И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Так, например, можно обнаружить 10 з у Ва504 нли !О 4 у АдС! в 3 мл раствора. Применяя эффект светорэссеяння, надо тщательно следить за тем, чтобы в раствор не попадали другие вещества, вызывающие помутнение. Во избежание ошибок всегда следует выполнять контрольный опыт с водой, в которой растворены только применяв. шиеся реактивы. Экстрагирование органическими растворителями Для повышения чувствительности реакций, сопровождающихся образованием окрашенных соединений, в некоторых случаях применяют метод экстрагиро- Рнс.
ЗЗ. Эффект Тнндкля ванна окрашенных продуктов реакции органическими жидкостями, не смешивающимися с водой (эфиром, бензолом, нзоамнловым спиртом, четы"еххлор ы хлористым углеродом). Так, например, прн добавлении роданида калия к раствору, содержащему нон трехвалентного железа, появляется красное окрашивание. Если затем в пробирку добавить неско ьк изоамил ового спирта и встряхнуть смесь, то через несколько минут можно наблюдать два слоя: нижний бесцветный слой водного раствора и верхний слой нзоамнлового спи спирта, окрашенный в интенсивно-красный цвет роданидом железа.
Последний переходит нз водного раствора в спирт вследствие большей астворимостн его в спирту. Определение реакции раствора с7ля мел/илере///иеееге Заи. 4993. Алимарин. Таким путем можно экстрагировать комплексное соединение кобальта с родан-ионом илн экстрагнровать надхромовую кислоту эфиром и т.
п. В больтпинстве случаев, для того чтобы реакция протекала в нужном направлении, необходимо обеспечить определенную концентрацию ионов водорода в растворе. Определемвие реакции раствора производится при помощи индикаторной бумаги, которая изменяет свой цвет при определенном значении рН (рис. 34). На предметное стекло кладут полоску индикаторной бумаги; в исследуемый раствор погружают кончик стекляннон палочки и переносят на бумагу капельку раствора, наблюдая ',изменение окраски. Нельзя погхтужать индикаторную бумагу непосредственно в раствор,, так как в этом случае расходуется большое количество раствора,";кроме того, раствор загрязняется индикатором. Для ориентировочного определения величины рН удобно пользоваться: бумагой, пропитанной смесью индикаторов (универсальный индикатор), которая в зависимости от значения рН окрашивается в различные цвета.
П. ПИРОХИй4ИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ" Получение окрашенных перлов Ряд солей и окисей при растворении в расплавленной «фосфорной соли» )Ча()х)На)НРО4 ° 4Н90 или буре )ч(азВаОт ° 10Н90 дает стекла (перйы), окрашенные в определенный, характерный цвет (табл. Ч) При использовании этого свойства для анализа приготовляют прежде всего перлы, нагревая «фосфорную соль» или буру в круглом ушке, согнутом из платиновой проволоки (рис. 28).
Ушко накаливают в пламени горелки и погружают еще горячим в соль. Часть соли расплавляется около горячей проволоки и пристает к ней. Приставшую соль сначала держат над вершиной пламени на некотором расстоянии от нее. Выделение паров Н90 н )А)Нз не должно быть слишком энергичным, так как иначе еще не вполне образовавшийся перл отскакивает. Когда перл приготовлен, то еще в горячем состоянии им прикасаются к испытуемому веществу, которое в тех случаях, когда * Более подробные сведении о пирохимическом анализе приведены в руководстве Н.
Р а з у м о в с к о г о, Определение минералов по наружному виду и при поморин пазльной трубки, !933. 46 Е / Е Я 4 Х Е 7 ар У /Ю // /Е /У /4 л/ля ла//м4/еа Е / г Е 4 Х К Р Е Е /Е // /г АУ /4 Для //зенолрл/алеина ! ! 1 Е / 8 З 4 Х Е 7 Е У /Е // /Е /3 /4 Рис, 34. Изменение окраски индикаторов в зависимости от величины рИ. зто нужно, предварительно обезвоживают. Затем перл накаливают в окислительном пламени горелки до полного растворения взятого вещества н отмечают цвет перла в горячем и холодном состоянии. Для определения некоторых элементов целесообразно также производить наблюдения при нагревании перла в восстановительном пламени (рис.
35, Б). Таблица Ч Окрарлнванне перлов разлнинымн влементамн С фосфорной солью" с отрой а окислнтельнам н носсганонитель. пламени нам пламени н акислигельнам пламени н носсганонигель ном пламени Пнет перла перл горачий перл гарачий перл халоанмй )ч! (бурый! Тг тч Ч Мо Ре Се Ч Ре )ч! (бурый) Ре Т! От желтого ло бурого Сг Се О Ч Ре Сг и Ч (.г !) Ч Мо Сг Сп Мо Сг Зеленый Со Сп Со Со Со Со Сп Со Со тч Со тч Синий н Т! Фиоле- товый Мп Мп Т! Красный Се Сп Т! и ьЧ в присутствлн Ре кроваво-красного цвета Окрашивание пламени Некоторые элементы (как, например, щелочные и щелочно- земельные металлы, медь, бор) можно обнаружить, пользуясь их свойством окрашивать пламя в определенный цвет (табл. У1). Для такого рода испытаний применяется платиновая или нихромовая проволочка (можно также пользоваться предварительно прокаленным графитовым стерн<нем, вынутым из карандаша).
С этой целью проволоку (диаметром 0,3мм и длиной 60мм) впаивают в небольшую стеклянную палочку, служащую ручкой. лг и О с. и и Ю с т с т '!'зблица И 'о ф Ь Оирашмвавве пламени иеиоторымв эаемептвмн Цвет илвменн Элеиеоты ~ Цвет иллиени Элементы Натрий Калий Стронций Барвйт , ?Кеатовзто-зеле- ный Медь и бор ~ Ярнозеаеиый ) Свинец, мышьяк, Бледпоголубой сурьма Желтый Фиолетовый Карминово-крзсиый Кирпично-красный Кальций Другой конец проволочки сгибают в маленькую петлю (ушко) диаметром 2 — 3 мм (рнс.
28). Проволочка должна быть предварительно тщательно очищена посредством многократного прокаливання (в наиболее горячей части несветящегося пламени газовой горелки), чередующегося с опусканием проволочки в -з концентрированную НС!. ь!истая проволочка не сообщает пламени никакой окраски. Даже при загрязнении проволочки солями натрия упорно сохраняющаяся желтая окраска пламени в конце концов исчезает после надлежащей очистки прово— — Г лочки. Гслн пламя все же остается желтым,то это — — л указывает на загрязнение применяемой для очистки кислоты. А Для того чтобы произвести испытание, надо погрузить ушко проволочки в исследуемый раствор или в измельченное твердое вещество и медленно внести проволочку в наружную часть пламени (строение пламени см. рис. 35, Г).
Разбавленные растворы редко дают удовлетворительные результаты. Несколько капель раствора надо выпаривать почти досуха, потом охладить н прибавить каплю 12 н. НС!. Соляная кислота пририс.зб. пазма бавляется для смачивания твердых веществ, пото- газовой го- му что хлорнды металлов наиболее летучи при релиит нагревании н дают хорошее окрашивание пламени. ° о™ - Если окраска получается не характерной, то можно сительно нивкои тениервтуры; ДОСТИГНУТЬ боЛЕЕ ИНТСНСИВИОЙ ОКРаСКИ, ПОГРУЗИВ снова проволочку в раствор и подержав ее на таком расстоянии от пламени, чтобы жидкость вы-  — область окислительиота илв- ПарИЛЭСЬ, а ТВЕрдОЕ ВсщЕСТВО НЕ уЛЕТуЧНВВЛОСЬЗ „",'„'",','„;~'„,а" После нескольких таких выпариваний проволочку еа узы осторожно вводят в пламя, и в этом случае испы- тание дает более надежный результат.
Проволочку следует погружать в раствор на глубину не более ! сзз (чтобы не загрязнять ббльшую поверхность ее). Проволочку следует хранить в пробирке с соляной кислотой. Звк. 4ОЗЗ. Ллвнврян. Характерное фиолетовое пламя калил может быть совершенно замаскировано, если одновременно присутствует натрий, В этом случае рекомендуется пользоваться синим стеклянным светофильтром, который поглощает яселтые лучи, испускаемые натрием.
Методака определения: поместите немного измельченного вещества на часовое стекло, смочите 1 — 2 каплями концентрированнои соляной кислоты, внесите при помощи платиновой проволочки немного полученной кашицы в бесцветное пламя горелки и наблюдайте изменение цвета пламени. Ш. СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ Выводы, которые можно сделать на основании окрашивання пламени, становятся более надежными, если испускаемые лучи исследовать при помощи спектроскопа. Каждый элемент характеризуется вполне определенными цветными линиями, расположенными в различных участках спектра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
