С.Л. Ахназарова, В.В. Кафаров - Методы оптимизации эксперимента в химической технологии (1062947), страница 18
Текст из файла (страница 18)
Например, '4 4 2 у=! у=! у=-! у.=! и=! ош а т 4 4 Х ХУ»= ХХ У» у'=1 у'=! у=! у=! При каждом сочетании типа растворителя и галагеналкила сделано два паралдельных опыта. Требуется оценить значимость влияния гила растворителя и галогеналкила на процесс синтеза Решение Математическая модель эксперимента представляет собой модель с фиксированными уровнями. Уровни факторов А и В выбраны не случайно, поскольку необходимо установить влияние на процесс синтеза только данных четырех типов растворителеи и галогеналкилав Расчет проводится в соответствии с приведенным алгоритмом по формулам (П1 61) — (П!.78): 1 Определим суммы наблюдений в каждой ячейке (таблица) 2 Возведем полученные суммы в квадрат Результаты ут представим в виде таблицы.
3 Подсчитаем итоги па столбцам Например. А! = 27, 1 + 39, 1 + 15,8 + 40,8 = 122,8. Вг = 39,1 + 37,7 + 27,2 + !8,1 = 122,1. 5. Опрелелим общий итог — сумму всех наблюдений. ~ ~ ~~П у»и = ~ Л! = ~ц', В, = 818,3. 6 Определим сумму квадратов всех наблюдений 4 4 2 ЯЯ! = ~ ~ ~ц~~~ У»и — — 32916,43. у=! у==! и=! 7 Определим сумму квадратов итогов по столбцам, деленную на числа наблюде.
ний в столбце, 55,= — ~ Л! =- — (122,8 +245,1 — 178,0 +272,4) 1 '%1 г 1 4 2А~~~ 4.2 г=-! 181039,01 =- 22262,95. 8 8. Опрелелим сумму квадрауов итогов по строкам, деленную на число наблюдений в строке, 55в = ~~ В = — (!66,1г + 122,1а + 212,3в + 317,8а) = 1 '%~ г 1 4 2 ай~~!~ У 4 2 1=! 188565,75 =- 23570,72. 8 Р Опрелелим квадрат общего итога, деленный на число всех наблюлений Усуи 818,3в 669617,89 ооа — — — — 20925,47. 32 32 32 10. Определим суммы квадратов отклонений для факторов А и В 55 „=- ЯЯа — 884 = 22262,95 — 20925,47 = 1704,48, Вбв ВВв — 854 = 23570 72 — 20925.47 = 2645 25.
Н. Определим сумму квадратов для дисперсии воспроизводимости. г у=! 1=! 65724,61 = 32916,43 — = 54,13. и 2 !2. Определим обшую сумму квадратов 55обш -— — ВВт — 554 = 32916,43 — 20925,47.= !!990,96. !3. Определим сумму квадратов отклонений ддя эффекта взаимодействия, ВВАВ = ВВобш — ВВА ВВв ВВеш .— 11990,96 1704 48— — 2645,25 — 54,13 .=. 7587,11. !4. Определим соответствуюшис дисперсии. а ~~А ! 704,48 — — = 568,16, .4 й 1 4 — ! з в 2645,25 — — = 881,75, в т — 1 з о~ош 54,13 =-- 3,38, г'ш «Й (и — !) 4 . 4 (2 — !) ~~АВ 7587, 11 г — — 843,01.
(й — !) (ш — !) (4 — П (4 — П Результаты расчета сведены в таблицу двукфакторного дисперсионнога анализа Значимость линенныа эффектов А и В и эффекта вгаимоденствия проверялась цо критерию Фишера Дисперсионное отношение для эффекта А В = алг/ аош =' 568 1623 38 = ! 68 09. Для эффекта В В = а в,г заш = 881'7573'38 = 260 87 Табличное значение критерия Фишера для уровня значимости р -005 и числа степенен свободыд 3 ид !6 Ге, а(3,!6! 3,2. Поскольку рассчитанные дисперсионныс отношения больше табличного факторы А и В значимы, т,е выкол полимера сушсственно зависит от типа растворителя и галогеналкила. Для проверки значимое~и эффекта взаимодеиствия составлено о~ношени~ В = гэ гг гз = 843,0123,38 =- 249,41.
Табличное значение критерия Фишера для р -005 А -9 и Аз - !6, Газа(9 !6) -2 65, .ГАВГ ааш ~ Гтабл и, следовательно, эффект взаимодеисгвия следует считать значимым, Таким образом. интенсивность влияния типа рас~ворителя на процесс полимеризации зависит ог того с каким галогеналкилом проводится полимеризация, и наоборот, влияние газог сна«кила ывисит от выбранного растворителя 94 4. Планирование эксперимента при дисперсиоиием анализе.
Латвпские и пшер-греко-латинские квадраты. При изучении влияния на процесс двух факторов число необходимых экспериментов )т! (без повторения опытов) определялось произведением уровней изучаемых факторов, Если число уровней и одинаково, то обьем эксперимента при двухфакторном дисперсионном анализе равен гу = иэ, При таком числе опытов в эксперименте встречаются все возможные сочетания уровней изучаемых факторов, Такой эксперимент называется полным Яакторным экснеромен«том (ПФЭ). Эксперимент, в котором пропущены некоторые сочетания уровней, называется дробным 06акнтормылг эксперомемглом (ДФЭ). Сокращение перебора уровней всегда приводит к потере части информации Поэтому при ДФЭ важно так спланировать эксперимент, чтобы терялась наименее существенная при данной постановке задачи информация Особенно широко используется ДФЭ, в котором теряется лишь информация о взаимодействиях изучаемых факторов Это правомерно в тех случаях, когда эффекты взаимодействия заведомо отсутствуют или настолько малы, что их можно не учитывать, Рассмотрим трехфакторный дисперсионный анализ при одинаковом числе уровней п для каждого фактора, Полный перебор сочетаний уровней факторов потребуетт гзг опытов гт' =- и'.
(!11.82! Число опытов можно значительно сократить, если воспользоваться ДФЭ по схеме латинского квадрата, введенного впервые Фишером, Латинский квадрат «Х« — это квадратная таблица, составленная из « элементов (чисел или букв) таким образом, что каждый элемент повторяется в каждой строке и кажлом столбце только один раз Из трех элементов образуется латинский квадрат 3 Х 3. А В С В С А (Ш.83) С А В Из четырех элементов — латинский квадрат 4 Х 4: А В С Р В С Р А (111.84) С Р А В Р А В С Стандартньглго или каноноческимо ла«гонскомо квадратаоо называются такие квалраты, у которых первая строка и первый столбец построены в алфавитном порядке (элементы квадрата — буквы) или в порядке наг урального ряда (элементы квадрата — числа) Квадраты (Ш.83) и (Ш.84) являются стандартными, Построены эти квадраты путем одношаговой циклической перестановки; вторая строка строится перестановкой в конец строки первого элемента первой строки третья строка — перестановкой в конец первого элемента второй строки и т,д Одношаговая циклическая перестановка — это наиболее простой способ построения латинского квадрата В общем случае «Х л латинский квадрат может 95 уц =и+и!+б!+Т, +ьц (111.
бб) Табл и ц а 14. Латинский каадратзхз Таблица 11. 2х2 латинский квадрат Т а бл и ц а 12, Планэкспернментал 2!19 4 (Ш.ВТ) 97 96 4-919 быть построен при и — 1 одношаговых циклических перестановках, Число латинских квадратов зависит от размера квадрата и для и.л 3 оно достаточно велико. Так, имеется 576 латинских квадратов 4 Х 4, 161 280 латинских квадратов 5Х5. К планированию эксперимента по схеме латинского квадрата прибегают при исследовании влияния на процесс трех факторов А, В и С При этом факторы А и В могут быть связаны с самим исследованием, а в качестве фактора С рассматривается неоднородность материала Все три фактора в латинском квадрате имеют одинаковое число уровней (а,, Ьс, с,).
Так, в плане (табл 11) каждый фактор изменяется на двух уровнях, В табл, 11 представлен факторный эксперимент типа 2', на который наложен 2 Х 2 латинский квадрат, Матрица планирования — соответствующий табл, 11 план эксперимента, включающий три столбца и четыре строчки, представлена в табл 12, Латинский квадрат является частью плана — по схеме латинского квадрата введен в планирование третий фактор С Однако весь этот план (табл, 11) принято называть латинским квадратом В латинском квадрате каждый элемент повторяется только один раз в каждой строчке и в каждом столбце, поэтому каковы бы ни были нарушающие свойства элемента квадрата, они в равной степени скажутся при подсчете средних по столбцам и по строкам, Приведенный в табл, 12 план представляет собой половину — иодуреплику от ПФЭ 2' (табл, 13), Вошедшие в полу- реплику опыты отмечены звездочками, Результат наблюдения, полученного по Таблица 13.
Пелиыв фактврный эксперимент 2ь полному факторному эксперименту, можно представить в виде следующей модели; У!19 = р+ !+а! лгта+ !ас!+ "Па" +,'Ла+едзта+'ца (111 86) ь, ь, в в, В модель (111.85) помимо линйных эффектов входят три эффекта парного и один тройной эффект взаимодействия. Сокращес, ние числ» опьпов в дробной реплике (см. табл.
11) приводит к тому, что линейные сэ эффекты оказываются смешанными с эффек- тами взаимодействия: эффект А с ВС взаимодействием, эффект В с АС взаимодействием, эффект С с АВ взаимодействием. При применении латинского квадрата обычно исходят из предположения, что эффекты взаимодействия между факторами незначимы, Тогда результаты эксперимента можно представить в виде линейной модели В табл 14 приведен план эксперимента по схеме латинского квадра- та 3ХЗ Латинский квадрат 3ХЗ со структурной точки зрения можно рассматривать как !/з реплику от полного факторного эксперимента Зэ, В общем случае латинский квадрат пХп можно рассматривать как 17п реплику от ПФЭ лз, При проведении дисперсионного анализа латинского квадрата без повторных опытов удобно использовать следующий алгоритм расчета Для этого определяют: 1) итоги по строкам Аь, столбцам В! и латинским буквам Са, Например, для приведенного в табл, 14 латинского квадрата ЗХ 3 итоги по строкам; да =у!+ ус+уз А = ув+уь+ув Аз=ус+.уз+ уь! итоги по столбцам: В! = Ут+ Ув+ Ус Вт = Уь+ Уь -! Ув Вз =- Уз+ Ув+ Ув итоги по латинским буквам: С! = У!+ уз+ Ув 1 ь '=- Уь+ Ув+ Ув Сз = Уз+ Ув+ Ут' 2) сумму квадратов всех наблюдений л и 55! = ~~", ~ у!! ! ь=!1=1 14) дисперсию з~- 15) дисперсию Юр г'с =- 55с)(л — » (111.