диплом (1236025), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Тогда АКФ рассеянного излучения G(τ) можно представить в следующем виде:
. (2.14)
Проинтегрировав (2.14) по и
и с учетом выражения (2.6), получим
. (2.15)
Дальнейшее решение выражения (2.15) проводилось численно с помощью пакета математического моделирования MatLab. Длина волны падающего света принималась равной λ = 1550 нм, угол падения на границу раздела между стеклом (n1 = 1,54) и суспензией (n2 = 1,33) сферических наночастиц – α = 85° (см. рис. 1).
Рис. 2.2 – Нормированная АКФ рассеянного излучения G(τ) в схеме с НПВО (кривая 1) и классической схеме проведения измерений методом ФКС (кривая 2)
На рис. 2.2 показана нормированная АКФ рассеянного излучения G(τ) в схеме с НПВО (кривая 1), рассчитанная в относительных координатах Dτ (1.40), а также нормированная АКФ рассеянного излучения для классической схемы проведения измерений (кривая 2). Видно, что характер кривых сильно различается в области малых значений Dτ. В этой области автокорреляционная функция для схемы с НПВО убывает обратно пропорционально Dτ, а в области больших времен ее поведение подобно автокорреляционной функции для классической схемы [45].
На рис. 2.3 приведены зависимости автокорреляционной функции G(τ), рассчитанные для сферических частиц радиусом 1 нм (кривая 1), 10 нм (2) и 100 нм (3).
Рис. 2.3 – Функции автокорреляции G(τ) в схеме с НПВО, рассчитанные для сферических частиц радиусом 1 нм (кривая 1), 10 нм (2) и 100 нм (3).
Полученные функции автокорреляции могут быть использованы для нахождения размеров частиц согласно экспериментальной методике.
3 Синтез наночастиц
3.1 Метод синтеза наночастиц
Для работы с экспериментальной установкой необходимо иметь набор частиц для измерений и оценки их точности. Зачастую в измерителях, работающих по принципу фотонной корреляционной спектроскопии для калибровки используются наносферы диоксида кремния. Подобный выбор объясняется простотой их изготовления в нужном размере, хорошей измеримостью с помощью данного метода и возможностью получить распределения, близкие к монодисперсным.
Классический способ изготовления наносфер диоксида кремния описан в [49]. Согласно методике, предложенной авторами статьи, для изготовления наносфер необходимо провести реакцию гидролиза тетраэтоксиксилана (ТЭОС, эфир ортокремниевой кислоты Si(OC2H5)4) в этиловом спирте при участие аммиака в качестве катализатора. Этиловый спирт смешивают с водой и аммиаком. В полученную смесь добавляют ТЭОС и интенсивно перемешивают. В растворе начинают расти частицы диоксида кремния. Примерно через полчаса реакция завершается и частицы достигают конечного размера.
Таким способом удается получать частицы диаметром от 50 нм до 2 мкм. Характер распределения свойств частиц определяется концентрацией исходных веществ в растворе. [49].
Классический метод был исследован в работах [50-57], авторы которых в том числе предлагали различные усовершенствования метода.
3.2 Синтез частиц для экспериментов
Для работы с экспериментальной установкой было синтезировано несколько проб наночастиц различного размера. Концентрации исходных веществ в растворе были выбраны в соответствии с [49]. Объем реагентов, использованных для синтеза частиц представлен в таблице 3.1.
Полученные в результате реакций размеры
Таблица 3.1. Объем реагентов, использованных для получения наносфер SiO2
Предполагаемый размер частиц | Объем NH3 | Объем H2O | Объем C2H5OH | Объем Si(OC2H5)4 |
2 | 5 | 2,512 | 62,8 | |
2 | 10 | 1,256 | 125,6 | |
2 | 20 | 0,628 | 251,2 | |
2 | 30 | 0,418666667 | 376,8 | |
4 | 5 | 5,024 | 125,6 | |
4 | 10 | 2,512 | 251,2 |
4 Экспериментальная установка
4.1 Общая конструкция экспериментальной установки
Экспериментальная установка для исследования ФКС в схеме с НПВО размещается на оптическом столе для снижения влияния внешних вибраций на результаты измерений. Основание установки – массивный стальной швеллер толщиной 9 мм, в центральной грани которого размещены монтажные отверстия диаметром 10,2 мм с резьбой М12, расположенные в узлах квадратной сетки со стороной ячейки 5 см. Швеллер с помощью медной шины подключается к защитному заземлению электрической сети. Выбранный размер монтажных отверстий позволяет использовать мощные метизы, обеспечивающие достаточную грузоподъемность для закрепления массивных элементов конструкции и высокую механическую прочность.
На массивном основании расположены основные функциональные модули экспериментальной установки (рис. 4.1).
Рис. 4.1 – Функциональные блоки экспериментальной установки
Фотография экспериментальной установки представлена на рис. 4.2.
Рис. 4.2. Экспериментальная установка для исследования схемы с нарушенным полным внутренним отражением в фотонной корреляционной спектроскопии
4.2 Модуль источника оптического излучения
Модуль источника оптического излучения состоит из двух функциональных блоков: синий лазерный модуль (слм-1/16) и устройство управления лазерным модулем (уулм-1/16).
4.2.1 Синий лазерный модуль
В качестве источника оптического излучения в экспериментальной установке используется полупроводниковый лазер на основе лазерного диода PL450B [58] с центральной длиной волны 450 нм и шириной спектра 2 нм [58]. Лазерный диод имеет диаметр выходного окна 1 мм и надежно закреплен в алюминиевом корпусе, обеспечивающем тепловой контакт и отведение тепла от диода. Конструкция корпуса представлена на рис. 4.2.
Рисунок корпуса
Питание лазерного диода осуществляется с помощью специализированного драйвера лазерного диода с цифровым управлением. Принципиальная электрическая схема питания лазера представлена на рис 4.3.
Рис. 4.3 – Принципиальная электрическая схема платы питания лазера
Центральным элементом схемы является микросхема ADN8810ACPZ [59] производства Analog Devices (DA102) – драйвер лазерного диода. Микросхема стабилизирует ток лазерного диода на уровне, заданном пользователем. Внутреннее устройство микросхемы ADN8810ACPZ приведено на рис. 4.4.
Рис.4.4 - Внутреннее устройство микросхемы Analog Devices ADN8810ACPZ [59]
Требуемый уровень сигнала передается на микросхему в виде последовательного цифрового кода на вход SDI блока управления логикой. Оттуда сигнал попадает на 12-битный регистр, передающий данные на 12-битный цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП). К ЦАПу подводится опорное напряжение со входа VREF. На выходе ЦАПа устанавливается требуемое напряжение. Сигнал с ЦАПа попадает на операционный усилитель с двумя обратными связями. Ток с выхода усилителя попадает на выходы микросхемы IOUT. Данная микросхема имеет 3-битный регистр адреса, который позволяет подключать параллельно до 8 микросхем. ADN8810ACPZ имеет встроенную систему контроля ошибок, позволяющую отслеживать напряжение на выходе ЦАП.
Питание микросхемы осуществляется с помощью параметрического стабилизатора L78L05ABUTR [60] производства STMicroelectronics (DA104 на рис. 4.3) и источника опорного напряжения ADR292GRZ [61] производства Analog Devices. ADN8810ACPZ предназначен для использования в схемах с красными и инфракрасными лазерными диодами, падение напряжения на которых обычно не превышает 4 В. В рассматриваемой схеме драйвер подключен к синему лазерному диоду, падение напряжения на котором составляет порядка 7 В. Для повышения выходного напряжения к выходу IOUT микросхемы подключен полевой МДП-транзистор IRLML2502TRPBF [62] производства International Rectifier по схеме с общим истоком (позволяет увеличить выходное напряжение). К стоку транзистора подключен катод лазерного диода, к аноду диода подключен параметрический стабилизатор LM1117MPX-ADJ производства Texas Instruments. К микросхеме параметрического стабилизатора в соответствии с рекомендациями, указанными в технической документации к нему подключены электролитические танталовые SMD-конденсаторы 10 мкФ и 100 мкФ (16 В), предназначенные для стабилизации питающего напряжения, а также керамические конденсаторы SMD 0805 0,1 мкФ (16 В). Резисторы R101 и R102 делителя подобраны таким образом, чтобы напряжение на лазерном диоде принимало значение …. Управляющие и информационные выводы микросхемы драйвера лазерного диода подключены к разъему DB-9M. Перечень элементов принципиальной электрической схемы лазерного модуля приведен в Таблице А.1 приложения А.
Конструктивно схема питания реализована в виде двухслойной печатной платы из фольгированного стеклотекстолита. Топология печатной платы представлена на рис. 4.5.
Рис. 4.5 – Топология печатной платы питания лазера: слева – верхняя сторона, справа - нижняя
Печатная плата размещена в алюминиевом корпусе (рис. 4.2) размером 30х46 мм, на котором закреплен разъем DB-9M.
4.2.2 Устройство управления лазерным модулем
Устройство управления лазерным модулем предназначено для цифрового управления выходным током (а, следовательно, и мощностью оптического излучения) лазерных модулей и представляет собой дискретный функциональный блок, размещенный в отдельном корпусе.
Устройство управления лазерным модулем включает в себя несколько функциональных блоков: блок управления (БУ), плата фильтра с коммутатором (ПФ), клавиатуру, LCD-дисплей, блок питания на 12 В.
Ключевым узлом устройства управления лазерным модулем является блок управления. Принципиальная электрическая схема блока управления представлена на рис 4.7. Он построен на базе 32-битного микроконтроллера STM32F103CBT6 [63] производства STMicroelectronics с тактовой частотой 72 МГц, 16-канальным АЦП и 128 кб памяти программ, включенного по стандартной схеме с тактированием от внешнего кварцевого резонатора (QZ301, C310, C311, R308). Кнопка B301 и резистор R309 предназначены для аппаратного сброса микроконтроллера БУ в процессе отладки.
Для управления LCD используется стандартный для матричных индикаторов полубайтовый протокол взаимодействия совместимый с контроллером для управления жидкокристаллическими индикаторами HD44780 [64] производства Hitachi. Подстроечный резистор R310 и конденсатор C318 расположенные на печатной плате БУ также подключены к разъему J307 и предназначены для регулировки контрастности отображения информации в LCD. Для включения/выключения подсветки LCD предусмотрен переключатель (перемычка) J308. Излучатель BZ301, коммутация цепи питания которого производится с помощью транзистора VT304 и резистора, ограничивающего ток, предназначен для звуковой индикации режимов работы устройства управления лазерным модулем. Управление индикаторным светодиодом, расположенным на лицевой панели устройства управления лазерным модулем производится с помощью транзистора VT301 подключенного к разъему J310.
Питание блока БУ производится от БП напряжением +12В, подключаемого через разъем J305. Микросхема DA301 [65] представляет собой ключевой преобразователь напряжения и предназначена для получения напряжения питания +5В. На вход микросхемы поступает напряжение +12В. Для задания выходного напряжения преобразователя используются резисторы R304, R305; диод VD301 и дроссель L301 обеспечивают работу DA301 в режиме понижающего преобразователя. Резисторы R301 – R303 предназначены для защиты преобразователя от превышения допустимого тока нагрузки. Микросхема DA302 – линейный стабилизатор напряжения, предназначенный для получения напряжения +3,3В. Напряжения +5В и +3,3В сформированные в БУ используются для питания блока БУ, а также блоков клавиатуры и LCD. Конденсаторы C301 – C304, C306 – C309, C312 – C320 предназначены для снижения пульсаций в цепях питания БУ. Штыревой разъем J306 предназначен для установки перемычки, обеспечивающей перевод микроконтроллера в режим загрузки микропрограммы. В этом режиме микропрограмма может быть загружена через интерфейс USART (J304), а с помощью внешнего блока через интерфейс USB от персонального компьютера. Топология печатной платы БУ приведена на рис. 4.6.