Диссертация (1103554), страница 10

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 10)

2.5). На рис. 2.7 приведена схема подключения принастройке датчика (осуществляется анализатором спектра GW Instek GSP-810вместе с мостом обратных потерь Wavetek FB40-50).Рис. 2.7. Схема подключения при настройке датчика спектрометра.762.3.Комплекс программ для проведения экспериментов ЯМР внулевом поле и ЯКРКак уже упоминалось выше, управление спектрометром осуществляетсячерез программную среду NI LabView 8.6. Для решения различных задачядерного магнитного и квадрупольного резонанса используются различныепрограммы, работающие в этой среде.

Несмотря на различающийся функционал,в основе их всех лежат сходные принципы управления аппаратной частьюспектрометра и обработки входного сигнала. Ниже рассмотрены основныеуправляющие программы спектрометра и их интерфейсы: программа дляизмерения спектра ЯМР/ЯКР с разверткой по частоте, программа для измерениявремени спин-спиновой релаксации T2 и программа для измерения времени спинрешеточной релаксации T1 методом восстановления намагниченности посленасыщения (т.н.

saturation recovery).В первую очередь следует рассмотреть программу для измерения спектров сразверткой по частоте, т.к. остальные программы были созданы на ее основе. Нарис. 2.8 и 2.9 представлен интерфейс данной программы. В качестве основныхвходных параметров, определяющих условия эксперимента по регистрацииспинового эха, в ней фигурируют: наполняющая радиочастота в МГц; продолжительностидвухрадиоимпульсовимпульснойпоследовательности в мкс D1 и D2; расстояние между этими импульсами D3 и между вторым импульсом иначалом окна регистрации сигнала D4 в мкс; амплитуда импульсов в условных единицах, изменяется в пределах от0 до 1;77 период повторения импульсной последовательности d0 в мс; режим фазовой циклизации (его наличие или отсутствие, а такженабор соответствующих фаз φ1,2,3 для четырех последовательностей).На экран программы (по оси абсцисс отложено время в мкс, по оси ординатнапряжение в относительных единицах) могут выводиться различные кривые:входной сигнал (input), два ортогональных канала регистрации, получающихся врезультате квадратурного детектирования (*cos и *sin), и их квадратичная сумма(sum).

При этом отображение входного сигнала может включаться илиотключаться тумблером “Show input”: работая в режиме включенного входногосигнала удобно подстраивать чувствительность АЦП (курбель «В/дел»), такчтобы входной сигнал всегда находился в пределах динамического диапазонаАЦП, занимая его максимальную часть. В частности на рис. 2.8 представлен такойрежим работы программы (режим настройки основных параметров). В данномслучае даже на входном сигнале АЦП (т.е. сразу полсе предусилителя) и безусреднения виден сигнал спинового эха, который еще более отчетливопроявляется после процедуры квадратурного детектирования.В интерфейсе программы также задаются важные параметры обработкиисходного сигнала в процессе квадратурного детектирования: характерная частота НЧ-фильтра в Гц (cutoff frequency); положение окна, по которому отсчитывается нулевой уровень сигнала(правая граница фиксирована и совпадает с правой границей окнанаблюдения,положениевертикальной линии).левойопределяетсякурсоромввиде78Рис.

2.8. Интерфейс программы для измерения спектров ЯМР/ЯКР с разверткойпо частоте. Режим настройки. Образец – Cu2O.На рис. 2.9 представлен интерфейс этой же программы в основном рабочемрежиме. В данном случае для удобства работы отключено отображение исходногосигнала. Помимо этого сигнал накапливается за несколько импульсныхпоследовательностей, число которых задается параметром “Number of scans”. В тоже время можно отслеживать число прошедших с момента начала накопленияимпульсных последовательностей в поле “Current scan”. Иногда возникаетпотребность отслеживать корректность работы спектрометра, насколько онуспевает обрабатывать полученную информацию: для этих целей служит окновывода “Real scan time”, в котором отображается реально прошедшее время79между импульсными последовательностями.

Если оно устойчиво существеннопревышает задаваемый параметр d0, то это признак того, что спектрометр неуспевает обрабатывать поступающую информацию (обычно это связано сбыстродействием платы АЦП). Однако данное суждение справедливо лишьприменительно к программе для измерения частотного спектра, в случаерелаксационных измерений это зачастую штатная ситуация, т.к. увеличениевремени отдельного скана как правило связано с длинной во времени импульснойпоследовательности.

Переход от наблюдения сигнала от одиночной импульснойпоследовательности (как на рис. 2.8) к накоплению может осуществляться двумяспособами: нажатием кнопки “Summarize”; переводом тумблера из положения “Manual sum” в “Autosum” (в такомслучае при каждом запуске программы накопления будут начинатьсяавтоматически).По завершению заданного числа накоплений программа останавливаетсядля последующего изменения параметров. При этом программа анализируетполученный в результате накоплений сигнал спинового эха и выводитсоответствующую интенсивность сигнала в виде конкретного числа.

В качестветакого числа обычно выступает интеграл квадратичной суммы двух каналов либофурье-компонента исходного сигнала эха, соответствующая несущей частоте,заданной в окне «Frequency, MHz» (она эквивалентна сумме фурье-компонент,соответствующих нулевой частоте, двух ортогональных каналов *cos и *sin).Значения для текущего накопления выводятся под основным экраном, тамприводятся графики с последовательностями этих значений. Результаты (вместе сосновными параметрами эксперимента) также записываются в отдельные файлы,путь к которым указывается в окне “File path”.80С целью уменьшения влияния шума на измерние интенсивности спиновогоэха разумно ограничить область во временном домене, по которой производитсяэто измерение. Для этого служат параметры “Left” и “Right”, определяющиелевую и правую границы такой области, соответственно.Рис.

2.9. Интерфейс программы для измерения спектров ЯМР/ЯКР с разверткойпо частоте в процессе измерения. Образец – Cu2O.Как уже упоминалось выше, программы для измерения времен спинспиновой и спин-решеточной релаксации были получены на основе программыдля получения спектра с разверткой по частоте, поэтому остановимся лишь на их81отличиях от нее. В частности, программа для измерения времени спин-спиновойрелаксации T2 (рис. 2.10) позволяет проводить в автоматизированном порядке ряднакоплений с последовательно увеличивающимся расстоянием между π/2 и πимпульсами.

Дополнительными входными параметрами являются: исходное расстояние между импульсами “D3 initial”; коэффициент умножения D3 при переходе к следующему накоплению“multiplication”; постоянная разница между D3 и D4 D3-D4.При этом параметры D3 и D4 устанавливаются при каждом накопленииавтоматически, исходя из этих новых параметров. Соответствующие окнаотражаюттекущиезначениядляданногонакопления.Графикивнизупредставляют в таком случае релаксационные кривые (при таком законеизменения D3 – в полулогарифмическом масштабе).

Последовательностьнакоплений может быть остановлена только вручную, когда, по мнениюэкспериментатора, уровень сигнала спинового эха уже не превышает уровняшума.82Рис. 2.10. Интерфейс программы для измерения времени спин-спиновойрелаксации T2. Образец – Cu2O.В случае измерения времени спин-спиновой релаксации T1 методомвосстановления намагниченности после насыщения (saturation recovery, рис.

2.11)к обычной импульсной последовательности добавляется ряд т.н. насыщающихимпульсов, предварительно приводящий макроскопическую намагниченность кминимально возможному значению (в идеальной ситуации, к нулю). По мереувеличения расстояния между этим рядом импульсов и обычной импульснойпоследовательностью намагниченность восстанавливается все в большей и вбольшей степени за счет спин-решеточных взаимодействий. Соответственно,интерес представляет, насколько быстро она восстанавливается, поэтому83программапроводитвавтоматизированномпорядкеряднакопленийспоследовательно увеличивающимся расстоянием между рядом насыщающихимпульсов и обычной импульсной последовательностью.

Появляются следующиевходные параметры: длина насыщающих импульсов “Saturation pulse” в мкс, обычно беретсяравной D1; их число “Number”; расстояние между ними “Period” в мкс; расстояниемежду рядомнасыщающих импульсови обычнойимпульсной последовательностью для первого накопления “Delayinitial” в мкс; коэффициент умножения этого расстояния при переходе к следующемунакоплению “multiplication”.Текущее расстояние между рядом насыщающих импульсов и обычнойимпульсной последовательностью отображается в поле “Delay temporary”, в мкс.Также как и для предыдущей программы, графики внизу представляютрелаксационные кривые в полулогарифмическом масштабе, а последовательностьнакоплений может быть остановлена только вручную, когда, по мнениюэкспериментатора, релаксационные кривые выйдут на насыщение.84Рис.

2.11. Интерфейс программы для измерения времени спин-спиновойрелаксации T1 методом восстановления намагниченности после насыщения(saturation recovery). Образец – Cu2O.2.4.Заключение по главе 2В рамках настоящей работы создан спектрометр ЯМР/ЯКР, в которомреализован принцип цифрового квадратурного детектирования непосредственнона несущей частоте, без преобразования на промежуточную частоту. При этом, вотличие от большинства существующих коммерческих спектрометров ЯМР,квадратурное детектирование осуществляется математически, без использования85опорного аналогового сигнала.

Характеристики

Список файлов диссертации