Диссертация (1150323), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Тест-методыОдна из важнейших тенденций развития аналитической химии в последнеевремя – перемещение химического анализа из лабораторий к тем местам, гденаходится анализируемый объект [142].42Анализ «на месте» («on site») имеет много достоинств: экономия времени исредств на доставку проб в лабораторию и на сам лабораторный анализ; снижениетребований к квалификации исполнителя, поскольку используются более простыесредства анализа; но главное – что часто анализ в стационарной лабораториивообще невыполним или не имеет никакого смысла, поскольку, например,изменяютсяформысуществованиякомпонентов.Анализ«наместе»осуществляется почти или точно в режиме реального времени; это позволяет безпромедления начать действия по устранению источников и/или последствийпроисшествий,недожидаясьпроведенияанализавлабораторииисоответствующих лабораторных данных [142].При анализе «на месте» можно выделить, по крайней мере, четыре группысредств анализа [143]:Передвижные лаборатории – на автомобилях, катерах, самолетах и т.д.
Вэтом случае применяются обычные лабораторные методы и приборы, для которыхстараются решить проблемы сетевого питания с помощью примененияаккумуляторов и батарей, а также сделать их более устойчивыми к вибрации ипыли.Портативные переносные аналитические приборы (на батареях) чащемонофункциональные, то есть предназначенные для определения одноговещества. В этих приборах методика обычно "зашита" в конструкции и неменяется, иногда не требуется отбор пробы. Однако в последнее время активноведется разработка и переносных многофункциональных приборов.Системыпомещаемыевхимическихсенсорованализируемуюсреду.–датчикиДатчикнебольшогонепрерывноиразмера,обратиморегистрирует содержание какого-либо одного компонента этой среды.
Принцип иметодика анализа заложены в техническом решении сенсора. Химическиесенсоры перспективны как чувствительные элементы систем внелабораторнойдиагностики, контроля и регулирования. Подобие такой системы применяется накосмических кораблях.43Средства для экспресс-тестов – простых и относительно дешевыхприемов обнаружения и определения веществ, не требующих существеннойподготовкипробы,сложныхстационарныхприборов,лабораторногооборудования, лабораторных условий и квалифицированного персонала.Общий принцип почти всех химических тест-методов – это использованиеаналитических реакций и реагентов в условиях и в формах, обеспечивающихполучение визуально наблюдаемого или легко измеряемого эффекта.
Реагенты иразличные добавки используют в виде заранее приготовленных растворов илииммобилизованными на твердом носителе – бумаге, силикагеле, пенополиуретанеи т.д. В качестве средств для тест-методов химического анализа могут бытьиспользованы индикаторные бумаги, индикаторные порошки и трубки, таблеткии другое [142].По принципу действия тест-методы можно разделить на химические,биохимические и биологические. Биохимические включают ферментные ииммунологические, биологические основаны на использовании микроорганизмов,насекомых и даже еще более высокоорганизованных организмов [143].Тест-методы позволяют проводить широкий скрининг проб, например,объектов окружающей среды. Пробы, давшие положительный результат,отделяются от тех, что показали отсутствие компонента.
В случае образцов, длякоторых результат был положительным, предполагается в случае необходимостии более глубокое изучение, в том числе в лаборатории с использованиемдорогостоящихтехнологическихприборов.Другаяпроцессов;областьиногдаиспользованиядостаточно–оценитьконтрольблизостьконтролируемой концентрации к предельной, причем это надо делать быстро инепосредственно у технологического агрегата. Лабильные, меняющие своисвойства пробы часто вообще бессмысленно доставлять в лабораторию, их надобыстро оценивать на месте [142].При создании тест-методов необходимо ориентироваться на их реальнуюпотребность, в этом случае чувствительность может отойти на последний план,что исключено при создании методик лабораторного анализа.44Тест-методы могут быть незаменимыми в критических ситуациях, когдапотеря времени может стоить жизней, например, при определении состававоздуха, воды, почвы после промышленной катастрофы.Для тестирования воды и жидких сред можно выделить следующиесредства [142]:1.
Бумажные полоски и их аналоги [144 – 148].2. Индикаторные порошки [149, 150].3. Таблетки и подобные им формы [151, 152].4. Индикаторные трубки [153 – 161].5. Обычные ампулы и капельницы [162].6. Самонаполняющиеся ампулы [163, 164].7. Наборы для титрования.Основными требованиями, предъявляемыми к тест-системам, являются:предпочтительнее ошибочное «да», чем ошибочное «нет»; экспрессностьопределения; минимальное число операций или простота использования;контрастность реакции.Благодаря своей относительной дешевизне и простоте визуальные методыдетектированияостаютсясамымираспространеннымисредиметодовдетектирования, применяемых в анализе «на месте».
Они используются как длякачественного анализа, так и полуколичественного, и количественного. Квизуальным методам можно отнести цветометрию и колориметрический способдетектирования. В основе этих методов лежит цветная реакция.Основными требованиями, предъявляемыми к реакциям, используемых втест-методах,являютсяследующие:селективность;достаточновысокаячувствительность; высокая контрастность и высокая скорость цветовогоперехода; возможность ввести реагенты в формы, пригодные для использования;устойчивость реагентов при хранении; устойчивость аналитического эффекта вовремени [142].Для тест-определения ионов аммония в жидкостях применяют методНесслера и индофенольный метод (Таблица 5) [142].45Таблица 5. Тест-системы определения ионов аммония.Диапазонопределяемыхконцентраций,мг/л10 – 400РеагентРеактив Несслера8-гидроксихинолин,нитропруссид натрия,CaOCl2Способ определенияТест-полосы QUANTOFIX2 – 20Оценка интенсивности окраскииндикаторных бумаг0,5 – 20Тимол, хлорамин0,2 – 3Оценка интенсивности окраскианализируемой жидкости послевнесения индикаторных бумагСистема VISOCOLOR ECOСалициловая кислота,хлорамин0,2 – 10Система VISOCOLOR0,02 – 0,5Система VISOCOLOR HE0,025 – 10Системы Aquamerck,Aquaquant, MicroquantВ основе тест-определения карбамида лежит гидролиз мочевины спомощью ферментов до ионов аммония с последующим определением последнихфотометрическими или ферментативными методами [165].Точность, чувствительность и селективность тест-методов весьма различныи зависят от природы аналитического сигнала и способа его регистрации, типатест-средства и формы использования тест-реагентов, способов осуществленияопределения, а также специфики анализируемого объекта.
Так, например,воспроизводимость визуальных измерений при использовании цветных реакцийдля анализа растворов характеризуется погрешностями в 10 – 50 %, тогда как приприменении индикаторных трубок погрешности значительно меньше: 5 – 25 %[166].Методологияскрининг-анализазаключаетсявбыстройобработкебольшого числа проб при относительной дешевизне обследования, простотеэксперимента, не требующем большой квалификации исполнителя [142]. Притаком обследовании возможны два результата: положительный и отрицательный.46Причем, отрицательный результат является правильным и окончательным, в товремя как положительный требует дополнительного проведения экспериментов.Под химическим сенсором обычно понимают небольшого размера, иногдапросто миниатюрный датчик, помещенный в анализируемую среду, которыйнепрерывно и обратимо регистрирует содержание какого-либо одного компонентаэтой среды [142].Модифицированныеразличнымиреагентамитест-средства,предназначенные для аналитических целей, могут быть классифицированы поспособу иммобилизации, по типу модификатора и по типу носителя.Примерами модификаторов могут быть органические и неорганическиереагенты.
Из носителей чаще всего применяют ионообменные смолы, целлюлозу,пенополиуретаны,поливинилхлоридныемембраны,высокодисперсныесиликагели – кремнеземы и ксерогели. Существуют различные способыиммобилизации аналитического реагента на носителе: иммобилизация за счетфизической сорбции или импрегнирования; синтетический – за счет ковалентнойпрививки модификатора [142].И в тест-методах, и в тест-сенсорах стараются использовать селективныереагенты, либо создают условия для селективного определения. В случаемалоселективных реакций используют приемы маскирования и отделениямешающих определению элементов непосредственно на носителе.
В составпропиточных растворов, кроме реагента, вводят и маскирующие вещества. Режеих вводят непосредственно в исследуемый объект [142].В качестве средства реализации таких модифицированных систем высокийинтерес представляют стеклянные трубки.Стеклянные трубки заполняют носителем с иммобилизованным на немреагентом.
Через трубку пропускают определенный объем анализируемойжидкости (это можно сделать с помощью шприца, за счет гидростатическогодавления или за счет капиллярных сил, опустив трубку в анализируемуюжидкость). В результате взаимодействия между закрепленным реагентом и47аналитом образуется соединение, имеющее окраску, отличную от окраски слоясорбента [142].В [142] проанализированы работы [153 – 161], где предложено два вариантаполучения аналитического сигнала с использованием тест-трубок (диаметр 1 – 3мм): 1) образование окрашенного соединения непосредственно в трубке врезультате пропускания пробы через трубку, заполненную индикаторнымпорошком и 2) образование окрашенного соединения в растворе и затемпропускания его через трубку.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
