Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

СОДЕРЖАНИЕ

Введение 8

1 Измерение размеров наночастиц 10

1.1 Методы измерения размеров наночастиц 10

1.2 Фотонная корреляционная спектроскопия 15

1.3 Рассеяние света диэлектрическими частицами 18

1.3 Функция автокорреляции для ФКС 35

1.4 Решение обратной задачи 39

1.4.1 Метод регуляризации Тихонова 40

1.4.2 Метод сингулярного разложения 42

1.4.3 Метод кумулянтов 45

2 Фотонная корреляционная спектроскопия в схеме с нарушенным полным внутренним отражением 49

3 Синтез наночастиц 54

3.1 Метод синтеза наночастиц 54

3.2 Синтез частиц для экспериментов 54

4 Экспериментальная установка 56

4.1 Общая конструкция экспериментальной установки 56

4.2 Модуль источника оптического излучения 57

4.2.1 Синий лазерный модуль 57

4.2.2 Устройство управления лазерным модулем 61

4.3 Модуль дискретной оптики 67

4.4 Фотоприемный модуль 69

4.5 Схема проведения эксперимента 77

Заключение 79

Перечень условных обозначений 80

Библиографический список 81

Приложение А 88

Введение

Современная наука и техника движутся по пути от большого к малому и сегодня работа с наноразмерными объектами стала обычным делом. И чем в большее количество областей проникают нанотехнологии, тем больше сопутствующих инструментов требуется для организации работы в новом формате. Одной из базовых потребностей при работе с наночастицами является необходимость измерения их размеров, ведь зачастую именно размер отдельных частиц определяет конечные свойства вещества.

Науке известно множество способов измерения размеров наночастиц, однако их применимость ограничена рядом различных факторов: фундаментальными ограничениями используемого метода, стоимостью приобретения и обслуживания измерительного оборудования, повышенными требованиями к чистоте, вибро- и помехозащищенности помещения, в котором расположен измеритель, необходимостью подготовки проб, временем измерения, достижимой точностью и др.

Одним из наиболее применимых в повседневной работе методов является фотонная корреляционная спектроскопия (метод динамического рассеяния света). Он позволяет измерять частицы в широком диапазоне размеров с высокой точностью, в короткое время (в течение нескольких минут), не требует специализированной подготовки проб, а измерители, реализующие данный метод, способны работать в различных условиях окружающей среды и имеют низкую (по сравнению с приборами аналогичной точности и иным принципом измерений) стоимость.

Однако и эти приборы не лишены недостатков: измерители на основе фотонной корреляционной спектроскопии с высокой точностью измеряют монодисперсные распределения, но при измерении образцов с полидисперсным распределением частиц по размерам имеют значительную погрешность и плохую повторяемость результатов.

Целью настоящей работы является изготовление экспериментальной установки для исследования фотонной корреляционной спектроскопии в схеме с нарушенным полным внутренним отражением. Рассматриваемая схема призвана разрешить проблемы классической фотонной корреляционной спектроскопии: повысить достоверность измерения полидисперсных распределений частиц по размерам и повторяемость измерений.

Первая глава посвящена измерению размеров наночастиц. Рассмотрены различные методы измерения, их преимущества и недостатки. Описаны теоретические основы метода фотонной корреляционной спектроскопии, связь между автокорреляцией рассеянного на частицах излучения и размером частиц, рассмотрены методы решения обратных задач (для получения распределения по размерам из автокорреляции).

Вторая глава посвящена использованию фотонной корреляционной спектроскопии в схеме с нарушенным полным внутренним отражением. Рассмотрены фундаментальные преимущества названной схемы и математический аппарат для ее практического применения.

Третья глава содержит описание методики синтеза наночастиц для калибровки экспериментальной установки и проведения экспериментов. Приведена рецептура изготовления наносфер диоксида кремния заданных размеров.

В четвертой главе представлено подробное описание разработанной экспериментальной установки для исследования перспективной схемы. Описывается общая конструкция установки, конструкция отдельных узлов и методики калибровки элементов экспериментальной установки.

В пятой главе описана методика проведения экспериментов на разработанной экспериментальной установке.

1 Измерение размеров наночастиц

1.1 Методы измерения размеров наночастиц

Существует множество методов измерения размеров наночастиц. Все они имеют свои преимущества и недостатки. К наиболее распространенным методам можно отнести электронную просвечивающую и сканирующую микроскопию, сканирующую туннельную и атомно-силовую микроскопию, седиментационный анализ, нефелометрию, турбодиметрию, ультрамикроскопию и фотонную корреляционную спектроскопию.

Просвечивающая электронная микроскопия – метод, позволяющий получить изображение исследуемого образца при пропускании сквозь образец пучка электронов. Принцип действия просвечивающего электронного микроскопа представлен на рис. 1.1: пучок электронов с катода ускоряется анодом и с помощью системы магнитных линз фокусируется на образце. Далее электроны, прошедшие через образец проходят через диафрагму и попадают на приемник (флуоресцентный экран, ПЗС-матрицу или фотопленку). К преимуществам просвечивающей электронной микроскопии можно отнести высокую разрешающую способность; к недостаткам – необходимость подготовки образцов (эффективно просветить можно образцы толщиной 1-10 нм), строгие требования к помещению, в котором размещен электронный микроскоп (пыле- и виброзащищенность), а также высокую стоимость самого микроскопа.

Принцип действия сканирующего (растрового) электронного микроскопа (рис. 1.1) схож с просвечивающим, однако изображение формируется не прошедшими сквозь образец электронами, а наоборот – отраженными от его поверхности. Сканирующий электронный микроскоп дает представление о строении поверхностного и приповерхностного слоя исследуемого образца. Преимущества и недостатки просвечивающего микроскопа справедливы и для сканирующего: если исследуемы образец – непроводящий, его поверхность покрывают тонким слоем проводящего вещества (золото, углерод, спав золота и палладия). Кроме того, при использовании электронных микроскопов на образец оказывается значительное радиационное воздействие, что зачастую делает невозможным исследование биологических, полупроводниковых и полимерных образцов.

Рис. 1.1 – Принцип действия просвечивающей (слева) и сканирующей (справа) электронной микроскопии [1]

Сканирующая туннельная и атомная микроскопии предъявляют более мягкие требования к условиям проведения измерений: если измерения электронными микроскопами необходимо производить в вакууме, то сканирующие туннельные и атомные микроскопы способны производить измерения в воздухе или даже в жидкости (сканирующие атомно-силовые микроскопы). Кроме того, сканирующие электронные микроскопы предоставляют псевдотрехмерное изображение, в то время, как сканирующие атомно-силовые дают истинно трехмерный рельеф поверхности исследуемого образца. Однако и они не лишены недостатков: сканирующие атомно-силовые и сканирующие туннельные микроскопы имеют небольшое поле сканирования (квадраты стороной порядка сотни микрон с перепадом высот – несколько микрон) по сравнению со сканирующими электронными микроскопами (квадрат стороной в несколько миллиметров и аналогичным перепадом высот), а также большое время сканирования (до нескольких часов). Одним из главных недостатков сканирующих атомно-силовых и туннельных микроскопов, препятствующих их повсеместному использованию является их высокая стоимость.

Седиментационный анализ используется для определения размера частиц в суспензии на основании скорости их седиментации. Для этого используется следующее соотношение [2]:

, (1.1)

где – эквивалентный радиус частицы;

– вязкость среды;

– линейная скорость движения частицы;

и – соответственно, плотность дисперсной фазы и дисперсной

среды;

– ускорение силы тяжести.

Седиментационный анализ используют для измерения размеров частиц в диапазоне от 10^-4 м до 10^-7 м. Седиментационный анализ позволяет исследовать образцы с очень малой концентрацией дисперсной фазы (до 0,001% по массе), к недостаткам седиментационного анализа можно отнести длительность опытов [3] и некоторое завышение размеров частиц (при осаждении мелкие частицы захватываются крупными) [4].

Нефелометрия и турбидиметрия – методы количественного химического анализа. Которые позволяют судить о размере частиц на основании интенсивности рассеянного дисперсной средой (нефелометрия) или прошедшего через нее (турбидиметрия) света.

Интенсивность светового потока, рассеиваемого частицами, размеры которых значительно меньше длины волны излучения подчиняется уравнению Рэлея [5]:

, (1.2)

где – показатель преломления частиц;

– показатель преломления среды;

– общее количество частиц;

– объем одной частицы;

– длина волны падающего света;

– расстояние до наблюдателя;

– угол, образованный падающим и рассеянным светом.

В турбидиметрическом методе для учета интенсивности прошедшего светового потока обычно используется следующая формула [5]:

, (1.3)

где – интенсивность падающего светового потока;

– интенсивность светового потока, прошедшего через раствор;

– концентрация поглощающих частиц в растворе;

Характеристики

Тип файла документ

Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.

Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.

Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.

Список файлов ВКР