвевый осадок, растворимый в аммиаке и в ННО, АдтО, коричаезый осздок легко раствориммй в избытке аммиака Нй,о, чериый осадок, иераство ркмый в избытке язон 1. Прсдилругтельпое исследование анализируемого вещества 1.
Виешиггй вид, цвет, твердость, запах и другие физические свойства (если для анализа даи раствор с осадком, то отметьте вто в журнале) Прозрачные бесцветные кристаллы 3. Отношение к прокитииаиию в стсрэшпиой трубке............... Внешне не изменяется 4 Отношение к воде, кислотам, щелочам, окислитсляи, восстановнтелям и другим реактивам В воде не растворяется; при добавлении НС! растворяется выделяя пузырьки бесцвеьтного газа 5. Прочие наблюдении И.
Результаты химического анализа Обнаружеин ле аниоаы Обнару- Релультаты реакцаа ~ женные «атноны Колинестно ' Рва)а«таты реакций Колинестао Саь+ ~ Мною Много Мало Следы Реь ' ь ~ Следы о т ст о й и о но т о. В(. В ы воды Вещество представляет собой карбонаш кальция (кальцит) сь содержит в основном следующие злементы (ионы): Саь и СОа Кроме того, обнаружено немного з также следы Примечания.
Указать примеси, обнаруженные в реактивах. Отмеппь влементы (ноны), определенные неправильно, кратко указать причины неправильного обнаружения ионов. .-.(поднись студента) Анализ проьзводил ..... (подпись руководителя) Принял З аиз л арин Больитой осадок ! при действии ,' ( ЙНа)г Сео Небольшой оса- ' док при дейст-~ вии раствора ( Са50 Бледнокрасное окрашивание при действии К5Сттг ~ Обильное выде- СОв= лениегаза СО„ ~ Неболыиое по- ОАд)тУОа иуьтнение при (прилгсь действии из реаквива) ЧАСТЬ ВТОРАЯ СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ ХОД АНАЛИЗА 1.
Общие замечания Качественный анализ растворов н твердых веществ распадается на следующие этапы; 1. Предварительное исследование. П. Анализ катионов. П1. Анализ аннонов. 1Ч. Обсуждение полученных результатов анализа н выводы о качественном составе проанализированного вешества. Чтобы иметь возможность после выполнения качественного анализа оценить относительное содержание элементов илн ионов в анализируемом веществе, необходимо брать для ана. лиза определенное количество исследуемого образца н отмечать в журнале величину образующихся осадков н интенсивность окраски растворов. Какое количество вещества следует брать для анализа? Этот вопрос решают, исходя нз следующих соображений. Обычная чувствительность мнкрохимнческнх реакций очень велика, порядка 0,001 мг н меньше; казалось бы, можно обойтнсь очень небольшим количеством образца для получения четких реакций на каждый нз присутствующих ионов.
Но поскольку до настоящего времени известно мало специфических реакций, предварительное разделение катионов и выделение отдельных ионов неизбежны. Этн процессы всегда связаны с некоторыми потерями, что следует учитывать при определении необходимого для анализа количества вещества, Прн анализе сплава, например, латуни следует иметь в виду, что такие металлы„ как свинец, олово, железо, присутствуют в сплаве в относительно малых количествах (меньше 1 % ), Поэтому рекомендуется брать для анализа около 20 мг образца.
Никогда не следует расходовать для анализа все имеющееся в наличии количество анализируемого вещества; необходимо оставить небольшую часть его для повторных определений. Часть, взятую для анализа, нужно разделить на трн порции: одну — израсходовать для проведения предварительного исследования, другую — для определения катионов, третью— для определения аннонов. В ряде случаев вследствие отсутствия достаточной опытностн у учашегося замечается стремление работать со слишком большими количествами вещества. К применению больших ко- 6! личеств обычно побуждает представление о том, что при таких условиях труднее пропустить какую-нибудь составную часть вещества.
Это справедливо, конечно, в отношении тех составных частей, которые присутствуют лишь в очень незначительной концентрации. Вообще же описанные ниже методы анализа дают возможность, прн некотором навыке. обнаруживать присутствие нескольких десятых долей процента каждого иона. Неопытные аналитики часто подвергают дальнейшему исследованию лишь небольшую часть полученного в процессе анализа фильтрата или осадка. Ясно, что тогда в исследуемом растворе будет иметься только небольшая доля того количества ионов, которое содержалось в первоначальном растворе.
Трудности, с которыми часто приходится встречаться при обнаружении щелочных металлов (иногда находят лишь следы их), в большинстве случаев происходят именно от этой ошибки и гораздо реже — вследствие того, что для анализа было взято слишком мало испытуемого вещества. Исследование всего по. лучаемого фильтрата необходимо еще и потому, что по количеству осаждаемых из фильтрата в дальнейшем осадков можно приблизительно определить относительное содержание ионов в анализируемом растворе. Само собой понятно, что это возможно осуществить лишь в том случае, если потери при разделении ионов незначительны и реакции производятся нли со всей жидкостью, содержащей данные составные части, или же с определенной долей ее.
Поэтому полученные осадки следует тщательно промывать, а промывные воды (если нужно, выпарив их предварительно) подвергать дальнейшей обработке вместе с фнльтратом. Как уже указывалось, для относительной оценки количества полученного осадка важно, чтобы сравниваемые осадки получалнсь прн возможно одинаковых условиях. Например, небезразлично, осаждать ли сульфид кадмия из щелочного или из кислого раствора или же оксалат кальция — при нагревании нли на холоду. Важно также, чтобы работа велась с реакгивами определенной концентрации и чтобы выработалась привычка производить одну и ту же операцию всегда одинаковым образом, Часто случается, что тот или иной ион попадает из одной группы в другую; это происходит в том случае, если при разделении ионов не были соблюдены все необходимые условия.
Свинец может иногда попадать в Гч' группу катионов, что приводит к ошибочному открытию бария. Часто «находят» кальций, если не вполне были удалены другие катионы этой же группы (барий или стронций). Иногда обнаруживают магний вследствие недостаточно полного предварительного отделения иона марганца или катионов 1Ч группы. Поэтому, если есть сомнения в результатах реакции, то надо всегда сначала убедиться, правильно ли была произведена вся предшествующая работа, и 62 снова повторить ход анализа, внеся в него надлежащее изменение после консультации с руководителем.
Недостаточная чистота реактивов также может явн1ься причиной обнаружения иона, который фактически отсутствует в исследуемом веществе. Поэтому желательно всегда пользоваться возможно более чистыми реактивами *, Наиболее часто встречающимися примесями в реактивах являются, например, мышьяк и железо в соляной кислоте, хлорид и сульфат натрия в карбонате натрия, кремневая кислота в щелочах.
Нередко при. чиной появления примесей (ионов Са"', С1-, ВО,=- служит дестиллированная вода. Кроме того, в анализируемый раствор хюгут попадать ионы В10.,=, ВО,, Ма', Хпн, источником которых является химическая пос да. оэтому в случае нечетких результатов реакции говорить о присутствии следов того или иного иона можно лишь тогда, когда нет сомнения, что найденный ион, хотя и в небольшом количестве, но все-таки действительно содержится в и;следуемом веществе (а не был введен в виде случайной примеси в процессе анализа). В случае же неуверенности в присутствии какой- либо составной части следует отметить это в журнале.
П. Предварительное исследование Предварительное исследование физических и химических свойств анализируемого вещества может дать цепные указания на возможный состав его и позволяет более правильно подойти к выбору метода перевода вещества в растворимое состояние и дальнейшего хода анализа. В ряде случаев предварительное исследование дает возможность значительно сократить ход анализа, а иногда делает излишним дальнейшее исследование. Прежде всего внимательно рассмотрите твердое вещество в лупу и установите, однородно оно нли неоднородно; в последнем случае отметьте характер разнородных частиц и их приблизительное соотношение.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
