Справочник по ВВ и пиросоставам--pirosprawka 2009 (536594), страница 32
Текст из файла (страница 32)
Все три порции объединили и получили 206.1г(74.4% выход). Затем полученный продукт растворили в 425мл горячего тетрахлорметана, охладили вхолодильнике и отфильтровали. Выход 194г чистого 1,5-дибромо-2,4-динитробензола.44г порошка меди в 150мл сухого нитробензола нагрели в масляной бане до 165°С. 25мл раствора 65гпикрилхлорида и 32.6г 1,5-дибромо-2,4-динитробензола в 150мл нитробензола добавили к смеси приэнергичном перемешивании.
Через 5 мин смесь потемнела, температуру бани повысили до 175°С. Затемнагревание слегка уменьшили чтобы температура упала ниже 170°С и остающийся раствор вливали оченьтонкой струей в течение 10мин (температуру удерживали на уровне 165-170°С). Смесь оставили при этойтемпературе еще на 10мин, а затем охладили до 120°С, к смеси добавили 300мл толуола, охладили до76комнатной температуры, а затем с помощью ледяной бани и профильтровали. Остаток промыли толуоломдо практически бесцветного состояния, а затем метанолом. После чего остаток нагревали с 600мл 20%соляной кислоты при перемешивании в течение 10мин. Затем смесь опять профильтровали, веществопромыли разбавленной соляной кислотой, метанолом а потом растворили в 400мл ДМСО, добавили 20гактивированного угля и отфильтровали.
К фильтрату прибавили 600мл метанола при перемешивании иоставили раствор на ночь в холодильнике. ОНТ отфильтровали, промыли метанолом и высушили. Выход45г (76%).Литература:1. Энергетические конденсированные системы. Краткий энциклопедический словарь/ Под Ред.Б.П.Жукова. Изд 2-е исправл – М. Янус К. 2000 с. 3332. US35928603. RU22819314. RU22636543.18 2,2’,2’’,4,4’,4’’,6,6’,6’’-нонанитротрифениламин, трипикриламин.Термостойкое ВВ. Нерастворим в воде.
Плохо раств. вNO2орг. растворителях, Растворим в конц. HNO3 t пл. ок.346°С. Критический диаметр детонации 1.5-2мм.(тротил в этих условиях 8-10мм) Термостойкость – 20ч.при 289°С. Скорость детонации 7200 м/с при 1.62 г/см3.Применяется для прострела нефтяных скважин.O2NПолучают нитрованием трифениламина. АналогичнымиNO2св-вами обладаетNO2NO22,4,6,2,4,2,4-гептанитротрифениламин (НТФА)Nt пл. 343-345°С.
Термостойкость – 2% потеря массы за6ч. при 260-270°С. t всп. 400-420°С. Чувствительность кудару по стандартной пробе 60%. Теплота взрыва 4.23МДж/кг. Скорость детонации 7200 м/с при 1.62 г/см3NO2(1.64 г/см3). Плотность кристаллического - 1.77 г/см3. O2NNOO2N2Крит диаметр детонации 1.5-2мм. Теплота образования-201 КДж/кг, по другим данным -48 ккал/моль. Имеет то же применение. Получают конденсациейдинитрохлорбензола с анилином в ДМФА в присутствии карбоната калия и фторида калия. Затем продуктнитруют до НТФА.Литература:Энергетические конденсированные системы. Краткий энциклопедический словарь/ Под Ред.Б.П.Жукова. Изд 2-е исправл – М.
Янус К. 2000 с. 1343.19 2,6-бис(пикриламино)-3,5-динитропиридин, PYX, пирин.Желтое кристаллическое вещество. Образует несколькокрист. форм с разл. чувствительностью. Нерастворим вNO2воде, плохо раств. в большинстве орг. растворителей.Растворим в ДМСО. Химически довольно инертен.NO2Малочувствителен к механич. и тепловым воздействиям.O2NNHЧувств к удару по стандартной пробе 60%. Чувств. кудару 63 см для 2.5 кг (игольч. крист.), гексоген 26 см,тротил – 160см (50% взрывов). Разлагается при 350°С. tNO2 Nпл. ок.
360°С. При 300°С 1% потери веса за 24 часа.Применяется при температурах до 290°С. Теплота взрыва4.44 МДж/кг. Плотность кристаллического - 1.77 г/см3.NO2O2NСкоростьдетонацииидавлениенафронтедетонационной волны 7450 м/с при 1.65 г/см3 и 24.2 ГПаNHсоответственно.Применяется в качестве термостойкого ВВ вместогексанитростильбена для прострела нефтяных и газовыхскважин и для изготовления термостойких порохов.NO2Получение в лаборатории: 11 г.
2,6-диаминопиридинаO2Nсмешали с 54 г пикрилхлорида и 20 г фторида натрия в200 мл. безводного ДМФА. Смесь нагрели и выдержали 5 часов при 115°С. Затем вылили в 2 л воды.Кристаллы отфильтровали, поместили на полчаса в 2л кипящего метанола, промыли метанолом ивысушили. Выход 2,6-бис(пикриламино)-пиридина ок 90% (46-48г). Затем 50 г. полученного в-ва, при77помешивании, добавили в 500 г 90% HNO3, охлажденной до -20°С. Когда смесь нагрелась до 25°С,интенсивно перемешивали в теч.
1 ч, затем нагревали под обратным холодильником в теч. 5 часов.Охладили, разбавили 1л 70% азотной кислоты. Смесь охладили до 0°С кристаллы отфильтровали,промывали водой и метанолом. Выход ок. 70% (39-41г). Для получения наименее чувствительной“игольчатой” формы PYX, кристаллы перекристаллизовали из ДМСО.Литература:1. Dobratz B.M.
LLNL Explosives Handbook Properties of Chemical Explosives and Explosive Simulants– LLNL University of California, Livermore, California – (UCRL – 52997, 1985)2. US49488973. US45644054. US36780613.20 2,4,6-трис(пикриламино)-1,3,5-триазин, N2,N4,N6-трипикрилмеламин, TPM, ТПАМТ.Бесцв. кристаллическое вещество. Нерастворим в водеO2NNO2и спирте. Растворим в ацетоне и ацетонитриле.Химически довольно инертен.
Малочувствителен кмеханич. и тепловым воздействиям. Чувств. к удару320 см для 2.5 кг. Начинает заметно разлагаться вышеHN300°С. t пл. 304-316°С. t начала интенсивногоразложения ок. 325°С. Плотность кристаллического O2NNO2NO21.75 г/см3. Расчетная скорость детонации и давлениеNNна фронте детонационной волны 7420 м/с и 24.0 ГПасоответственно. По мощности аналогичен тротилу.Впервые описан в 1966г (Coburn). Применяется вNNHNкачестве довольно дешевого термостойкого ВВ и дляHизготовления термостойких порохов.NO2O2NNO2Получают нитрованием N2,N4,N6-трифенилмеламинанитрующей смесью при 100°С. Нитрованием N2,N4,N6трифенилмеламина смесью азотной кислоты иуксусного ангидрида при температуре ниже 50°С можетбытьполучен2,4,6-трис(пикрилнитрамино)-1,3,5триазин (t пл.
100°С с разл. Плотность 1.75 г/см3)NO2вПолучениеN2,N4,N6-трипикрилмеламиналаборатории:К смеси 15мл 70% азотной кислоты и 15мл конц. серной кислоты при перемешивании добавили 2гтрифенилмеламина (количество каждой кислоты в нитросмеси может варьироваться от 5 до 15мл на 1гтрифенилмеламина). При добавлении температуру удерживали ниже 70°С.
По окончании добавления смесьнагрели до 100°С и выдержали 3 часа. Охладили до 25°С и вылили в ледяную воду. Выпавший осадокотфильтровали, промыли водой, добавили в кипящую воду и кипятили 1 час, затем отфильтровали исушили при 135°С.Литература:1. Encyclopedia of explosives and related items./ Basil T. Fedoroff & Oliver E. Sheffield. Vol 9 –Piccatiny Arsenal Dover, New Jersey, USA – 1980.
T358.2. US34145703.212,4,6-трипикрил-1,3,5-триазин, ТПТ,триленСветло-желтые кристаллы, растворимые в кипящемм-дихлорбензоле, смеси ацетон-метанол и др. орг.растворителях. t пл. 352-353°С. Теплота взрыва 4.18МДж/кг. Плотность 1.724 г/см3(из м-дихлорбензола).По др. данным 1.87 г/см3. Скорость детонации 7000м/с при 1.6 г/см3.
Термостойкость 0.4см3/г/ч через 2часа при 300°С (Эта же величина термостойкости дляоктанита при 280°С) Чувствительность к удару 93см(октанит, тетрил и тротил в тех же условиях 63см,32см и 160см соответственно). По стандартной пробе28%. Впервые описан в 1968г (Dacons). Былпредложен как термостойкое ВВ для космическойтехники.O2NNO2 O2NNO2NNO2NNO2N78NO2NO2NO2Получение ТПТ в лаборатории:К раствору 18.5г циануртрихлорида в 100мл сухого нитробензола добавили 89г порошка меди. Смесь припомешивании нагрели в масляной бане до 140°С.
К полученной массе быстро прилили 20 мл раствора,полученного из 118г пикрилбромида в 150мл сухого нитробензола. Температура сначала снижается, а затемповышается до 146°С, при этом нагрев уменьшают. Оставшийся раствор пикрилбромида добавляют изкапельной воронки в течение приблизительно 40мин, температура при этом поддерживается в районе 140145°С. Смесь выдерживают еще 20мин при 140°С, дают остыть до комнатной температуры и выливают в700мл метанола, охлажденного до 5°С.
После фильтрования твердый остаток тщательно промываютхолодным метанолом, сушат в теплом месте и добавляют к нему 1л 20% соляной кислоты, перемешиваютоколо 20мин и фильтруют через стеклоткань. Остаток промывают сначала разбавленной соляной кислотой,водой, а затем метанолом, пока метанол после промывки не будет практически бесцветным. После сушкиостаток растворяют при нагревании в 3л ацетона с добавлением 25г активированного угля, фильтруют.Фильтрат концентрируют дистилляцией до объема приблизительно 400мл. К фильтрату постепеннонебольшими порциями добавляют метанол, пока температура дистиллята не достигнет 62°С. Смесьохлаждают до 5°С, сырой ТПТ отделяют фильтрованием, промывают метанолом и сушат в теплом месте.Выход 60.7г ТПТ с Т.
пл. 350-351°С после сушки при 140°С (сушка при этой температуре являетсянеобходимостью, т.к. ТПТ образует аддукт с ацетоном). После второй перекристаллизации из ацетонаможно получить очень чистый ТПТ с Т. пл. 352-353°С.Литература:1. Encyclopedia of explosives and related items./ Basil T. Fedoroff & Oliver E. Sheffield. Vol 9 –Piccatiny Arsenal Dover, New Jersey, USA – 1980. T357.2. US37553213.22Тетранитродибензо-1,3а-4,4а-тетраазапентален,тетранитродибензо-1,2,5,6тетраазациклооктатетраен, тетранитродибензо-[d]-6-триазолио-[2,1-a]-11-триазолат, TACOT,ТАКОТ.Красно-оранжевое кристаллическое вещество. Продуктпредставляет собой смесь трудно разделяемых O2NNизомеров с различным расположением нитрогрупп,NO2Nобладающих похожими св-вами.
Нерастворим в воде,ацетоне. Раств. в конц. азотной кислоте (59% по массеNв 95% кислоте), что используется для очистки отпримесей и в ДМФА. Малочувствителен к механич. иNNO2тепловым воздействиям (на уровне динитробензола).Устойчив к разрядам статического электричества.NO2Чувствительность к удару 50% 2.5кг (тип 12) 102см. Подругим данным чувствительность к удару более 320 см для 2.5 кг, однако легко детонирует от детонатора,содержащего всего 0.02-0.03г азида свинца.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
