x-ray_analysis_of_solids (1248287), страница 26
Текст из файла (страница 26)
Приложенное к кристаллу полупроводника внешнее электрическоеполе приведет к возникновению электрического тока, который можно зарегистрироватьаналогично тому, как это было сделано выше в ионизационной камере (см.раздел 7.3).Амплитударегистрируемогоимпульсапропорциональнаэнергиипоглощенногорентгеновского фотона.Ширина запрещенной зоны Eg большинства используемых полупроводников имеетпорядок 1 эВ (1,1 эВ у кремния, 0,67 эВ у германия). Часть энергии поглощенныхрентгеновских фотонов тратятся на возбуждение фононов в кристаллической структуреполупроводника.
Последующая диссипация приводит к переходу упругой энергии втепловую. Как следствие, средняя энергия образования электронно-дырочной пары Eeh внесколько раз превышает ширину запрещенной зоны Eg (Eeh ≈ 3,9 эВ для кремния, Eeh ≈3,0 эВ для германия). Таким образом, энергия Eeh примерно на порядок меньше среднейэнергии ионизации атомов газа (при той же энергии рентгеновских фотонов).Следовательно, сбор образованных электронно-дырочных пар должен дать импульс токана порядок больший, чем в ионизационной камере.156Для сбора электронно-дырочных пар полупроводниковый кристалл помещается вовнешнее электрическое поле.
При этом собственная проводимость полупроводникаобусловливает возникновение электрического тока даже в отсутствие действиярентгеновского излучения. Такой ток является шумом, который затрудняет регистрациюпопадания в полупроводниковый детектор рентгеновских фотонов.С целью уменьшения шумовых токов для изготовления полупроводниковых детекторов(ППД) рентгеновского излучения используют высокочистые кремний или германий, чтоприводит к практически полному устранению примесных носителей электрическогозаряда.
С той же целью широко применяются полупроводники с компенсациейпроводимости внедрением атомов лития (так называемые Si(Li) и Ge(Li) детекторы).В кристалле, используемом в качестве детектора, создается p-n переход, который врабочем режиме включен в обратном направлении. В таком состоянии дрейфовый токсобственных носителей компенсируется диффузионным током примесных носителей.Неизбежные тепловые флуктуации токов подавляются охлаждением полупроводниковогокристалла сжиженным газом (например, жидким азотом).Массовая плотность полупроводниковых материалов позволяет рентгеновским лучамполностью поглощаться в небольшом объеме.
Обычный полупроводниковый детекторизготавливается размером с небольшую монету (см.рис.7.11).Рис. 7.11. Схема конструкции стандартного Si(Li) детектора.1 – поток рентгеновских лучей, 2 – область p-типа, 3 – область n-типа, 4 – область,скомпенсированная литием, 5 – золотой поверхностный барьер, 6 – исходный кристалл кремния pтипа.157Малый размер рабочей области ППД (области p-n перехода) и высокая подвижностьносителей электрического заряда обусловливает малое разрешающее время детектора ∼10−7 сек.Энергетическое разрешение полупроводниковых детекторов зависит не только отсредней энергии образования электронно-дырочной пары Eeh , но от шумов электронныхустройств.
Для их уменьшения ППД сопрягается с предусилителем, головной каскадкоторого также охлаждается жидким газом.7.6. Детекторы рентгеновских лучей различной размерности.Детекторы рентгеновских лучей (отвлекаясь от физического механизма происходящихв них процессов) можно подразделить на три типа, в зависимости от размерностификсируемогорентгеновскогопотока–точечные,позиционные(одномерные),координатные (плоские, двумерные).Точечными называются детекторы, фиксирующие узкий пучок рентгеновскогоизлучения в небольшом угловом интервале (см.рис.7.12). Данный тип детекторов внастоящее время используется в основном в конструкциях порошковых дифрактометров,однако в прошлом до начала массового использования плоских детекторов вмонокристальной дифрактометрии (до середины 90-х годов XX века) они былиосновными детекторами в подавляющем большинстве рентгеновских приборов.
Восновном, точечные детекторы являются сцинтилляционными, в которых люминофорноепокрытие при каждом попадании кванта рентгеновскогоизлучения генерируеткратковременную вспышку видимого света длительностью ~ 10−6 – 10−9с. Затем припомощи ФЭУ вспышки свет преобразуются в электрический импульс, количествокоторыхфиксируетсяаппаратно.Соответственноинтенсивностьрентгеновскогомаксимума будет пропорциональна количеству отсчетов детектора.Точечные детекторы позволяют с прецизионной точностью определять профиль(геометрию) и интегральную интенсивность рентгеновского максимума, поэтому длярешения прецизионных структурных задач (например, для определения геометриираспределения электронной плотности в структуре кристаллов, точного нахожденияпараметров ячейки) они применяются до сих пор. Большое количество монокристальныхрентгеновских дифрактометров оснащенных данным типом детекторов на данное времянаходятся в рабочем состоянии и продолжают выполнять рутинный сбор данных.158Рис.7.12.
Точечный детектор для монокристальных исследований (Oxford Diffraction)Линейные (одномерные) детекторы представляют собой заполненные смесью газов(например, аргон+этан) газоразрядные камеры, в которых натянуты тонкие проводящиенити. Между нитями подается разность потенциалов, причем являющиеся анодные нитинаправлены вдоль оси счетчика, катодные нити перпендикулярны анодным. В результатепроникновения рентгеновского кванта внутрь счетчика происходит ионизация газа иобразовавшаяся пара электрон+ион начинают электрический дрейф к анодным икатодным нитям соответственно. Во время движения в камере электронно-ионная параионизирует другие атомы и таким образом формируется электронная лавина, котораязаканчивается на ближайшей нити анода. Координата этой нити, а следовательно, икоордината места образования электронной лавины может быть определена разнымиспособами.
В основном используются различные схемы линий задержки, по которым идутэлектрические импульсы от разных нитей. По разности времени фиксации этих импульсовопределятся координата начала электронной лавины. Зная эту координату и количествоимпульсов в единицу времени, которое в газоразрядной камере пропорционаьноколичеству поглощенного излучения, можно вычислить угол отражения и интенсивностьРДМ.Конструктивно координатные детекторы изготавливаются как прямыми, так иизогнутыми по дуге окружности определенного радиуса (см.рис.7.13).159б)а)Рис.7.13. Позиционно чувствительные детекторы: а) прямой вариант; б) искривленный вариант.(Ital Structures)Среди координатных детекторов, выпускаемых в настоящее время, можно выделитьдва основных вида: Image Plate и детекторы с зарядовой связью (CCD).
Детекторы ImagePlate (см. рис.7.14) представляют собой полимерную пластину (в основном изготовленнуюиз полиэстера), на которую нанесены микрокристаллы (размерами до 5 мкм)флюоробромида или флюоройодида бария, содержащие микропримеси двухвалентногоевропия (BaFBr(I):Eu2+), в качестве люминесцентных центров.
Рентгеновские фотонысоздают в кристаллах электронно-дырочные пары, которые затем рекомбинируют,генерируя излучение оптического диапазона, или создают дефекты, действующие какцентры захвата электронов и дырок. Дырки концентрируются вблизи двухвалентногоактиватора (ионов Eu2+), а электроны локализуются на анионах галогенов, формируя приэтом центры окраски. Пространственное распределение этих центров представляетсохраненное изображение рентгеновских максимумов на Image Plate пластине. Этоизображение может быть считано при помощи инфракрасного лазера за счетфотостимулированной люминесценции.
Фотоны лазерного излучения поглощаются, чтовыводит из состояния равновесия электронно-дырочные пары, локализованные надефектах. Такие пары вновь объединяются и этот процесс сопровождается излучениемквантов света, которые могут быть легко зафиксированы при помощи фотоумножителей.Такимобразом,количествоиспущенныхоптическихфотоноввпроцессефотостимулированной люминесценции на Image Plate пластине пропорциональноколичеству поглощенных фотонов рентгеновского излучения, т.е. интенсивностиопределенного рентгеновского рефлекса. Пространственное разрешение данного вида160детекторовзависитотразмерамикрокристаллическогозерна,которыйможетварьироваться от 50 до 200 мкм.Рис.7.14.














