И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 3
Текст из файла (страница 3)
В связи с этим каждое вещество должно быть характеризовано индивидуально, посредством определения его физических констант и отдельных атомных групп (при помощи химических реакций). Качественный анализ смесей органических веществ еще недостаточно разработан. Ввиду этих особенностей анализ органических соединений выделяется в специальный раздел аналитической химии *. Методы анализа Для качественного изучения состава веществ в настоящее время применяется весьма большое число методов, основанных на использовании различных характерных химических или физических свойств атомов, ионов или молекул, из которых состоит вещество.
В зависимости от того, какие свойства используются для обнаружения элементов или их соединений, методы анализа делятся на химические и физические. «А, К. Р уж с ицс за, Методы аизлиза органических сосдипсиий (иачсствсииый авали» смесей и однородных веществ), Труды Всесоюзной ионфсреиции по аналитической химии, т. И. Изд. АН СССР, М,, 1944, Ф. Ф а й г л ь, Капсльиый анализ, ОНТИ, М., !937. Г. Т. Кларк, Руководство по иачсствсииому и количествсииому органическому анализу, ОНТИ, М, 1934. 12 К первой группе относятся методы, основанные на образовании соединений или их ионов, обладающих характерными свойствами, при помощи реакций, протекающих в растворах или расплавах.
С этой целью используются, например, реакции образования осадков характерного вида или цвета, образование окрашенных растворимых соединений, получение окрашенных плавов, реакции, сопровождающиеся выделением газов, и т. п. Ко второй группе методов относятся такие, которые основаны на изучении физических свойств веществ. К числу наиболее распространенных относятся: а) спектральный анализ (спектры излучения или поглощения); б) люминесцентный анализ (свечение при воздействии ультрафиолетовых лучей); в) радиоактивный анализ; г) магнитный анализ. За последние годы физические методы анализа получают все большее и большее распространение благодаря их высокой чувствительности и быстроте выполнения. Многие элементы с очень близкими химическими свойствами (как, например, цирконий и гафний, элементы группы редких земель, радиоактивные элементы) определяются главным образом физическими методами.
Вместе с этим успехи аналитической химии последних лет показали, что во многих случаях химические методы могут конкурировать с физическими методами анализа как в отношении чувствительности, так н по быстроте выполнения. Методы химического анализа развиваются и совершен. ствуются иа основе последних достижений науки и техники. Химические методы часто сочетаются с физическими методами анализа, особенно при определении различного рода «примесей» и «следов» в различных объектах.
Нередко анализ вначале выполняется химическим путем, а затем определение отдельных элементов или их соединений заканчивается физическими методами. Макро-, полумикро- и микроанализ Во времена Ломоносова изучение состава какого-либо вещества требовало весьма больших его количеств и производилось в объемистых сосудах. Затем, по мере развития науки, масштабы химического эксперимента становились все меньше и меньше, и это стремление к уменьшению количества исследуемого вещества и к обнаружению весьма малых количеств определяемых элементов с течением времени непрерывно росло.
В настоящее время, в зависимости от масштабов работы, т. е. от количества (массы) анализируемого вещества, объема растворов и техники выполнения отдельных операций, методы анализа делятся на макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды (см. табл. 1 и рис. 1). 13 Наиболее старый классический макроанализ имеет дело с относительно большими количествами вещества и определяемого элемента (иона). Обычно для анализа берется проба весом от 100 до !000 мг и применяются объемы растворов от 1 до 100 лгл (в табл.
! указаны минимальная масса и минимальный объем растворов). Таблица ! Минимальные масса и объем ири различных методах химического ввалила Масса в е Минимальный объем аналианруе. Минимальное количества определае. мого элемента ~ь ,ь/ ~~~ $ ат ~ Метод Х О е и Минимальное вали' честно аналиэнруе-1 мого вепгества непосредственное определение мого раствора ел аасвевное опреде. ление 1О Декагамма дкт 10 Дециграмм сг 10 л Миллилитр дел 10 е Гектогамма гт Макро- 10 Гамма т !О Сантиграмм сг 10 Гектолямбла г1 1О Декага мма дкт Г!олумикро.
с о еа г и е О. 10 Декалямбда дкЛ 10 Миллиграмм мг 10 а Миллигамма лг! !О-о Гамма т Микро- 1О "' Лямбда 1 10 ь Гектогамма гт 10 т Децигамма дт 10 Гамма-гамма 11 Ультра- микро- ы о д и а !5 При выполнении анализа микрометодом вес анализируемой пробы колеблется в пределах от 1 до 10 мг, а объем раствора от 0,01 до 0,1 лгл. Применяемая посуда и приборы имеют небольшие размеры и, в ряде случаев, специальную конструкцию. Техника выполнении отдельных операций (осаждение, отделение осадка от раствора и др.) отличается от приемов, применяемых в макроанализе. Между микроанализом и макроанализом лежит область полумикроанализа. Применяемая в этом методе для анализа масса вещества и объемы растворов занимают промежуточное положение.
В этом случае химик работает с пробамн весом 10— !00 лгг и с объемами растворов от 0,1 до 3 мл. При выполнении анализов полумикрометодом используются оборудование и техника работы как макроанализа (только в несколько уменьшенном масштабе), так и микроанализа. Наряду с описанными тремя разновидностями анализа сравнительно недавно начали развиваться и усовершенствоваться !! ультрамикрометоды, позволяющие работать с еще меньшими количествами вещества, чем при микроанализе. Само собой разумеется, что приведенные здесь различия между перечисленными методами являются несколько искусственными, и по существу резкой границы между ними провести нельзя. Реакции, применяемые при качественном анализе неорганических соединений Применяемые при химическом анализе неорганических соединений реакции протекают большей частью в водной среде.
Реже применяются реакции, протекаютцие в среде органических жидкостей или в расплавленной среде. В последнем случае исследуемое вещество подвергают воздействию высокой температуры (500 †12') и наблюдают происходящие при этом явления. Этот вид испытания получил название пирохимичгского анализа. При выполнении химического анализа в водных растворах прежде всего взбираются такие реакции, которые сопровождаются каким-либо 'характерным явлением, легко воспринимаемым нашими органами чувств, а именно: 1) выделением нерастворимого соединения с характерной окраской или формой кристаллов; 2) образованием окрашенного раствора; 3) выделением газа или пара, имеющих характерный запах или цвет, Если газ бесцветен и без запаха, то он может быть обнаружен реакцией взаимодействия с другим веществом, в результате которой образуется осадок или происходит окрашивание раствора, При качественном анализе практически не применяются испытания на вкус, так как это может вызвать отравление орга: низма, а также реакции, сопровождающиеся взрывом н образованием пламени.
Мы не рассматриваем здесь многочисленных и разнообразных физических методов анализа, основанных на наблюдении излучения или поглотцения энергии, магнитных явлений, радиоактивности и т. п. Эти методы относятся к специальной области анализа н, как было сказано, находят широкое применение прн обнаружении весьма малых количеств вещества и особенно редких элементов. Характеристика качественных химических реакций Если мы выразим реакцию образования какого-либо соединения С из соединения А посредством воздействия на него реактива В общей схемой А+В~~С, 16 то данная реакция может иметь практическое применение для качественного анализа лишь в том случае, если процесс образования соединения С будет протекать достаточно быстро. Для качественного анализа не имеет большого значения количественная сторона этого процесса, так как нет необходимости в полном превращении вещества А в С для того, чтобы обнаружить вещество А.
Вместе с этим следует иметь в виду, что чем полнее пройдет реакция, тем больше будет концентрация вещества С, следовательно, тем более наглядна реакция, или, иначе говоря, тем меньшие количества вещества А могут быть обнаружены. В отличие от количественного анализа при качественном анализе не играют столь существеннон роли стехиометрическне соотношения элементов, входящих в состав образующегося вещества. Оно может быть и переменного состава.
Так, например, многие осадки сульфидов фактически не имеют того состава, который обычно им приписывают в виде определенных формул. Чувствцтсльвость реакций Применяемые в аналитической химии реакции должны быть достаточно чувствительными. Чем чувствительнее реакция, тем меньше будет предельная концентрация раствора, при которой еще может быть обнаружен тот илн иной ион. Чувствительность реакциИ имеет особенно большое значение при определении примесей в исследуемом веществе. Чувствительность реакций принято выражать двумя взаимно связанными величинами: открываемым минттмумом и мттни.в1альной концентрацией. Открываемый минимум — это наименьшее количество вещества, которое еще может быть обнаружено данным реактлвом при определенных условиях наблюдения продуктов реакции.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
